附件1：《化妝品原料 龍腦樟樹精油》（征求意見稿）

Q/LB.□XXXXX-XXXX前言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由湖南省藥品監(jiān)督管理局提出并歸口。本文件起草單位：中南林業(yè)科技大學(xué)、新晃縣九州農(nóng)業(yè)綜合開發(fā)有限公司、水羊化妝品制造有限公司、深圳市護(hù)家科技有限公司、湖南一科生物科技有限公司、湖南諾澤生物科技有限公司、湖南德普斯醫(yī)療科技有限公司、湖南省藥品檢驗(yàn)研究院、FrigyaAgriculture公司（土耳其）、長(zhǎng)沙林萃生物科技有限公司。本文件主要起草人：程文思、張勝、彭林、唐靜、張廷志、劉澤鑫、王媛、唐萬勇、劉智謀、司英可、郭瀛軍、魏偉、殷帥、潘小紅、YenerMeydan、陳玉秀。化妝品用原料龍腦樟樹精油范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化妝品用原料龍腦樟樹精油的技術(shù)要求、檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存和保質(zhì)期。本文件適用于以龍腦樟樹（Cinnamomumcamphora(L.)Presl）經(jīng)水蒸氣蒸餾分離等工藝提取得到的龍腦樟樹精油。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T37625化妝品檢驗(yàn)規(guī)則GB/T14454.5香料旋光度的測(cè)定GB/T14454.4香料折光指數(shù)的測(cè)定GB/T14455.3香料乙醇中溶解（混）度的評(píng)估GB/T14454.2香料香氣評(píng)定法GB/T11540香料相對(duì)密度的測(cè)定GB/T11538精油毛細(xì)管柱氣相色譜分析通用法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志化妝品安全技術(shù)規(guī)范化妝品標(biāo)簽管理辦法術(shù)語與定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。龍腦樟樹精油的主要活性成分：右旋龍腦（D-borneol，CAS：464-43-7）右旋龍腦分子式：C10H18O右旋龍腦相對(duì)分子質(zhì)量：154.25右旋龍腦的結(jié)構(gòu)式：技術(shù)要求工藝要求植物原料以樟科植物龍腦樟（Cinnamomumcamphora(L.)Presl）的新鮮帶葉枝為原料。工藝過程原料→水蒸氣蒸餾→油水分離→脫水→產(chǎn)品產(chǎn)品要求感官要求應(yīng)當(dāng)符合表1的規(guī)定。感官要求項(xiàng)目要求外觀應(yīng)為淺黃色透明的液體，低溫時(shí)允許輕微渾濁或有少量片狀結(jié)晶析出，不應(yīng)有明顯雜質(zhì)和黑點(diǎn)氣味具有龍腦樟植物特有的清香，無異味理化要求應(yīng)當(dāng)符合表2的規(guī)定。理化要求項(xiàng)目要求溶混度（20℃）1體積試樣混溶于3體積無水乙醇溶液中，呈澄清溶液折光指數(shù)（20℃）1.4734~1.4785旋光度（20℃）+26°~+46°相對(duì)密度（20℃/20℃）0.895~0.935右旋龍腦含量/%≥20有害物質(zhì)要求應(yīng)當(dāng)符合表3的規(guī)定。有害物質(zhì)要求項(xiàng)目要求鉛（Pb）/(mg/kg)≤10汞（As）/(mg/kg)≤1砷（Cd）/(mg/kg)≤2鎘（Hg）/(mg/kg)≤5微生物要求應(yīng)當(dāng)符合表4的規(guī)定。微生物要求項(xiàng)目要求菌落總數(shù)（CFU/g或CFU/mL）≤1000霉菌和酵母菌總數(shù)（CFU/g或CFU/mL）≤100金黃色葡萄球菌/g（或mL）不得檢出耐熱大腸菌群/g（或mL）不得檢出銅綠假單胞菌/g（或mL）不得檢出其他要求污染物限量要求，應(yīng)符合我國(guó)相關(guān)法規(guī)的規(guī)定。檢驗(yàn)方法感官檢驗(yàn)將試樣置于比色管內(nèi)，用目測(cè)法觀察。理化檢驗(yàn)溶混度按GB/T14455.3中規(guī)定的方法檢測(cè)。折光指數(shù)按GB/T14454.4中規(guī)定的方法檢測(cè)。旋光度按GB/T14454.5中規(guī)定的方法檢測(cè)。相對(duì)密度按GB/T11540中規(guī)定的方法檢測(cè)。右旋龍腦含量按照附錄A中規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。有害物質(zhì)檢驗(yàn)鉛按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》中規(guī)定的方法檢測(cè)。汞按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》中規(guī)定的方法檢測(cè)。砷按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》中規(guī)定的方法檢測(cè)。鎘按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》中規(guī)定的方法檢測(cè)。微生物檢驗(yàn)菌落總數(shù)按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》中規(guī)定的方法檢測(cè)。霉菌和酵母菌總數(shù)按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》中規(guī)定的方法檢測(cè)。金黃色葡萄球菌按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》中規(guī)定的方法檢測(cè)。耐熱大腸菌群按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》中規(guī)定的方法檢測(cè)。銅綠假單胞菌按《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》中規(guī)定的方法檢測(cè)。檢驗(yàn)規(guī)則組批規(guī)則按照GB/T37625中規(guī)定的方法成批。出廠檢驗(yàn)由生產(chǎn)廠質(zhì)量檢驗(yàn)部門取樣檢驗(yàn)。外觀、氣味、溶混度、折光指數(shù)、旋光度、相對(duì)密度、右旋龍腦含量、菌落總數(shù)、霉菌和酵母菌總數(shù)為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。生產(chǎn)廠應(yīng)保證每批出廠的產(chǎn)品都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。每一批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)有一定格式的質(zhì)量證書，內(nèi)容包括出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目、產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)廠名稱、生產(chǎn)日期和批號(hào)、凈重、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)每年不應(yīng)少于1次。型式檢驗(yàn)的項(xiàng)目為技術(shù)要求中的全部項(xiàng)目，有下列情況之一時(shí)，也應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)。當(dāng)原料、工藝和設(shè)備發(fā)生重大改變時(shí)；產(chǎn)品首次投產(chǎn)或停產(chǎn)6個(gè)月以上恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；出廠檢驗(yàn)與上一次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí)；生產(chǎn)場(chǎng)所改變時(shí)；主管部門提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)要求時(shí)。型式檢驗(yàn)項(xiàng)目包括常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目和非常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目。檢驗(yàn)結(jié)果若有1項(xiàng)不符合標(biāo)準(zhǔn)要求，應(yīng)重新自雙倍量的包裝中取樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，復(fù)驗(yàn)結(jié)果仍有1項(xiàng)指標(biāo)不符合標(biāo)準(zhǔn)要求，即整批產(chǎn)品判定為不合格。采樣按GB/T6678和GB/T6680中有關(guān)規(guī)定進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170數(shù)值修約值比較法進(jìn)行。使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)規(guī)則和試驗(yàn)方法對(duì)所收到的該產(chǎn)品進(jìn)行驗(yàn)收，如有異議需在收到產(chǎn)品15天內(nèi)向生產(chǎn)廠提出；當(dāng)供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時(shí)，由雙方協(xié)商解決或請(qǐng)仲裁單位進(jìn)行仲裁分析，仲裁分析時(shí)應(yīng)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗(yàn)方法和檢驗(yàn)規(guī)則進(jìn)行。標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存及保質(zhì)期標(biāo)簽產(chǎn)品銷售包裝圖示標(biāo)志應(yīng)按GB/T191執(zhí)行，標(biāo)注內(nèi)容為：產(chǎn)品名稱、商標(biāo)(如有)、保質(zhì)期(用生產(chǎn)日期、保質(zhì)期或生產(chǎn)批號(hào)、限期使用日期等方式組合表示)、生產(chǎn)者名稱、地址、凈含量、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)號(hào)以及根據(jù)產(chǎn)品特點(diǎn)所應(yīng)標(biāo)注的其他內(nèi)容。包裝產(chǎn)品采用適宜包裝，外包裝應(yīng)為清潔、干燥、無雜味的鍍鋅鐵桶或鍍錫鐵聽，或根據(jù)用戶要求包裝。運(yùn)輸本產(chǎn)品屬于非危險(xiǎn)品，任何運(yùn)輸工具可采用，在運(yùn)輸時(shí)應(yīng)防火、防熱、防雨淋、防受潮。運(yùn)輸工具應(yīng)清潔、衛(wèi)生、干燥，在運(yùn)輸過程中應(yīng)輕裝輕卸，不應(yīng)摔撞，不應(yīng)與有毒、有害、有異味、有放射性的物質(zhì)混運(yùn)。貯存貯存產(chǎn)品的倉(cāng)庫(kù)應(yīng)保持清潔衛(wèi)生、干燥通風(fēng)、隔熱、陰涼。產(chǎn)品應(yīng)堆放在距地面不少于0.1m、距墻壁不少于0.3m的托板上。避免與有毒、有害、易腐、易污染等物品一起堆放。保質(zhì)期在符合規(guī)定的運(yùn)輸和貯存條件下，產(chǎn)品在包裝完整和未經(jīng)啟封的情況下，自生產(chǎn)之日起，保質(zhì)期按銷售包裝標(biāo)注執(zhí)行。

（規(guī)范性附錄）

檢驗(yàn)方法一般規(guī)定按照中國(guó)藥典四部附錄通則0521氣相色譜法中測(cè)定法的外標(biāo)法進(jìn)行操作。右旋龍腦含量的測(cè)定試劑甲醇（分析純）標(biāo)準(zhǔn)品右旋龍腦化學(xué)成分的單體，含量均不得低于98%。儀器和用具分析天平：感量0.1mg玻璃儀器：容量瓶（10mL）、移液管（1mL）配備有氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀操作條件色譜柱：5%苯基95%甲基聚硅氧烷為固定相的毛細(xì)管柱（柱長(zhǎng)為30m，內(nèi)徑為0.25mm，膜厚度為0.25μm），或等同于同等效果的色譜柱；柱溫程序：初始溫度60℃，保持2min后，以0.2℃/min的速率升溫至65℃，保持2min后，再以15℃/min的速率升溫至200℃，保持5min；進(jìn)樣口溫度：270℃檢測(cè)器溫度：280℃載氣：N2，流速：1.0mL/min氫氣流量：30mL/min空氣流量：400mL/min尾吹氣氮?dú)饬髁浚?0mL/min進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比：50：1進(jìn)樣量：1μL操作步驟樣品供試液的制備：精密稱取龍腦樟樹精油1g置于10mL容量瓶中，加甲醇稀釋定容至刻度，混勻，即為樣品供試液。標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備：精密稱取右旋龍腦10mg置于10mL容量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，混勻即為標(biāo)準(zhǔn)品溶液。計(jì)算外標(biāo)法計(jì)算各目標(biāo)