《懷姜糖膏》規(guī)范

1QB/TXXXXX—XXXX懷姜糖膏本文件規(guī)定了懷姜糖膏的技術(shù)要求、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)簽、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存要求，描述了相應(yīng)的試驗(yàn)方法。本文件適用于懷姜糖膏的生產(chǎn)、檢驗(yàn)和銷售。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB2760食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)GB2761食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中真菌毒素限量GB2762食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量GB5009.3食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定GB/T5835干制紅棗GB7718食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)預(yù)包裝食品標(biāo)簽通則GB14880食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品營養(yǎng)強(qiáng)化劑使用標(biāo)準(zhǔn)GB14881食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品生產(chǎn)通用衛(wèi)生規(guī)范GB/T18672枸杞GB28050食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)預(yù)包裝食品營養(yǎng)標(biāo)簽通則GH/T18796蜂蜜QB/T4561紅糖《質(zhì)檢總局關(guān)于批準(zhǔn)涉縣柴胡等70個產(chǎn)品實(shí)施國家地理標(biāo)志產(chǎn)品保護(hù)的公告》（原國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局2016年第128號公告）3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1懷姜糖膏Huaijiangsugarpaste以懷姜（生長在河南省博愛縣境內(nèi)，塊節(jié)緊湊、絲細(xì)色黃、味道鮮辣、質(zhì)地致密）、紅糖為主要原4技術(shù)要求2QB/TXXXXX—XXXX4.1原、輔料要求4.1.1懷姜在2016年原國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局第128號公告批準(zhǔn)保護(hù)的范圍內(nèi)，選用優(yōu)良懷姜品種，生產(chǎn)具有塊節(jié)緊湊、絲細(xì)色黃、味道鮮辣、質(zhì)地致密特色品質(zhì)特征的初級農(nóng)產(chǎn)品。4.1.2紅糖應(yīng)符合QB/T4561的規(guī)定。4.1.3蜂蜜應(yīng)符合GH/T18796的規(guī)定。4.2感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求4.3理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)水分/(%)硒/(mg/kg)4.4污染物限量應(yīng)符合GB2762的規(guī)定。4.5真菌毒素限量應(yīng)符合GB2761的規(guī)定。4.6微生物指標(biāo)應(yīng)符合罐頭食品商業(yè)無菌要求。4.7食品添加劑使用限量應(yīng)符合GB2760的規(guī)定。4.8食品營養(yǎng)強(qiáng)化劑使用限量3QB/TXXXXX—XXXX應(yīng)符合GB14880的規(guī)定。4.9生產(chǎn)加工過程衛(wèi)生要求應(yīng)符合GB14881的規(guī)定。5試驗(yàn)方法5.1感官要求取適量樣品置于潔凈、白色磁盤中，在自然光下，用目視、鼻嗅、品嘗檢查。5.2水分按GB5009.3規(guī)定的方法檢驗(yàn)。5.3硒按GB5009.93規(guī)定的方法檢驗(yàn)。5.4姜辣素按附錄A規(guī)定的方法方法檢驗(yàn)。5.5污染物按GB2762指定的方法檢驗(yàn)。5.6真菌毒素按GB2761指定的方法檢驗(yàn)。5.7微生物按GB4789.26規(guī)定的方法檢驗(yàn)。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1組批同一次投料，同一生產(chǎn)線生產(chǎn)的，同一規(guī)格包裝的產(chǎn)品為一批。6.2抽樣一般情況下按3‰隨機(jī)抽樣進(jìn)行檢驗(yàn)，最低不應(yīng)少于6瓶。6.3出廠檢驗(yàn)6.3.1每批產(chǎn)品出廠，應(yīng)經(jīng)質(zhì)量檢驗(yàn)部門檢驗(yàn)，檢驗(yàn)合格后出廠。6.3.2出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目包括：感官、菌落總數(shù)、大腸菌群。6.4型式檢驗(yàn)4QB/TXXXXX—XXXX6.4.1正常生產(chǎn)時每年進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)，有下列情況之一時，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a)新產(chǎn)品試制鑒定時；b)原料、生產(chǎn)工藝有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時；c)產(chǎn)品停產(chǎn)半年以上，恢復(fù)生產(chǎn)時；d)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時；e)國家市場監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出要求時。6.4.2型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為4.2～4.8的全部項(xiàng)目。6.5判定規(guī)則6.5.1檢驗(yàn)項(xiàng)目符合本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定時，則判為該批產(chǎn)品合格。6.5.2檢驗(yàn)項(xiàng)目如有1～2項(xiàng)不符合本標(biāo)準(zhǔn)，允許從原批中加倍抽樣進(jìn)行檢驗(yàn)，復(fù)檢結(jié)果合格則判該批產(chǎn)品合格；復(fù)檢結(jié)果如再次出現(xiàn)不合格項(xiàng)目，則判該批產(chǎn)品為不合格。微生物指標(biāo)不得復(fù)檢。7標(biāo)簽、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存7.1標(biāo)簽、標(biāo)志預(yù)包裝產(chǎn)品應(yīng)符合GB7718和GB28050的規(guī)定。7.2包裝7.2.1包裝材料應(yīng)符合相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。7.2.2單件包裝應(yīng)完整，封口嚴(yán)密，無破損。7.3運(yùn)輸產(chǎn)品運(yùn)輸工具應(yīng)清潔、衛(wèi)生、無異味；不應(yīng)與有毒、有害、有異味或影響產(chǎn)品質(zhì)量的物品混裝運(yùn)輸。7.4貯存產(chǎn)品不應(yīng)與有毒、有害、有異味、易揮發(fā)、易腐蝕的物品同處貯存。5QB/TXXXXX—XXXX（規(guī)范性）姜辣素的測定A.1原理姜辣素是由姜粉以及少量的分解產(chǎn)物姜烯酚構(gòu)成的混合物，其分子式中均含有3-甲氧基-4-羥基苯基官能團(tuán)。姜辣素主要包括6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚、6-姜烯酚、8-姜烯酚、10-姜烯酚，其中6-姜酚是主要成分。根據(jù)姜酚及姜烯酚的溶解性特點(diǎn)，用甲醇作為提取劑，提取樣品中的目標(biāo)物，高效液相色譜儀測定，外標(biāo)法定量。A.2試劑和溶液A.2.1冰乙酸（C2H4O2）：色譜純。A.2.2甲醇（CH3OH）：色譜純。A.2.3乙腈（C2H3N）：色譜純。A.2.4冰乙酸水溶液（體積分?jǐn)?shù)0.1%）：取1mL冰乙酸，用高純水定容至1000mL，混勻。A.2.5水：GB/T6682規(guī)定的一級水及以上規(guī)格。A.3標(biāo)準(zhǔn)品A.3.16-姜酚(C17H26O4，CAS號：23513-14-6)，純度≥98%，或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。A.3.28-姜酚(C19H30O4，CAS號：23513-08-8)，純度≥98%，或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。A.3.310-姜酚(C21H34O4，CAS號：23513-15-7)，純度≥98%，或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。A.3.46-姜烯酚(C17H24O3，CAS號：555-66-8)，純度≥98%，或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。A.3.58-姜烯酚(C19H28O3，CAS號：36700-45-5)，純度≥98%，或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。A.3.610-姜烯酚(C21H32O3，CAS號：36752-54-2)，純度≥98%，或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。A.4標(biāo)準(zhǔn)儲備液A.4.1取適量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，分別配成合適濃度的1000mg/L單個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲備液，4℃冷藏保存，保存期3個月。A.4.2混合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲備液100mg/L：取1000mg/L的單個標(biāo)準(zhǔn)儲備液各1.0mL于10mL容量瓶中，以甲醇定容至10mL，4℃冷藏保存，保存期1個月。6QB/TXXXXX—XXXXA.5標(biāo)準(zhǔn)工作溶液分別取100mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液各0.1mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL于10mL容量瓶中，以甲醇定容至10mL，配制成質(zhì)量濃度分別為1.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、15.0mg/L、20.0mg/L、40.0mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配。A.6儀器和設(shè)備A.6.1高效液相色譜儀：配紫外或二極管陣列檢測器。A.6.2分析天平：感量為0.001g和0.0001g。A.6.3渦旋混勻器：0r/min～3000r/min。A.6.4超聲波發(fā)生器。A.6.5有機(jī)相微孔濾膜：0.22μm。A.6.6塑料離心管：50mL。A.7分析步驟A.7.1試樣的制備A.7.1.1樣品處理加熱或攪拌使充分混勻。取其中的樣品200g，裝入容器中，密封，4℃冷藏保存,備用。（不是本標(biāo)準(zhǔn)樣品處理）A.7.1.2試樣溶液的制備稱取約0.5g混勻的樣品于離心管中，加10mL甲醇，密塞，稱定重量。渦旋混勻5分鐘，超聲20分鐘，重復(fù)上述操作一次后，放置至室溫，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，過0.22μm有機(jī)相濾膜，待測。A.7.2儀器參考條件A.7.2.1色譜柱：AQ-C18，4.6×150mm，5μm。A.7.2.2流速：1.0mL/min。A.7.2.3柱溫：（30±5）℃。A.7.2.4檢測波長：275nm。A.7.2.5進(jìn)樣量：10μL。A.7.2.6檢測器：二極管陣列檢測器。A.7.2.7流動相：A：0.1%的冰乙酸水溶液；B：乙腈。梯度洗脫程序詳見表A.1：表A.1流動相梯度洗脫程序-0A.7.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作將混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液分別注入高效液相色譜儀中，測定相應(yīng)的保留時間及峰面積，以標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo)，以峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。A.7.4試樣溶液的測定將試樣溶液注入高效液相色譜儀中，得到峰面積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測液中姜辣素各組分的濃度，7QB/TXXXXX—XXXX平行測定次數(shù)不少于兩次。A.8分析結(jié)果的表述試樣中姜辣素各組分含量按式（1）計(jì)算：m（1）式中：X——試樣中被測組分含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；C——從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得到的試樣溶液中被測組分的濃度，單位為毫克每升（mg/LV——試樣溶液定容的體積，單位為升（L）；m——試樣溶液所代表試樣的質(zhì)量，單位為克（g1000——由g/kg轉(zhuǎn)換為mg/kg的換算因子。計(jì)算結(jié)果保留3位有效數(shù)字，平行測定次數(shù)不少于2次。A.9精密度在重復(fù)性條件下獲得