甲基己醇的制備

一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)通過(guò)格氏（Grignard）試劑制備醇的原理；訓(xùn)練無(wú)水操作及磁力攪拌操作等實(shí)驗(yàn)技術(shù)。二.實(shí)驗(yàn)原理格氏試劑，又稱(chēng)格林尼亞、格利雅（Grignard）試劑，是指烴基鹵化鎂（RMgX）一類(lèi)有機(jī)金屬化合物。此類(lèi)化合物為法國(guó)化學(xué)家格林尼亞于1900年發(fā)現(xiàn)，他也因此獲得1912年諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)。格氏試劑的制備：鹵代烴在無(wú)水乙醚或四氫呋喃（THF）中和金屬鎂作用生成烷基鹵化鎂。反應(yīng)條件：無(wú)水、無(wú)氧、無(wú)CO2鹵代烴反應(yīng)活性：RI＞RBr＞RCl乙醚的作用：形成絡(luò)合物；溶劑化作用；醚蒸氣（隔絕空氣）二.實(shí)驗(yàn)原理格氏試劑的性質(zhì)：由于碳–金屬鍵是極化的，帶部分負(fù)電荷的碳具有顯著的親核性質(zhì)。格氏試劑可與具有極性的雙鍵發(fā)生加成。

格氏試劑與羰基發(fā)生加成常用于接長(zhǎng)碳鏈或合成醇類(lèi)化合物，就是通過(guò)與羰基化合物（醛、酮、酯）進(jìn)行親核加成反應(yīng)實(shí)現(xiàn)的。二.實(shí)驗(yàn)原理主反應(yīng)：副反應(yīng)：反應(yīng)體系（包括溶劑、試劑）應(yīng)絕對(duì)無(wú)水，并應(yīng)避免潮氣進(jìn)入體系。因乙醚的蒸氣壓較大，水汽不易進(jìn)入。反應(yīng)體系中應(yīng)避免存在過(guò)量的正溴丁烷！不能過(guò)量且須緩慢滴加，可避免因局部鹵代烴過(guò)量而發(fā)生副反應(yīng)。鎂應(yīng)盡量反應(yīng)完全！且丙酮須過(guò)量。三.實(shí)驗(yàn)裝置磁力攪拌器攪拌磁子恒壓漏斗彎形干燥管四.相關(guān)物質(zhì)的物理常數(shù)中文名稱(chēng)分子式Formula分子量MolecularWeight沸點(diǎn)BoilingPoint熔點(diǎn)MeltingPoint密度Density折光率RefractiveIndex溶解度Solubility正溴丁烷C4H9Br137.02101.6-112.31.281.4390乙醚C4H10O74.1234.6-116.20.711.354225Sol.H2SO4;spar.sol.H2O丙酮C3H6O58.0856.2-940.791.3588Misc.H2O,org.solvs.2-甲基-2-己醇C7H16O116.20141-1420.811.4175正丁烷C4H1058.12-0.5Spar.sol.H2O,mod.sol.Et2O,CHCl3正辛烷C8H18114.23125.670.701.3974片吶醇C6H14O2118.18175470.96715Sol.EtOH,Et2O,hotH2O數(shù)據(jù)來(lái)源：CombinedChemicalDictionary五.實(shí)驗(yàn)步驟正丁基溴化鎂的制備1、安裝儀器裝置：2、加料：3、反應(yīng)：三口燒瓶：3g鎂條、15mL無(wú)水乙醚、一小粒碘片。恒壓漏斗：13.5mL正溴丁烷、15mL無(wú)水乙醚。從恒壓漏斗滴加入5mL混合液到三口燒瓶中，數(shù)分鐘后反應(yīng)開(kāi)始，溶液微沸，碘顏色消失；反應(yīng)緩和時(shí)，自冷凝管上端加入25mL無(wú)水乙醚；啟動(dòng)磁力攪拌，并滴加入其余的正溴丁烷醚混合物?？刂频渭铀俣染S持反應(yīng)液呈微沸狀態(tài)。滴加完畢后，再水浴回流20分鐘，使鎂屑幾乎作用完全。五.實(shí)驗(yàn)步驟２–甲基–２–己醇的制備在冰水浴冷卻及磁力攪拌下，從恒壓漏斗滴加入10mL丙酮和15mL無(wú)水乙醚的混合液；控制滴加速度，勿使反應(yīng)過(guò)于劇烈；滴加完后，繼續(xù)攪拌15分鐘。將反應(yīng)瓶在冰水浴冷卻和攪拌下，從恒壓液斗分批加入100mL10%硫酸溶液，分解產(chǎn)物（開(kāi)始滴入宜慢，以后可逐漸加快）；待分解完全后，將反應(yīng)瓶中的溶液倒入分液漏斗中，分出水層和醚層。水層每次用25mL乙醚萃取兩次，合并全部醚層，用30mL5%碳酸鈉溶液洗滌一次。醚層用適量的無(wú)水碳酸鉀干燥并靜置數(shù)分鐘。五.實(shí)驗(yàn)步驟２–甲基–２–己醇的制備（續(xù)）將干燥后的粗產(chǎn)物醚溶液濾入筒形（滴液）漏斗或恒壓漏斗中，安裝低沸點(diǎn)