土壤全鹽量的測定方法證實報告

重量法1?適用范圍：《森林土壤水溶性鹽分分析》LY/T1251-19992?方法要點：準確吸取一定量的土壤水浸出液，蒸干除去有機質(zhì)后，在105?110°C烘箱中烘干、稱量求出全鹽量（g/kg）。3?儀器和試劑3.1過氧化氫。3.2主要儀器分析天平（感量0.0002g）；水??；烘箱；玻璃蒸發(fā)皿；干燥器；坩堝鉗。4?測定步驟4.1吸取完全清亮的土壤浸出液50mL（如用100mL則分兩次加，每次加50mL）,放人已知質(zhì)量（mL）的玻璃蒸發(fā)皿（質(zhì)量一般不超過20g）中，在水浴上蒸干。4.2小心地用膠頭滴管加入少量10%?15%H2O2，轉(zhuǎn)動蒸發(fā)皿，使與殘渣充分接觸，繼續(xù)蒸干。如此重復用過氧化氫處理，至有機質(zhì)氧化殆盡，殘渣呈白色為止。4.3將蒸于殘渣在105—110C恒溫箱中烘2h，在干燥器中冷卻約30min后稱量。重復烘干、稱重，直至達到恒定質(zhì)量（mg），即前后兩次質(zhì)量之差不大于1mg。5.結(jié)果計算土壌全±￡ft<g/kg）=竺二墊x1ooo式中：m-相當于50mL浸出液（或100ml）的干土質(zhì)量，g；m^蒸發(fā)皿質(zhì)量，g；m2-全鹽量加蒸發(fā)皿質(zhì)量，go注1.質(zhì)量法測全鹽時，吸出浸出液的量應視土壤鹽分含量而定，土壤舍鹽量小于5.0g/kg者，須吸取浸出液體50-100mLo2質(zhì)量法中加過氯化氫除去有機質(zhì)時，每次加入量只要使殘渣濕潤即可，以免過氯化氫分解時泡沫過多而使鹽分濺失。3質(zhì)量法測定全鹽量的誤差來源還有以下幾方面：烘干殘渣中通常含有少量硅酸鹽膠體和未除盡的有機質(zhì)造成正誤差。碳酸氫根(HCO3-)在加熱(蒸發(fā)或烘干)時將轉(zhuǎn)化為碳酸根(co3-)，其質(zhì)量約減輕一半，故必要時應在測得的全鹽量(g/kg)上加1/2HCO3-,予以校正。當浸出液中含有大量鈣離子(CA2+)、鎂離子(Mg2+)和氯離子(CI一)時，蒸發(fā)后形成吸濕性強的二氯化鈣(CaC⑵和二氯化鎂(MgC12)，難以烘至恒定質(zhì)量；同時，二氯化鎂在加熱時易水解成堿式鹽而失去質(zhì)量，造成負誤差：2MgCI2+H20--MgO.MgC12+2HCI135.6190.6135.6遇此情況，可在浸出液中預先加入10g/L碳酸鈉溶液25.00mL，然后在180°C下烘干，使鈣和鎂的氯化物(硫酸根含量高時，還有鈣、鎂的硫酸鹽)轉(zhuǎn)化為碳酸鹽；在計算全鹽量時，從烘干物質(zhì)量中減去相當于所加入碳酸鈉溶液的烘干質(zhì)量。浸出液中如含有大量硫酸根(so42-)，在105—110C下烘干時所形成的鈣、鎂硫酸鹽含有一定量的水合水，因此造成正誤差；遇此情況應改用180C烘干至恒定質(zhì)量。平均就6?結(jié)果與討論6.1，測定精密度表1精密度的測定

樣品編號干土質(zhì)量M(g)瓷蒸發(fā)皿的重量M1(g)瓷蒸發(fā)皿+全鹽量M2(g)計算結(jié)果g/kg-備注-1100M-48.88012M]48.88012M2-149.03212M249.032121.52M1-248.88012M2-249.032122100M一48.88012M]48.88012M2-149.03312M249.033121.53M1-248.88012M2-249.033123100M1-148.88010M]48.88012M2-149.03412M249.034121.54M1-248.88014M2-249.034124100M1-148.88012M]48.88012M2-149.03412M249.034121.54M1-248.88012M2-249.034125100M-48.88012M]48.88012M2-149.03512M249.035121.55M1-248.88012M2-249.035126.2方法準確度：取某樣品雙人比對實驗，每人平行測定5次，測定結(jié)果如下表表2實驗人員1測定結(jié)果樣品編號干土質(zhì)量M(g)瓷蒸發(fā)皿的重量M1(g)瓷蒸發(fā)皿+全鹽量M2(g)計算結(jié)果g/kg-備注-1100M一48.88012M]48.88012M2-149.03212M249.032121.52M1-248.88012M2-249.032122100M一48.88012M]48.88012M2-149.03312M249.033121.53M1-248.88012M2-249.033123100M一48.88010M]48.88012M2-149.03412M249.034121.54M1-248.88014M2-249.034124100M1-148.88012M]48.88012M2-149.03412M249.034121.54M1-248.88012M2-249.034125100M-48.88012M]48.88012M2-149.03512M249.035121.55M1-248.88012M2-249.03512

表3實驗人員2測定結(jié)果樣品編號干土質(zhì)量M(g)瓷蒸發(fā)皿的重量M1(g)瓷蒸發(fā)皿+全鹽量M2(g)計算結(jié)果g/kg-備注一1100M一48.88012M]48.88012M2-149.03212M249.032121.52M1-248.88012M2-249.032122100M1-148.88012M]48.88012M2-149.03312M249.033121.53M1-248.88012M2-249.033123100M一48.88010M]48.88012M2-149.03412M249.034121.54M1-248.88014M2-249.034124100M一48.88012M]48.88012M2-149.03412M249.034121.54M1-248.88012M2-249.034125100M-48.88012M]48.88010M2-149.03512M249.032121.52M1-248