2庚酮的合成實驗報告

PAGE有機合成實驗報告實驗名稱專業(yè)學號姓名年級日期有機合成實驗報告實驗報告實驗名稱：學號：姓名：專業(yè)：年月日實驗目的1、學習和掌握克萊森酯縮合及乙酰乙酸乙酯合成法的應用原理。2、學習乙酰乙酸乙酯的鈉代、烴基取代、堿性水解和酸化脫羧的原理及實驗操作。3、進一步熟練掌握回流、旋蒸、蒸餾和萃取等基本操作。實驗原理正丁基乙酰乙酸乙酯的制備：2、正丁基乙酰乙酸鈉的制備：3、2-庚酮的制備：可能副反應：主要試劑（物理常數(shù)及用量）和儀器儀器：三口燒瓶、冷凝管、干燥管、錐形瓶、玻璃塞、電磁攪拌器、霍氏漏斗、分液漏斗、滴管、回流裝置、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、其它玻璃儀器試劑：無水乙醇，金屬鈉、濃HCl、正溴丁烷、5%氫氧化鈉水溶液、顆粒狀氫氧化鈉、乙酸乙酯、濃硫酸、無水硫酸鎂表1實驗中主要試劑的某些物理常數(shù)和用量試劑名稱相對分子質(zhì)量密度/g·cm3熔點/℃沸點/℃折光率用量無水乙醇46.070.79-114.578.321.3614(20℃)45mL金屬鈉22.990.9797.8892.00—1.8g濃H2SO498.081.8410.5338.001.4288(20℃)10mL乙酰乙酸乙酯129.131.03-45.0180.401.4199(20℃)9.5mL乙酸乙酯88.110.90-83.577.201.3719(20℃)適量NaOH40.012.13318.41390.00—60mL濃HCl(33%)36.471.18-30.061.00—2.0mL正溴丁烷137.031.30-112.4101.601.4401(20℃)9.0mL實驗裝置簡圖圖1回流裝置圖圖2分液裝置圖圖3抽濾裝置圖圖4旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀五、實驗步驟及現(xiàn)象實驗步驟實驗現(xiàn)象原因解釋加入Na后，有氣泡冒出；溶液由淺黃色變?yōu)樯铧S色，最后變?yōu)殚冱S色。有氫氣產(chǎn)生；鈉在空氣中北氧化。塞住三口瓶的另一口，開動攪拌器，室溫下滴加9.5mL乙酰乙酸乙酯，加完后繼續(xù)攪拌、回流10min。然后，慢慢滴加9mL正溴丁烷，15min加完，使反應液徐徐地回流2h，直至反應完成為止。60mL水加0.8mL濃鹽裝上冷凝管和磁力攪拌裝置，室溫劇烈攪拌至反應液澄清。電磁攪拌下往上述蒸餾燒瓶中用滴管慢慢滴加實驗結果討論實驗結果2-庚酮(2-Heptanone)，其結構如圖1所示：圖52-庚酮的結構表2目標產(chǎn)物2-庚酮的合成結果分子式相對分子質(zhì)量產(chǎn)量/g產(chǎn)率/%性狀C7H14O114.19實驗討論由于實驗要求中用無水乙醇，若有極少量的水，將會使正丁基乙酰乙酸乙酯的產(chǎn)率降低，則導致了最終產(chǎn)品的產(chǎn)率降低。（2）在合成單取代的丙酮衍生物2-庚酮時，也會生成一些二烷基丙酮衍生物，則導致了最終產(chǎn)品的產(chǎn)率降低。（3）為提高產(chǎn)品的產(chǎn)率，常采用絕對無水乙醇來替代無水乙醇，用金屬鈉制?。涸?50ml圓底燒瓶中，放置2g金屬鈉和100ml純度至少為99.5%的乙醇，加入幾粒沸石。加熱回流300min后，加入4g鄰苯二甲酸二乙脂，再回流10min。取下冷凝管改成蒸餾裝置，收集無水乙醇的蒸餾產(chǎn)物。（4）本實驗所需時間過長，在加入碘化鉀可加速反應的進行，節(jié)約反應的時間。（5）本方法得到的2-庚酮，呈橘黃色透明，按照有關文獻所制備得到的產(chǎn)品，均為無色透明的液體，這也許是2-庚酮的純化不足，