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蔬菜、水果中農(nóng)藥殘留速測(cè)技術(shù)一、蔬菜、水果農(nóng)藥殘留概念及危害(一)農(nóng)藥殘留、農(nóng)藥殘留量和農(nóng)藥殘留限量超標(biāo)的概念農(nóng)藥殘留是指殘存在環(huán)境及生物體內(nèi)的微量農(nóng)藥,涉及農(nóng)藥原體、有毒代謝物、降解物和雜質(zhì)。殘留的數(shù)量稱之為殘留量,普通用毫克/公斤(mg/kg)表達(dá)。化學(xué)農(nóng)藥施用后來,大部分由于風(fēng)吹雨淋、日光分解和高溫?fù)]發(fā)等逐步消失。但仍有一部分附著于作物上,被吸取或滲入植物體內(nèi);另一部分散落在土壤、大氣和水等環(huán)境中。環(huán)境中殘存的農(nóng)藥中的一部分又被植物的根部攝取,進(jìn)入植物體內(nèi);一部分散布到大氣中,隨雨水進(jìn)入到土壤和水中,被水生生物吸取。殘留農(nóng)藥可直接通過植物果實(shí)或水、大氣達(dá)成人、畜體內(nèi),或通過食物鏈逐步富集,并通過糧食、蔬菜、水果、魚蝦、肉、蛋、奶等食物進(jìn)入人體,造成危害。通過環(huán)境、食物鏈最后傳遞給人、畜。造成和影響農(nóng)藥殘留的因素有諸多,其中農(nóng)藥本身的性質(zhì)、環(huán)境因素以及農(nóng)藥的使用辦法是影響農(nóng)藥殘留的重要因素。農(nóng)藥最高殘留限量(MRL)按照世界衛(wèi)生組織和聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織(WHO/FAO)的定義為:按照良好的農(nóng)業(yè)生產(chǎn)(GAP)規(guī)范,直接或間接使用農(nóng)藥后,在食品和飼料中形成的農(nóng)藥殘留物的最大濃度。以每公斤農(nóng)產(chǎn)品中所含農(nóng)藥的毫克數(shù)表達(dá)(mg/kg)。首先根據(jù)農(nóng)藥及其殘留物的毒性評(píng)價(jià),按照國(guó)家頒布的良好農(nóng)業(yè)規(guī)范和安全合理使用農(nóng)藥規(guī)范,適應(yīng)本國(guó)多個(gè)病蟲害的防治需要,在嚴(yán)密的技術(shù)監(jiān)督下,在有效防治病蟲害的前提下,在獲得的一系列殘留數(shù)據(jù)中取有代表性的較高數(shù)值。它的直接作用是限制農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留量,保障公民身體健康。在世界貿(mào)易一體化的今天,農(nóng)藥最高殘留限量也成為各貿(mào)易國(guó)之間重要的技術(shù)壁壘。農(nóng)藥殘留量超標(biāo)是指農(nóng)藥在某類(種)作物上殘留量超出政府公布的該農(nóng)藥在這類(種)作物上的最高殘留限量(MRL)。有的農(nóng)藥急性毒性不高,但在人畜體內(nèi)有慢性累積性毒性或致畸、致癌、致突變等。人們長(zhǎng)久食用帶微量農(nóng)藥的食品可能引發(fā)慢性中毒。食物的慢性中毒問題是對(duì)群體影響的問題。農(nóng)產(chǎn)品和食品中的農(nóng)藥殘留數(shù)量不超出最高殘留限量(MRL),對(duì)食用者是安全的,普通稱為“農(nóng)藥殘留量未超標(biāo)”。(二)農(nóng)藥殘留會(huì)造成各方面的危害1、農(nóng)藥殘留對(duì)健康的影響食用含有大量高毒、劇毒農(nóng)藥殘留的農(nóng)副產(chǎn)品會(huì)直接危及人體的神經(jīng)系統(tǒng)和肝、腎等重要器官。有的人在農(nóng)藥中毒后會(huì)出現(xiàn)頭暈、頭痛、腹痛、食欲減退、視覺含糊、惡心、嘔吐、多汗等癥狀,重度中毒者還會(huì)出現(xiàn)胸部有擠壓感、肌肉顫動(dòng)等,嚴(yán)重的可出現(xiàn)脈搏、呼吸加緊及潛質(zhì)昏迷癥狀。同時(shí),長(zhǎng)久食用農(nóng)藥殘留超標(biāo)的農(nóng)副產(chǎn)品,殘留農(nóng)藥在人體內(nèi)蓄積,超出一定量度后會(huì)引發(fā)慢性中毒,造成某些慢性疾病,如肌肉麻木、咳嗽等,甚至?xí)T發(fā)血管疾病、糖尿病和癌癥等,甚至影響到下一代。2、藥害影響農(nóng)業(yè)生產(chǎn)由于不合理使用農(nóng)藥,特別是除草劑,造成藥害事故頻繁,經(jīng)常引發(fā)大面積減產(chǎn)甚至絕產(chǎn),嚴(yán)重影響了農(nóng)業(yè)生產(chǎn)。土壤中殘留的長(zhǎng)殘效除草劑是其中的一種重要因素。同時(shí),土壤中殘留的農(nóng)藥,如六六六、DDT也會(huì)影響后季作物的品質(zhì)。3、農(nóng)藥殘留影響進(jìn)出口貿(mào)易世界各國(guó),特別是發(fā)達(dá)國(guó)家對(duì)農(nóng)藥殘留問題高度重視,對(duì)多個(gè)農(nóng)副產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留都規(guī)定了越來越嚴(yán)格的限量原則。許多國(guó)家以農(nóng)藥殘留限量為技術(shù)壁壘,限制農(nóng)副產(chǎn)品進(jìn)口,保護(hù)農(nóng)業(yè)生產(chǎn)。繼日本必定列表制度正式實(shí)施后,今年4月初,歐盟茶葉委員會(huì)(ETC)再次提高了歐盟及德國(guó)茶葉新農(nóng)藥殘留原則。更新后的農(nóng)殘項(xiàng)目累計(jì)227項(xiàng),其中207個(gè)農(nóng)殘項(xiàng)目的原則限量為現(xiàn)在儀器最低檢測(cè)底線,占91.2%。農(nóng)殘?jiān)瓌t的不停提高,對(duì)我國(guó)茶葉出口公司提出巨大挑戰(zhàn)?,F(xiàn)在,某些茶葉出口公司已開始在茶源、茶農(nóng)、農(nóng)藥管理等環(huán)節(jié)提高本身的應(yīng)對(duì)能力。二、快速檢測(cè)概念及發(fā)展?fàn)顩r(一)快速檢測(cè)的概念及分類快速檢測(cè)沒有典型的定義,而是一種商定俗成的概念。即:涉及樣品制備在內(nèi),能夠在短時(shí)間內(nèi)出據(jù)檢測(cè)成果的行為稱之為快速檢測(cè)。根據(jù)商定俗成的概念,理化快速檢查辦法,是指涉及樣品制備在內(nèi),能夠在兩小時(shí)以內(nèi)出具檢測(cè)成果,即可視為實(shí)驗(yàn)室快速檢測(cè)辦法。如果辦法能夠應(yīng)用于現(xiàn)場(chǎng),在30分鐘內(nèi)出具檢測(cè)成果,即可視為現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)辦法。如果能夠在10幾分鐘甚至幾分鐘內(nèi)得到檢測(cè)成果,可將其視其為比較抱負(fù)的現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)辦法??焖贆z測(cè)分類:一、急性食物中毒物質(zhì)的快速篩選和檢測(cè);二、慢性傷害物質(zhì)和劣質(zhì)食品的快速檢測(cè);三、食品加工、貯藏和運(yùn)輸安全度的快速測(cè)定;四、微生物的快速檢測(cè)(二)快速檢測(cè)的必要性及重要性1、社會(huì)的發(fā)展需要快速檢測(cè):隨著生活水平的提高,人們的食品安全意識(shí)越來越強(qiáng)。隨著國(guó)家財(cái)力的增加,政府在保障百姓飲食安全上的投入越來越多。按說,社會(huì)進(jìn)步了,食品應(yīng)當(dāng)越來越安全了,可我們看到和聽到的卻有許多不協(xié)調(diào)的現(xiàn)象與不和諧的音符,如二惡英、瘋牛病、非典、蘇丹紅事件,農(nóng)藥中毒、鼠藥中毒、甲醇中毒、亞硝酸鹽中毒等等。也就是說,即使社會(huì)進(jìn)步了,新的問題又出現(xiàn)了,或原有的問題還沒有得到較好的解決。加上在商品經(jīng)濟(jì)運(yùn)行中,由于金錢利益的驅(qū)使以及極端思維的存在,不法分子人為的摻雜、使假以及投毒等等,使食品安全的隱患加大。而實(shí)驗(yàn)室的設(shè)立有限、樣品檢測(cè)數(shù)量有限、加之檢查周期較長(zhǎng),遠(yuǎn)遠(yuǎn)滿足不了食品安全保障的需求,由此需要快速檢測(cè)行為來適應(yīng)社會(huì)發(fā)展的需要。2、監(jiān)管能力和監(jiān)管形象需要快速檢測(cè):食品安全監(jiān)管人員,單憑眼看、手摸、鼻聞、嘴嘗的管理辦法已不適應(yīng)當(dāng)代食品安全管理的模式。要將有可能發(fā)生的事件消亡在萌芽之中,將有可能發(fā)生的危害減少到最小程度,需要將積累的經(jīng)驗(yàn)與先進(jìn)的設(shè)備相結(jié)合來加以實(shí)施。與此同時(shí),也會(huì)讓被管理者心服于科學(xué)的管理,共同編織和諧文明社會(huì)。3、實(shí)驗(yàn)室設(shè)立數(shù)量有限:食品在生產(chǎn)、儲(chǔ)存、運(yùn)輸及銷售等各個(gè)環(huán)節(jié),都有可能受到污染,需要多部門、多環(huán)節(jié)來加以監(jiān)控。而實(shí)驗(yàn)室的建設(shè)成本較大、設(shè)立數(shù)量有限,滿足不了實(shí)際需求,由此需要便攜式的快速檢測(cè)設(shè)備、試材來實(shí)施快速檢測(cè)行為。4、實(shí)驗(yàn)室的樣品檢測(cè)數(shù)量有限:由于實(shí)驗(yàn)室更加著重于終端產(chǎn)品的檢測(cè),難以滿足對(duì)大量樣品以及對(duì)食品原料、生產(chǎn)環(huán)節(jié)衛(wèi)生狀況等進(jìn)行適時(shí)監(jiān)測(cè),由此需要快速檢測(cè)行為,將一旦超標(biāo)需要復(fù)檢的樣品送實(shí)驗(yàn)室做進(jìn)一步檢測(cè)。5、實(shí)驗(yàn)室的樣品檢測(cè)周期較長(zhǎng):對(duì)于許多食物如蔬菜、豆?jié){、快餐等等,如果送實(shí)驗(yàn)室檢測(cè),在還沒有得到檢測(cè)報(bào)告之前就已過食用期或已銷售待盡了。為保障這類食品的食用安全性,比較好的方法即是快速檢測(cè)。6、實(shí)驗(yàn)室的樣品檢測(cè)費(fèi)用較高:許多便宜、普遍食用而又容易出問題的食物如集貿(mào)市場(chǎng)出售的食物,要用成百倍的檢測(cè)費(fèi)用由實(shí)驗(yàn)室來全方面保障食用者的安全,這是不現(xiàn)實(shí)的,而快速檢測(cè)則是一種可行的補(bǔ)充行為。7、實(shí)驗(yàn)室的工作量較大:有些物質(zhì)如色素,己知的就有三千多個(gè),要想分辨哪些是食用色素、哪些是非食用色素,要用常規(guī)的辦法檢測(cè)其工作量是相稱大的,為了減輕工作強(qiáng)度,提高工作效率,需要快速檢測(cè)加以篩選定性,條件許可時(shí)再加以定量。8、食物中毒發(fā)生時(shí)更加需要快速檢測(cè):在諸多的可疑樣品中,快速篩選出是哪一種毒物引發(fā)的中毒,加以確認(rèn)后,贏得急救傷者的時(shí)間。(三)國(guó)內(nèi)外食品安全現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)狀況國(guó)外食品安全現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)的狀況依其國(guó)力的不同而狀況不同。在發(fā)展中國(guó)家,我國(guó)算是走在前面的,但與發(fā)達(dá)國(guó)家相比,我國(guó)尚有一定的差距。發(fā)達(dá)國(guó)家的經(jīng)濟(jì)狀況較好,分析儀器也較為先進(jìn),能夠?qū)?shí)驗(yàn)室使用的大型儀器微型化,并將其安放在專用車中進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè),慣用的快速檢測(cè)試劑盒、試紙、小型輔助設(shè)備等安放在專用檢測(cè)箱中,隨時(shí)使用。我國(guó)某些單位按照發(fā)達(dá)國(guó)家的模式裝備了某些車輛,起到了一定的作用,由于起步較晚,儀器設(shè)備應(yīng)當(dāng)如何裝備以及如何發(fā)揮實(shí)際作用都尚有一種過程。無論是國(guó)內(nèi)還是國(guó)外,快速的、含有特異性的試劑、試紙等含有獨(dú)到之處和難以替代的作用。在此方面,我國(guó)許多單位做了大量工作,并且獲得了成效。三、蔬菜、水果中農(nóng)藥殘留速測(cè)原理及特點(diǎn)(一)蔬菜、水果中用于快速檢測(cè)的農(nóng)藥有兩類一是有機(jī)磷類農(nóng)藥,有甲拌磷(3911)、對(duì)硫磷(1605)、甲胺磷等;二是氨基甲酸脂類農(nóng)藥,有呋喃丹、抗蚜威、西維因等。有機(jī)磷類農(nóng)藥和氨基甲酸脂類農(nóng)藥在我國(guó)使用比較廣泛,這類農(nóng)藥中有不少為高殘留、高毒農(nóng)藥。有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥的快速檢測(cè)辦法,不受時(shí)間、地點(diǎn)、場(chǎng)合等條件限制,甚至普通消費(fèi)者也能夠操作使用,有助于及時(shí)發(fā)現(xiàn)問題、采用方法,控制高殘留農(nóng)藥蔬菜的攝入,減少農(nóng)藥中毒發(fā)生率,保障消費(fèi)者食菜安全。(二)蔬菜、水果中農(nóng)藥殘留速測(cè)原理有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留能夠和人體內(nèi)神經(jīng)傳導(dǎo)物質(zhì)—膽堿脂酶相結(jié)合,即克制酶的生理活性,引發(fā)神經(jīng)傳導(dǎo)過程受到妨礙,出現(xiàn)中毒癥狀,輕則引發(fā)慢性頭疼、記憶力減退等癥狀,重則造成呼吸困難,甚至死亡。蔬菜中農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)是基于“在一定條件下,有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥對(duì)膽堿酯酶正常功效有克制作用,其克制率與農(nóng)藥的濃度呈正有關(guān)”這一原理,提取制備了膽堿脂酶作為檢測(cè)試劑,根據(jù)酶的活性變化程度來測(cè)定蔬菜中殘留的農(nóng)藥。正常狀況下,膽堿酯酶(酶)催化乙酰膽堿(底物)水解,其水解產(chǎn)物(膽堿)與顯色劑反映,產(chǎn)生黃色物質(zhì),用分光光度計(jì)在412nm處測(cè)定吸光度隨時(shí)間的變化值,計(jì)算出克制率,通過克制率能夠判斷出樣品中與否有高劑量有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥的存在?;镜幕瘜W(xué)反映式:酶(膽堿酯酶)+底物(乙酰膽堿)→中間產(chǎn)物(膽堿)中間產(chǎn)物(膽堿)+顯色試劑→黃色物質(zhì)基本檢查機(jī)理克制率﹤50%,沒有或少部分活性被克制,合格顯色劑溶液呈黃色克制率﹤50%,沒有或少部分活性被克制,合格顯色劑溶液呈黃色大量中間產(chǎn)物顯色劑克制率≧50%,大部分活性部分被克制,不合格酶+樣本+底物顯色劑克制率≧50%,大部分活性部分被克制,不合格酶+樣本+底物溶液呈淡黃色少量中間產(chǎn)物溶液呈淡黃色少量中間產(chǎn)物顯色劑克制率100%,無活性或嚴(yán)重超標(biāo),不合格溶液呈無色無中間產(chǎn)物顯色劑克制率100%,無活性或嚴(yán)重超標(biāo),不合格溶液呈無色無中間產(chǎn)物克制率的概念克制率指的是農(nóng)藥對(duì)酶克制程度的指標(biāo)。其計(jì)算公式為:I=(A0-At)/A0*100%I為克制率A0為3分鐘對(duì)照溶液吸光度的變化At為3分鐘樣品溶液吸光度的變化四、速測(cè)儀檢測(cè)原理、構(gòu)造前面介紹過,農(nóng)藥殘留速測(cè)是在412nm處測(cè)定反映產(chǎn)物吸光度隨時(shí)間的變化值,因此農(nóng)殘速測(cè)儀即是分光光度計(jì)的一種新的形式。(一)農(nóng)殘速測(cè)儀基本原理光源發(fā)出的光通過單色器時(shí)被變成平行的單色光,當(dāng)單色光通過均勻的溶液時(shí),光的一部分被溶液吸取,在吸取層厚度(比色皿)一定時(shí),光的吸取于溶液的濃度成正比。儀器檢測(cè)器將光的變化信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào)變化,通過儀器測(cè)量系統(tǒng)解決,檢測(cè)成果顯示在屏幕上。(二)農(nóng)殘速測(cè)儀構(gòu)造可見吸光光度計(jì)是運(yùn)用物質(zhì)本身對(duì)可見光的選擇性吸取進(jìn)行測(cè)定的。分光光度計(jì)的基本部件有:光源、單色器、吸取池(比色皿)、檢測(cè)器和顯示裝置。吸取池單色器光源吸取池單色器光源檢測(cè)器測(cè)量裝置檢測(cè)器測(cè)量裝置A、光源分光光度計(jì)慣用鎢燈作為光源,波長(zhǎng)為320-2500nm。B、單色器單色器是將光源發(fā)射的復(fù)合光分解為單色光的光學(xué)裝置。C、吸取池也叫比色皿,是盛放樣品溶液的容器,普通為1厘米厚。D、檢測(cè)器是一種光電轉(zhuǎn)換設(shè)備,它將光強(qiáng)度轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)顯示出來。E、測(cè)量系統(tǒng)涉及放大器和成果顯示裝置,它能夠?qū)⒊晒M(jìn)行解決,并顯示在屏幕上,或者打印出來。五、速測(cè)儀的使用辦法及注意事項(xiàng)(一)試劑的配制1、提取液:將提取液粉劑置于500ml瓶中,加入510ml蒸餾水搖勻溶解備用??稍诔叵卤4?。2、酶液:每瓶酶粉劑加入3.1ml提取液,搖勻后4℃冰箱中保存?zhèn)溆?。配制好的酶液?3、底物:每瓶底物粉劑加入3.1ml蒸餾水,搖勻后4℃冰箱中保存?zhèn)溆?。配制好的底物?4、顯色劑:將顯色劑粉劑倒入棕色瓶中,加入32ml提取液搖勻后4℃(二)試劑保存的注意事項(xiàng)1、酶的保存:粉狀的酶應(yīng)儲(chǔ)藏在冷凍室(約0~-8℃),使用時(shí)用提取試劑溶解,溶解后的酶液分成小瓶。臨時(shí)不用的儲(chǔ)存在冷凍室內(nèi),用時(shí)解凍;用后的酶液儲(chǔ)存在冷藏室(0~2、底物和顯色劑保存:固體保存在冷凍室(約0~-8℃),溶解后的底物和顯色劑應(yīng)保存在冰箱的冷藏室內(nèi)(0~53、提取試劑的保存:固體及溶解后的提取試劑只需在常溫下保存。(三)儀器使用環(huán)節(jié)儀器調(diào)零開機(jī)預(yù)熱儀器調(diào)100做對(duì)照樣品檢測(cè)儀器調(diào)零開機(jī)預(yù)熱儀器調(diào)100做對(duì)照樣品檢測(cè)(四)儀器調(diào)零、調(diào)100A、儀器調(diào)零打開儀器后,進(jìn)入儀器調(diào)零界面,將儀器所配的擋光黑塊放入檢測(cè)通道,蓋好蓋板,按下儀器調(diào)零確認(rèn)鍵,待出現(xiàn)0.00后,即可完畢調(diào)零。B、儀器調(diào)100取出擋光黑塊,確認(rèn)各光路中沒有擋光物質(zhì)后,蓋好蓋板,按下儀器調(diào)100確認(rèn)鍵,待出現(xiàn)99.9后,即可完畢調(diào)100。注意:普通應(yīng)先調(diào)零,后調(diào)100。(五)樣品解決及檢測(cè)1、樣品采集后,后應(yīng)盡快進(jìn)行檢測(cè),選用表面干凈的的蔬菜或水果樣品,葉菜類蔬菜用剪刀隨機(jī)取樣品的不同植株葉片;瓜果類蔬菜用削皮刀沿果菜表面處取約1厘米厚的樣本,然后剪成1cm左右見方碎片,備用。2、用天平精確稱取1g放入小燒杯中。3、用移液管吸取5ml提取液浸泡,在常溫下放置10分鐘,每3分鐘晃動(dòng)一下燒杯,使蔬菜中的農(nóng)藥充足溶入液體中。若用震蕩器,震蕩2分鐘即可。4、吸取上清液2.5ml于小試管內(nèi),加入0.1ml酶、0.1ml顯色劑,30℃6、加入0.1ml底物,混勻,倒入比色皿中,放入通道蓋好蓋板,按“啟動(dòng)”鍵,開始檢測(cè)。蔥、蒜、蘿卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中,含有對(duì)酶有影響的植物次生物質(zhì),容易產(chǎn)生假陽性。解決這類樣品時(shí),可采用整株(體)蔬菜浸提。(六)樣品檢測(cè)流程樣品對(duì)照取樣品取樣品可食用部分剪碎(1cm見方),稱取1g于小燒杯中加入5ml提取液,放置10分鐘加入5ml提取液,放置10分鐘,吸取2.5ml于試管中吸取2.5ml提取液于試管中各加入100微升酶液和100微升顯色劑搖勻后30℃各加入100微升酶液和100微升顯色劑搖勻后30℃各加入10各加入100微升底物混勻,立刻轉(zhuǎn)移到比色皿中立刻將比色皿放入儀器立刻將比色皿放入儀器3分鐘后自動(dòng)計(jì)算克制率3分鐘后自動(dòng)計(jì)算克制率成果鑒定成果鑒定克制率≥克制率≥50%克制率<50%合格不合格合格不合格根據(jù)市場(chǎng)管理規(guī)定解決,用其它辦法進(jìn)一步分析根據(jù)市場(chǎng)管理規(guī)定解決,用其它辦法進(jìn)一步分析檢測(cè)過程中應(yīng)注意事項(xiàng)(1)檢測(cè)所用的蒸餾水為兩次以上蒸餾水。(2)檢測(cè)時(shí)操作環(huán)節(jié)要按程序進(jìn)行,前后次序不要顛倒,動(dòng)作要快速,加完試劑不能停留太長(zhǎng)時(shí)間。(3)電子天平使用前要調(diào)水平,使電子天平上的氣泡處在圓圈內(nèi)。然后調(diào)零,稱量。(4)樣品、樣品提取液、酶、顯色劑、底物等取樣量要精確。(5)每次使用移液槍量取液體過程中,取液時(shí)移液槍按到第一停位點(diǎn),排液時(shí)按到第二停位點(diǎn),盡量排盡溶液,以免引發(fā)誤差。(6)操作時(shí)間要按照原則控制好。振蕩時(shí)間1~2分鐘;樣品提取時(shí)間10~15分鐘;水浴克制時(shí)間15分鐘。(7)水浴溫度設(shè)立。乙酰膽堿脂酶克制溫度30℃,丁酰膽堿脂酶克制溫度37~38℃。
(七)被測(cè)樣品酶克制率低于50%為安全果蔬,酶克制率高于50%為農(nóng)藥殘留超標(biāo),建議重復(fù)一次,擬定之后送農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)檢中心做進(jìn)一步檢測(cè)。成果鑒別應(yīng)注意事項(xiàng)(1)空白值,3分鐘前后吸光值控制在0.4~0.8之間為好。如果空白值低于0.4,可適宜加大酶底物等試劑的使用量。3分鐘前后吸光值變化率應(yīng)不不大于30%,如果低于30%,可適宜提高水浴溫度及時(shí)間。(2)如果克制率出現(xiàn)負(fù)值較大,造成重要因素是操作中出現(xiàn)的系統(tǒng)誤差,例如操作人員操作不純熟,若蒸餾水的純度不夠,也可能造成克制率負(fù)值。另外,同一種蔬菜由于不同次重復(fù)取樣部位不同,較小的負(fù)值誤差(-10%下列)是在允許范疇內(nèi),這種狀況下,樣本無農(nóng)藥檢出。(3)乙酰膽堿脂酶≥50%,丁酰膽堿脂酶≥70%時(shí)超標(biāo),闡明蔬菜中含有某種有機(jī)磷或氨基甲酸脂類農(nóng)藥殘留。此時(shí)樣本要有2次以上的重復(fù)檢測(cè)。(八)檢測(cè)注意事項(xiàng)1、每次檢測(cè)前儀器預(yù)熱20分鐘,要進(jìn)行儀器調(diào)零、調(diào)100。2、每次檢測(cè)樣品前應(yīng)先做對(duì)照,在使用過程中更換一瓶試劑,環(huán)境溫度發(fā)生明顯或者同一瓶酶上次對(duì)照制作的時(shí)間距離本次檢測(cè)時(shí)間超出4小時(shí)以上,對(duì)照則要重做。3、提取多個(gè)試劑和樣品提取液的移液管及移液器的頭不能混用。4、使用后的燒杯、移液管、比色皿等應(yīng)及時(shí)用自來水沖洗,再用蒸餾水沖洗,并干燥備用。五、如何減少和避免農(nóng)藥殘留(一)生產(chǎn)中減少或避免農(nóng)藥殘留的辦法1、用藥量適度。既不能過少,過少不起作用,也不能過多,過多易產(chǎn)生藥害,還會(huì)造成殘留,應(yīng)選擇高效、低毒、低殘留的農(nóng)藥。2、采用農(nóng)業(yè)方法。應(yīng)采用秋翻地方法,可殺死部分病菌、蟲卵,減少越冬基數(shù),翻地結(jié)合施入有機(jī)肥,加強(qiáng)中耕,及早除草,合理灌水,科學(xué)追肥,發(fā)明適宜作物生長(zhǎng)發(fā)育,而不利于病蟲害發(fā)生的環(huán)境條件,可有效地減輕農(nóng)藥危害。3、嚴(yán)格恪守農(nóng)藥使用范疇。不能超范疇使用農(nóng)藥。4、控制農(nóng)藥的濃度、用品、劑型、次數(shù)和辦法。農(nóng)藥中以乳油殘留量大,乳粉和可濕性粉劑次之,水劑較低。從施藥辦法中,種子解決、土壤解決、樹干包扎法比噴霧、噴粉有較高殘留,特別在靠近農(nóng)作物收藥期噴藥,一定選擇毒性小、分解快的藥劑品種,嚴(yán)格控制用藥量、濃度、辦法等。5、嚴(yán)格安全間隔。根據(jù)多個(gè)作物的安全間隔期,嚴(yán)格恪守收獲前的最后一次施藥。(二)生活中減少或避免農(nóng)藥殘留的
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