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文檔簡介

通用物理參數(shù)的檢測

相對(duì)密度的測定

密度的定義與分類密度是物質(zhì)的一個(gè)重要物理常識(shí),尤其是對(duì)有機(jī)化合物而言密度相對(duì)密度堆積密度

化妝品原料及成品質(zhì)量常用的物理常識(shí),常見于原料油脂質(zhì)量的監(jiān)控純凈油脂的相對(duì)密度與其脂肪酸的組成和結(jié)構(gòu)有關(guān)油脂分子內(nèi)氧%↑,d↑

隨著油脂分子中低分子脂肪酸、不飽和脂肪酸和羥基酸含量↑,d↑油脂的相對(duì)密度范圍一般在0.87~0.97之間產(chǎn)品名稱密度或相對(duì)密度發(fā)油QB/T

1862-2011相對(duì)密度(20℃/20℃)單相發(fā)油:0.810~0.980雙相發(fā)油:油相0.810~0.980水相0.880~1.100化妝水QB/T2660-2004相對(duì)密度規(guī)定值±0.02花露水QB/T

1858.1-2006相對(duì)密度0.84~0.94蘆薈汁QB/T

2488-2006相對(duì)密度1.000~1.200

相對(duì)密度的測定方法常用測定方法:1、密度計(jì)法2、密度瓶法3、韋氏天平法密度計(jì)法和密度瓶法的測定參照GB/T13531.4-1995密度計(jì)法

密度計(jì)法是測定液體相對(duì)密度最便捷而又實(shí)用的方法,只是準(zhǔn)確度不如密度瓶法兩頭封閉,中間較粗,內(nèi)有空氣,末端鉛砂管內(nèi)有刻度標(biāo)尺,刻度愈向上愈小常用的有標(biāo)準(zhǔn)密度計(jì)、實(shí)驗(yàn)室用密度計(jì)、實(shí)驗(yàn)室用酒精計(jì)、工作用酒精計(jì)、工作用海水密度計(jì)、工作用石油密度計(jì)和工作用糖度計(jì)密度計(jì)法

阿基米德原理:F浮力=G排開液體浸沒液體深度取決于液體的密度:d愈大,漂浮愈高;d愈小,沉沒愈深通常測定溫度在20℃,若測定溫度不在20℃,而為常溫t℃時(shí)??t

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密度計(jì)的玻璃體膨脹系數(shù),一般為0.000025/℃

密度計(jì)法測定步驟在恒溫(20℃)下測定:

1、將待測定相對(duì)密度的樣品小心傾入清潔、干燥的玻璃量筒中(圓筒應(yīng)較密度計(jì)高些),不得有氣泡,將量筒置于20℃的恒溫水浴中

2、待溫度恒定后,將密度計(jì)輕輕插入試樣中。密度計(jì)不得接觸筒壁及筒底,密度計(jì)的上端露在液面外的部分所沾液體不得超過2~3分度

3、待密度計(jì)停止擺動(dòng),水平觀察,讀取待測液彎月面的讀數(shù),即為20℃下試樣的密度在常溫(t)下測定:按上述操作,在常溫下進(jìn)行。密度瓶法

密度瓶法測定相對(duì)密度是較精確的方法之一

測定時(shí)的溫度通常規(guī)定為20℃,有時(shí)由于某種原因,也可能采用其他溫度值。若如此,則測定結(jié)果應(yīng)標(biāo)明所采用的溫度韋氏天平法

準(zhǔn)確度較密度瓶法差,但測定手續(xù)簡單快速,其讀數(shù)精度能達(dá)到小數(shù)后第四位

特別注意:因韋氏天平所配制的游碼的質(zhì)量是由浮錘體積決定的,所以每臺(tái)天平都有與自己相應(yīng)配套浮錘和一套游碼,切不可用其他的浮錘或游碼相互代替M、平衡錘;K、橫梁;N、支柱;C、夾環(huán);B、調(diào)節(jié)螺旋;S、S’、尖端;1.掛鉤;2.插頭;3.軸桿;4.玻璃杯;5.具有溫度計(jì)的浮錘。1)將韋氏天平安裝好,浮錘通過細(xì)鉑絲掛在小鉤上,旋轉(zhuǎn)調(diào)整螺絲,使兩個(gè)指針對(duì)正為止。

2)向玻璃筒緩慢注入預(yù)先煮沸并冷卻至20℃的蒸餾水,將浮錘全部浸入水中,不得帶入氣泡,把玻璃筒置于(20.0±0.1)℃恒溫水浴中恒溫20min以上,待溫度一致時(shí),通過調(diào)節(jié)天平的游碼,使天平梁平衡,記錄游碼總值。

3)取出浮錘,干燥后在相同溫度下,用待測試樣同樣操作。

韋氏天平法測定步驟熔點(diǎn)的測定

熔點(diǎn)油脂的熔點(diǎn):油脂由固態(tài)轉(zhuǎn)為液態(tài)時(shí)的溫度。純凈的油脂和脂肪酸有其固定的熔點(diǎn)。天然油脂的純度不高,熔點(diǎn)不明顯油脂熔點(diǎn)與其組成和組分的分子結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。碳鏈愈長熔點(diǎn)愈高;不飽和程度愈大,熔點(diǎn)愈低。雙鍵位置不同熔點(diǎn)也有差異測定固體油脂及硬化油的熔點(diǎn)用以檢驗(yàn)純度或硬化度

熔點(diǎn)的測定方法常用測定方法:1、毛細(xì)管法2、熔點(diǎn)儀法3、顯微熔點(diǎn)法毛細(xì)管法雖古老,但設(shè)備簡單,易于操作。實(shí)驗(yàn)室使用廣泛

毛細(xì)管法熔點(diǎn)測定裝置a、提勒管式;b、雙浴式;c、熔點(diǎn)管的位置;d、燒杯式:1.燒杯;2.毛細(xì)管;3.攪拌器;4.溫度計(jì)毛細(xì)管法

一般樣品的測定:將干燥研細(xì)的樣品放入清潔干燥、一端封口的毛細(xì)管中2~3mm高。安裝好測定裝置后加入浴液,將毛細(xì)管附著于溫度計(jì)上,使樣品層面與溫度計(jì)的水銀球的中部最同一高度,加熱。使溫度上升速率保持在(1.0±0.1)℃/min。局部液化時(shí)為初融溫度,完全融合時(shí)為終融溫度。易分解或易脫水樣品的測定:測定方法除每分鐘升溫2.5~3℃及毛細(xì)管裝入樣品后另一端亦應(yīng)熔封外,其余同上。不易粉碎樣品的測定:熔化無水潔凈的樣品后,將毛細(xì)管一端插入,使樣品上升至約10mm,冷卻凝固,封閉毛細(xì)管一端。顯微熔點(diǎn)測定法

顯微熔點(diǎn)測定法:用顯微熔點(diǎn)測定儀測定熔點(diǎn)的方法方法:將電載物臺(tái)放在顯微鏡的物鏡下方,對(duì)樣品加熱,通過樣品在加熱過程中的顯微變化來測定核心組件:放大50~100倍的顯微鏡和載物臺(tái)凝固點(diǎn)的測定

凝固點(diǎn)凝固點(diǎn):熔化的物質(zhì)緩緩冷卻逐漸凝固時(shí),由于凝固放出的潛熱而使溫度略有回升,回升的最高溫度。熔化和凝固是可逆的平衡現(xiàn)象。純物質(zhì)的熔點(diǎn)和凝固點(diǎn)應(yīng)相同,但通常熔點(diǎn)要比凝固點(diǎn)略低1~2℃天然油脂的純度不高,凝固點(diǎn)不明顯原料油脂和脂肪酸的重要質(zhì)量指標(biāo)之一。在制備膏狀產(chǎn)品時(shí)對(duì)油脂的配方有重要指導(dǎo)作用凝固點(diǎn)測定法步驟

將被測樣品裝入試管中并裝至刻度,溫度計(jì)的水銀球插在樣品的中部,其溫度讀數(shù)至少在該樣品的凝固點(diǎn)之上10℃。置試管于有軟木塞的廣口瓶中。按下法調(diào)整水浴的溫度(水平面高于樣品平面1cm):若待測樣品的凝固點(diǎn)不低于35℃,水溫應(yīng)保持20℃;凝固點(diǎn)在35℃以下,水溫應(yīng)調(diào)到凝固點(diǎn)下(15~20)℃。攪拌器作上下40mm等速攪拌,80~100次/min,每隔15s讀一次數(shù),當(dāng)溫度計(jì)的水銀珠停留在一點(diǎn)上約達(dá)30s時(shí),立即停止攪拌。上升的最高點(diǎn)為該樣品的凝固點(diǎn)。凝固點(diǎn)測定裝置圖編號(hào)說明1-燒杯;2-廣口瓶;3-試管;4-試樣;5-重物;6,7-軟木塞;8-攪拌器;9-溫度計(jì);10-溫度計(jì);11-軟木塞;12-水浴黏度的測定

黏度的定義與分類黏度是液體流動(dòng)時(shí)的內(nèi)部摩擦阻力。代表流體流動(dòng)的阻力大小。值愈大,液體愈難流動(dòng)絕對(duì)黏度運(yùn)動(dòng)黏度

液體的絕對(duì)黏度與其相同溫度下的密度之比值用γ表示,SI

單位為m2·s

黏度與物質(zhì)分子的大小有關(guān)分子較大時(shí)黏度較大,反之亦然同一液體物質(zhì)的黏度與溫度有關(guān):溫度增高時(shí)黏度減少,溫度降低時(shí)黏度增大測得的液體黏度應(yīng)注明溫度條件

化妝品原料及成品黏度的測定黏度是化妝品液體原料和油脂原料及膏霜乳液類化妝品的重要質(zhì)量指標(biāo)之一。黏度與化妝品的品質(zhì)無絕對(duì)的關(guān)系一個(gè)好的產(chǎn)品,必須要有好的外觀品質(zhì)

化妝品原料及成品黏度的測定牛頓流體:一般相對(duì)分子質(zhì)量低的液體或油脂原料,其黏度的大小,基本上遵循牛頓定律,即剪切速度與剪應(yīng)力成正比關(guān)系。(毛細(xì)管黏度計(jì)和落球式黏度計(jì))非牛頓流體:化妝品一般為混合物,且廣為使用各種高分子膠配合于配方中,其黏度通常偏高,且不遵循牛頓定律。(旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì))旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)工作原理

工作原理:基于一定轉(zhuǎn)速轉(zhuǎn)動(dòng)的轉(zhuǎn)筒(或轉(zhuǎn)子)在液體中客服液體的黏滯阻力所需的轉(zhuǎn)矩與液體的黏度成正比關(guān)系。當(dāng)同步電機(jī)以穩(wěn)定的速度旋轉(zhuǎn),連接刻度圓盤,再通過游絲和轉(zhuǎn)軸帶動(dòng)轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)。如果轉(zhuǎn)子未收到液體的阻力,則游絲、指針與刻度圓盤同速旋轉(zhuǎn),指針則刻度盤上指出的讀數(shù)為“0”。如果收到液體的黏滯阻力,則游絲產(chǎn)生扭矩,與黏滯阻力抗衡,最后達(dá)到平衡,指針指示一定的讀數(shù)。旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)的測定步驟

試樣配置:配制均勻無氣泡的試樣,試樣量要滿足測定的需要。旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)的使用:將盛有試樣的容器放入恒溫水浴中,保持20min;將轉(zhuǎn)子垂直浸入試樣中心部位,并使液面達(dá)到轉(zhuǎn)子液位標(biāo)線;開動(dòng)旋轉(zhuǎn)黏度計(jì),讀數(shù)。每個(gè)試樣測定3次,取3次測定中最小讀數(shù)值。計(jì)算:η=kα式中:η=絕對(duì)粘度k=系數(shù)α=指針?biāo)甘咀x數(shù)(偏轉(zhuǎn)角度)色度的測定

色度測定的意義產(chǎn)品的色度是指產(chǎn)品顏色的深淺。物質(zhì)的顏色是產(chǎn)品重要的外觀標(biāo)志,也是鑒別物質(zhì)的重要性質(zhì)之一。產(chǎn)品的顏色與產(chǎn)品的類別和純度有關(guān)。檢驗(yàn)產(chǎn)品的顏色可以鑒定產(chǎn)品的質(zhì)量并指導(dǎo)和控制產(chǎn)品的生產(chǎn)純凈的油脂應(yīng)是無色無味無臭的。原料油脂的色澤會(huì)直接影響其產(chǎn)品的色澤色澤是油脂質(zhì)量指標(biāo)中必不可少的項(xiàng)目。視覺鑒別法鉑-鈷色度標(biāo)準(zhǔn)法加德納色度標(biāo)準(zhǔn)法羅維朋比色計(jì)法僅用于化工產(chǎn)品粗略的經(jīng)驗(yàn)性的感官檢驗(yàn)適用于測定透明或稍帶接近于參比的鉑-鈷色號(hào)的液體化工產(chǎn)品的顏色(棕黃色)廣泛用于干性油、清漆、脂肪酸、聚合脂肪酸和樹脂溶液等色澤較深的液體常用于化妝品原料油脂及香料等化工產(chǎn)品等檢驗(yàn)色度測定的方法色度的測定步驟

原理:利用光線通過標(biāo)準(zhǔn)顏色的玻璃片及樣品槽,用肉眼比出與樣品色澤相近的玻璃片色號(hào)。試樣為液體時(shí)可放在玻璃池中,用透射光檢驗(yàn)試樣為固體粉末則壓成塊狀,用放射光檢驗(yàn)注意事項(xiàng):配色時(shí),使用的玻璃片數(shù)應(yīng)盡可能少。檢測應(yīng)在光線柔和的環(huán)境中進(jìn)行,色度計(jì)不能面向窗口放置或受陽光直射折射率的測定

折射率測定的意義折射率是有機(jī)化合物的重要物理常數(shù)之一,作為液體化合物純度的標(biāo)志,它比沸點(diǎn)更可靠。通過測定溶液的折射率,還可定量分析溶液的濃度。通常用阿貝折射儀測定液體有機(jī)物的折射率,可測定淺色、透明、折射率在1.3000~1.7000范圍內(nèi)的化合物。折射率的測定步驟

原理:利用測定臨界角以求得樣品溶液的折射率。儀器操作步驟:儀器的安裝、加樣、對(duì)光、粗調(diào)、消色散、精調(diào)、讀數(shù)、儀器校正。注意事項(xiàng):測定溫度不是20℃時(shí)應(yīng)進(jìn)行溫度校正。折射儀不宜暴露中強(qiáng)烈陽光下。注意保護(hù)棱鏡組。不得測定有腐蝕性的液體樣品。旋光度的測定

旋光度測定的意義旋光性指手性物質(zhì)使平面偏振光的振動(dòng)平面旋轉(zhuǎn)一定角度的性質(zhì)。這個(gè)旋轉(zhuǎn)角度成為旋光度。當(dāng)有機(jī)化合物分子中含有不對(duì)稱碳原子時(shí),表現(xiàn)出旋光性,如蔗糖、葡萄糖等使偏光振動(dòng)向左旋轉(zhuǎn)的為左旋性物質(zhì)使偏光振動(dòng)向右旋轉(zhuǎn)的為右旋性物質(zhì)旋光度的測定步驟

旋光度的大小與物質(zhì)的結(jié)構(gòu)、待測液的濃度、樣品管的長度、溫度、光源波長以及溶劑的性質(zhì)有關(guān)。

測定步驟:(1)配制溶液;(2)裝填旋光管;(3)校準(zhǔn)儀器;(4)測定電導(dǎo)率的測定

電導(dǎo)率測定的意義電導(dǎo)率是溶液的一種重要的物理常數(shù),可以鑒定溶液的濃度大小或水的純度。對(duì)于電解質(zhì)溶液,電導(dǎo)率指相距1cm的兩平行電極間充以1cm3溶液所具有的電導(dǎo),單位Siemens/m。電導(dǎo)率與溶液中的離子含量大致呈比例地變化?;瘖y品生產(chǎn)需要使用純凈的去離子水。新蒸餾水電導(dǎo)率為0.05~0.2mS/m,存放一段時(shí)間后,由于空氣中的二氧化碳或氨的融入,電導(dǎo)率會(huì)上升。電導(dǎo)率的測定步驟

電導(dǎo)率隨溫度變化而變化,溫度每升高1℃,電導(dǎo)率增加約為2%。通常規(guī)定25℃為測定電導(dǎo)率的標(biāo)準(zhǔn)溫度。測定步驟:輸入測定溫度,調(diào)試、校正電導(dǎo)率儀沖洗、擦干電極,插入電極進(jìn)行測定測量完畢取出電極,用蒸餾水洗干凈后放回盒內(nèi)。DDS-307型電導(dǎo)率儀pH的測定

pH測定的意義和方法pH是化妝品的重要質(zhì)量指標(biāo)。pH的測定是常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目。pH過高或過低都會(huì)刺激皮膚,對(duì)機(jī)體直接造成傷害??梢栽u(píng)價(jià)和審核企業(yè)的產(chǎn)品質(zhì)量及監(jiān)督市售產(chǎn)品的質(zhì)量變化和安全性。皮膚pH在4.5

-

6.5,毛發(fā)pH在6.0左右。pH的測定方法有比色法和電位法(酸度計(jì)或pH計(jì))。準(zhǔn)確度高,最簡便、實(shí)用簡單易行,但準(zhǔn)確度不高,不適用于測定混濁、有色的樣品稀釋法?直測法?酸度計(jì)的測定步驟

注意事項(xiàng):復(fù)合電極使用后應(yīng)清潔干凈,套上保護(hù)套測定原理:電池的電動(dòng)勢(shì)E與待測溶液的pH呈線性關(guān)系。采用已知pH的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行校正。測定步驟:校正酸度計(jì)插入電極進(jìn)行測定,讀數(shù)穩(wěn)定后進(jìn)行記錄取兩次結(jié)果的平均值,精確度為0.1pHS-3C型酸度計(jì)水分和揮發(fā)分的測定

水分和揮發(fā)分測定的意義水分是化工產(chǎn)品分析的重要項(xiàng)目之一。水分的存在是油脂酸敗變質(zhì)的基礎(chǔ),加工油脂或使用油脂作原料時(shí)都需要進(jìn)行水分的測定。通常純度較高或精煉過的油脂含水量極少,但水分不可能完全除去。油脂中常含磷脂、蛋白質(zhì)以及其它能與水結(jié)合成膠體的物質(zhì),使水不易下沉而混雜在油脂中。固狀、半固狀油脂在凝固時(shí)往往夾帶較多的水分。

水分存在的狀態(tài)水分吸附水化合水外在水內(nèi)在水結(jié)晶水結(jié)構(gòu)水附著在物質(zhì)表面吸附在物質(zhì)內(nèi)部毛細(xì)孔中以H2O分子狀態(tài)結(jié)合于物質(zhì)的晶格中以化合狀態(tài)的氫氧基存在于物質(zhì)的晶格中較易蒸發(fā),常溫下通風(fēng)干燥比水的沸點(diǎn)較高的溫度下,干燥一定時(shí)間穩(wěn)定性較差,加熱到300℃可分解逸出結(jié)合牢固,300~1000℃才能分解逸出

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