氣相色譜法實(shí)驗(yàn)報(bào)告

氣相色譜定性和定量分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告班級(jí) 姓名號(hào)： 成績(jī):一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖煜庀嗌V儀的工作原理及操作流程；能夠根據(jù)保留值對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性分析；能夠?qū)ξ镔|(zhì)進(jìn)行定量分析二、 實(shí)驗(yàn)原理氣相色譜法是一種用以分離、分析多組分混合物極有效的分析方法。它是基于被測(cè)組分在兩相間的分配系數(shù)不同，從而達(dá)到相互分離的目的。在混合物分離以后，利用已知物保留值對(duì)各色譜峰進(jìn)行定性是色譜法中最常用的一種定性方法。它的依據(jù)是在相同的色譜條件下，同一物質(zhì)具有相同的保留值，利用已知物的保留時(shí)間與未知組分的保留時(shí)間進(jìn)行對(duì)照時(shí)，若兩者的保留時(shí)間相同，則認(rèn)為是相同的化合物。氣相色譜法分離分析醇系物的基本原理是基于醇系物中各組分在氣相和固相兩相間分配系數(shù)的不同。當(dāng)試樣流經(jīng)色譜柱時(shí)被相互分離，被分離組分依次通過(guò)檢測(cè)器時(shí)，濃度（或質(zhì)量）信號(hào)被轉(zhuǎn)換為電信號(hào)輸出到記錄儀，獲得醇系物的色譜流出曲線（如圖1），完全分離時(shí)，可依據(jù)流出曲線上各組分對(duì)應(yīng)的色譜峰面積進(jìn)行定量。IfI包11■的;色譜分析的定性方法有多種，當(dāng)色譜條件固定且完全分離時(shí)，采用將未知物的保留值與已知純?cè)噭?biāo)樣）的保留值相對(duì)照的方法定性較為簡(jiǎn)單，兩者相同或相近即為同一物質(zhì)。實(shí)際測(cè)定可采用相對(duì)保留值氣代替保留值進(jìn)行定性分析。t' t—tr=-r= —mRsRsM式中：t’Ri——被測(cè)組分的調(diào)整保留時(shí)間t’Rs——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的調(diào)整保留時(shí)間tRi——被測(cè)組分保留時(shí)間tRs——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保留時(shí)間（熱導(dǎo)池檢測(cè)器的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般指定為：苯）tM——死時(shí)間常用的色譜定量方法有歸一化法、外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法。歸一化法是將樣品中的所有色譜峰的面積之和除某個(gè)色譜峰的面積，即得色譜峰相應(yīng)組分在混合物中的含量。組分人=組警的峰面積X100%

總峰面積但實(shí)際上相同質(zhì)量的各組分所產(chǎn)生的信號(hào)峰面積并不完全相等，這樣在計(jì)算時(shí)引入相對(duì)校正因子f’is，此時(shí)組分的含量表示為：W= AL X100%iAf+Af+Af+……+Af11s 22s 33s nns三、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑儀器：GC7900氣相色譜（TCD檢測(cè)器）、分析天平、1低微量進(jìn)樣器試劑：甲醇（色譜純）、乙醇（色譜純）、異丙醇（色譜純）、正丙醇（色譜純）、乙酸甲酯（色譜純）、高純氮?dú)猓兌葹?9.995%）四、 實(shí)驗(yàn)步驟1、 打開載氣，設(shè)置載氣流量；2、 打開氣相色譜電源開關(guān)，設(shè)置柱箱溫度、進(jìn)樣器溫度、檢測(cè)器溫度以及橋電流；3、 打開電腦，打開工作站，查看基線，待基線穩(wěn)定后開始注樣；4、 分別慢慢抽取適量乙醇和醇系物樣品，快速排到濾紙上，針尖向上將氣泡排出，0.2皿和0.4皿溶液，快速進(jìn)樣；5、 改變柱溫、橋電流、流速，取醇系物樣品進(jìn)樣，出譜圖；6、 定量分析法進(jìn)樣；7、 打開控制面板，將橋電流調(diào)為0,關(guān)閉工作站，關(guān)閉氣相色譜開關(guān)；8、 關(guān)閉氣源，實(shí)驗(yàn)結(jié)束。五、 數(shù)據(jù)處理1、記錄實(shí)驗(yàn)條件柱箱溫度：130°C氣化室溫度：150C檢測(cè)器溫度：150C乙醇進(jìn)樣量：0.2^L醇系物進(jìn)樣量：0.4皿泵統(tǒng)采集部通道登錄通道注銷后里理|割路彼及文件名規(guī)則：c泵統(tǒng)采集部通道登錄通道注銷后里理|割路彼及文件名規(guī)則：c:\D?gQGirorgiiataVcvwy-rinm>\2、乙醇譜圖（截屏）C:\D7900lfiOrgDBHEExamples2020-10rnools2.1G點(diǎn)擊便器上的運(yùn)行按鈕，開始進(jìn)行出圖HL.,- …_―\GC79D0TCD點(diǎn)擊儀器上的運(yùn)行按鈕,開始進(jìn)行出圖C^O7900ll\OrgDatiExamples2020-10mMls系統(tǒng)果皇罪 通道登錄 通道注銷后蛀理叫點(diǎn)擊儀器上的運(yùn)行按鈕,開始進(jìn)行出圖C^O7900ll\OrgDatiExamples2020-10mMls系統(tǒng)果皇罪 通道登錄 通道注銷后蛀理叫平|L.：4 '褂「E5P路徑及文件名規(guī)則：C;\D79DOII\OrgDala\<yyyy-mmGC7900TCD六、 思考題1、 為什么可以利用色譜峰的保留值進(jìn)行色譜的定性分析？答：因?yàn)槲镔|(zhì)的出峰時(shí)間與它跟固定相和流動(dòng)相的親和力有關(guān)，與固定相的作用力越強(qiáng)，在色譜柱中停留的時(shí)間就越長(zhǎng)，出峰時(shí)間或者說(shuō)保留時(shí)間就越長(zhǎng)，反之，越短。當(dāng)測(cè)定條件確定后，色譜柱、流動(dòng)相以及儀器其它條件一定后，出峰時(shí)間就依賴于被測(cè)物質(zhì)的性質(zhì)了，不同的物質(zhì)，保留時(shí)間有區(qū)別，即測(cè)定條件確定后，物質(zhì)的保留時(shí)間也就不變了，所以，通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照，就可以進(jìn)行定性了。2、 利用相對(duì)保留值定性時(shí)，實(shí)驗(yàn)條件是否嚴(yán)格控制，為什么？答：對(duì)實(shí)驗(yàn)條件可以不必嚴(yán)格控制由于相對(duì)保留值是被測(cè)組分與加入的參比組分（其保留值應(yīng)與被測(cè)組分相近）的調(diào)整保留值之比，因此當(dāng)栽氣的流速和溫度發(fā)生微小變化時(shí),被測(cè)組分與參比組分的保留值同時(shí)發(fā)生變化,而它們的比值一相對(duì)保留值則不變.也就是說(shuō)相對(duì)保留值只受柱溫和固定相性質(zhì)的影響，而柱長(zhǎng)，固定相的填充情況（即固定相的緊密情況）和載氣的流速均不影響相對(duì)保留值.因此在柱溫和固定相一定時(shí)相對(duì)保留值為定值，可作為定性的較可靠參數(shù).七、 實(shí)驗(yàn)體會(huì)和建議對(duì)于實(shí)驗(yàn)過(guò)程基本來(lái)說(shuō)比較好操作，就步驟比較多，而且要注意每一步的實(shí)驗(yàn)條件和試樣的用量等問(wèn)題，同時(shí)也要注意操作不當(dāng)帶來(lái)的實(shí)驗(yàn)誤差，因?yàn)槭潜容^精準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)測(cè)量，所以要求每一步都必須特別精準(zhǔn)，而且要注意每步的操作要快，不要讓試樣受到