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項目一認(rèn)識定量化學(xué)分析1分析測試的過程2分析測試中的誤差3有效數(shù)字及運算規(guī)則4提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法任務(wù)任務(wù)4提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法一、選擇合適的分析方法二、減小測量誤差三、消除系統(tǒng)誤差四、減小偶然誤差
【案例】影響分析結(jié)果準(zhǔn)確的因素天平砝碼生銹致使樣品稱量不準(zhǔn);滴定分析中不慎將藥品滴到錐形瓶外;由于空氣溫度和濕度的不穩(wěn)定導(dǎo)致稱量結(jié)果有差異;化學(xué)試劑不純造成分析結(jié)果不準(zhǔn);重量分析中由于沉淀不完全使分析結(jié)果偏低?;瘜W(xué)分析:滴定分析及重量分析的靈敏度不高,對于高含量的組分較合適。儀器分析:微量分析較合適。一、選擇合適的分析方法二、減小測量誤差如何減少稱樣誤差?如何減少滴定分析法中的讀數(shù)誤差?樣品稱重必須在0.2g以上,才可使測量時相對誤差在0.1%以下?!景咐糠治鎏炱降姆Q量誤差在±0.0001克,如使測量時的相對誤差在0.1%以下,試樣至少應(yīng)該稱多少克?解:
絕對誤差(E)相對誤差(RE)=——————×100%
試樣重
E
0.0002g試樣重=——=————=0.2g
E%0.1%【案例】滴定分析中,用滴定管滴定,50mL滴定管讀數(shù)有±0.01mL誤差,每次滴定需讀數(shù)兩次,引起最大誤差為±0.02mL:初讀數(shù):0.02mL±0.01誤差終讀數(shù):24.35mL±0.01誤差三、消除系統(tǒng)誤差(1)空白試驗:指不加試樣,按分析規(guī)程在同樣的操作條件進(jìn)行的分析,得到的空白值。然后從試樣中扣除此空白值就得到比較可靠的分析結(jié)果。(2)對照試驗:用標(biāo)準(zhǔn)品樣品代替試樣進(jìn)行的平行測定。(3)回收試驗:在待測樣品中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)樣品,再按照樣品的方法進(jìn)行組分測定(適用于對試樣組成不完全清楚時)標(biāo)準(zhǔn)試樣組分的標(biāo)準(zhǔn)含量校正系數(shù)=————————————
標(biāo)準(zhǔn)試樣測得含量
被測組分含量=測得含量×校正系數(shù)四、減小偶然誤差在消除系統(tǒng)誤差的前提下,適當(dāng)增加平行測定次數(shù)(
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