氣相色譜儀操作規(guī)程

氣相色譜儀操作規(guī)程1.前言氣相色譜儀（GasChromatograph，GC）是現(xiàn)代化分析儀器中最為重要的一類，它可以通過各種檢測(cè)技術(shù)對(duì)樣品中的各種化合物進(jìn)行分離和定量。在實(shí)驗(yàn)室中，GC已經(jīng)成為常見的分析儀器之一，尤其是在化學(xué)、生物和藥學(xué)領(lǐng)域中被廣泛使用。本文檔提供了氣相色譜儀的基本操作規(guī)程，以便熟練使用GC的操作人員使用。2.操作前的準(zhǔn)備2.1樣品處理在開始?xì)庀嗌V分析前，必須處理好樣品。處理步驟取決于樣品類型，一般可包括樣品采集、提取、純化、溶解等步驟。在處理好樣品后，應(yīng)進(jìn)行氣相色譜檢測(cè)之前的準(zhǔn)備工作。2.2設(shè)備準(zhǔn)備在進(jìn)行氣相色譜儀檢測(cè)之前，需要進(jìn)行設(shè)備準(zhǔn)備工作，包括：開機(jī)、檢查儀器狀態(tài)、準(zhǔn)確設(shè)置溫度等操作。下面將具體介紹一些設(shè)備準(zhǔn)備步驟。加熱爐預(yù)熱時(shí)間：一般為10-20分鐘，根據(jù)具體需要進(jìn)行設(shè)置。檢查氣源壓力（氫氣、氮?dú)獾龋?，和流量?jì)是否正常工作。選擇適當(dāng)?shù)姆蛛x柱，并進(jìn)行正確安裝。在設(shè)備準(zhǔn)備好后，應(yīng)進(jìn)行以下操作來確保氣相色譜儀操作正常：檢測(cè)進(jìn)樣針：檢查樣品的進(jìn)樣針以確保流體進(jìn)入氣相色譜儀。關(guān)閉碎片收集系統(tǒng)：如果系統(tǒng)中有碎片收集器，應(yīng)保證其在分析開始前關(guān)閉。2.3儲(chǔ)備材料在開始分析之前，需要儲(chǔ)備一些材料，包括：標(biāo)準(zhǔn)氣體/溶液樣品托盤（如果運(yùn)行批量樣品）分離柱（保留一些備用）笑氣（nitrogen）、氫氣、氧氣等消耗物負(fù)能夠支持所有實(shí)驗(yàn)，并保持庫(kù)存水平以確保不出現(xiàn)意外情況。3.氣相色譜儀操作3.1氣相色譜分離操作氣相色譜分析主要基于分離和檢測(cè)兩個(gè)步驟，下面是常見的氣相色譜分離操作步驟：打開氣源和儀器供電開關(guān)。進(jìn)樣針進(jìn)樣器：檢測(cè)進(jìn)樣針和進(jìn)樣器，并使其與GC連接。主機(jī)設(shè)置：儀器達(dá)到操作溫度前，安裝分理柱和檢測(cè)器，保證它們的狀態(tài)良好。運(yùn)行GC操作軟件，并設(shè)置實(shí)驗(yàn)條件（如流速、洗脫時(shí)間等）。開始樣品檢測(cè)。3.2樣品進(jìn)樣在開始樣品進(jìn)樣時(shí)，應(yīng)注意以下操作：用SYRINGE取樣：使用進(jìn)樣器的注射器，抽取一定量的要分離的化合物溶解物。樣品準(zhǔn)備：將從進(jìn)樣器中抽出的樣品放入特定的進(jìn)樣口或樣品轉(zhuǎn)移器中。樣品進(jìn)入：進(jìn)實(shí)驗(yàn)室的GC放置物品中，開啟檢測(cè)器并運(yùn)行一定的時(shí)間以使進(jìn)樣完全進(jìn)入GC。3.3氣相色譜檢測(cè)在進(jìn)行氣相色譜檢測(cè)前，需要檢查以下操作：關(guān)閉檢測(cè)器：首先關(guān)閉檢測(cè)器并等待一段時(shí)間使它卸下制冷機(jī)的熱量。檢查進(jìn)樣針狀態(tài)：檢查進(jìn)樣針是否干凈、正常，如檢測(cè)到異常，可更換針頭。新建一個(gè)分析方法:設(shè)置操作的實(shí)驗(yàn)室GC的進(jìn)樣量、洗脫時(shí)間等參數(shù)后，將其保存下來，便于日后使用。接下來是氣相色譜檢測(cè)操作的步驟：打開檢測(cè)器：打開檢測(cè)器，例如，打開GC-MS軟件，運(yùn)行該軟件進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。讀取數(shù)據(jù)：在GC運(yùn)行結(jié)束后，將分離出的物質(zhì)數(shù)據(jù)讀取到軟件中。拼接分離物：用GC軟件，或手動(dòng)將分離出的物質(zhì)拼接成色譜圖，以便進(jìn)一步分析。4.操作后的清理分析結(jié)束后，應(yīng)注意一些操作來讓設(shè)備以及操作場(chǎng)地保持干凈、整潔，例如：切換到“清洗”或“保持狀態(tài)”;移除未使用的進(jìn)樣器，和分析中的前線等。確保真空泵漏電保護(hù)裝置可以正常工作。如發(fā)現(xiàn)成分出現(xiàn)異常，