化妝品質(zhì)量檢驗(yàn)的分析方法 測定有機(jī)成分的樣品預(yù)處理

測定有機(jī)成分的樣品預(yù)處理有機(jī)成分的樣品預(yù)處理的重要性和目的有機(jī)成分在化妝品中占據(jù)重要的地位。不論以質(zhì)量或品種計(jì)，化妝品中85%（以干物質(zhì)計(jì)）以上的組分為有機(jī)成分。分析有機(jī)物的樣品處理的目的，是將待測物從基體中分離出，經(jīng)過分組、分離和富集，以滿足后續(xù)定量方法的特異性和靈敏度的需要。有機(jī)成分樣品預(yù)處理的步驟1、提取將待測成分與試樣的大量基體進(jìn)行粗分離2、純化或部分分離待測成分與其他干擾測定的成分進(jìn)行進(jìn)一步的分離或純化一、提取利用化妝品各組分理化性質(zhì)的不同，選用適當(dāng)溶劑將待測成分溶解從而和基體組分分離。1、溶解抽提相對分子量較小且不止一個(gè)官能團(tuán)的有機(jī)物，可以借助水蒸氣蒸餾而與基體分離，并且可以通過控制樣品的酸堿性與具有不同官能團(tuán)的化合物分開。2、水蒸氣蒸餾用于溶解抽提的理想溶劑需具有的條件：

1、對待測組分有極佳的溶解度，對非待測成分及基體成分溶解度極小或不溶

2、沸點(diǎn)較低，易于蒸除溶解抽提選用適宜的溶劑實(shí)際上不存在理想溶劑，選用適宜的溶劑至關(guān)重要。

適當(dāng)提高溫度或采用震蕩或超聲提取增加溶解效率過濾或離心將抽提溶液與樣品基體殘?jiān)蛛x超聲提取是最常用的提取方法，能在短時(shí)間內(nèi)達(dá)到很高的提取效率。溶劑：甲醇、乙醇、乙醚、丙酮等水蒸氣蒸餾

一種簡便的分部分離方法。應(yīng)用受待測組分沸點(diǎn)的限制?；瘖y品樣品+

250mL水+適量HCl

蒸餾苯甲酸、水楊酸、對羥基苯甲酸、山梨酸、脫氫醋酸、丙酸等含-COOH或含酚羥基官能團(tuán)等化合物。蒸餾殘?jiān)?

NaOH

二次蒸餾含堿性基團(tuán)的低沸點(diǎn)的有機(jī)堿性化合物。二、純化和分離（傳統(tǒng)）利用樣品的不同組分分配在兩種不相混溶的溶劑中，其溶解度或分配比的不同達(dá)到分離提取或純化的目的。1、液-液萃取法吸附柱色譜（液-固），利用不同溶質(zhì)分子在吸附劑（固定相）和洗脫劑（流動相）之間的不同吸附、解吸和溶解能力而分離。分配柱色譜法（液-液），不同溶質(zhì)在雙相間分配比的不同導(dǎo)致遷移速率不同而分離。2、柱色譜法二、純化和分離（新的預(yù)處理技術(shù)）以顆粒微小的色譜柱填充料作為載體來進(jìn)行分離。1、固相萃取法以固體萃取為基礎(chǔ)，集進(jìn)樣、萃取、濃縮功能于一體的新型技術(shù)。2、固相微萃取法3、超臨界流體萃取法4、微波萃取法尤適用于脂溶性、揮發(fā)性和熱敏性的物質(zhì)和生物活性