飲用水檢驗作業(yè)指導(dǎo)書

QS/WSYP陜西威水飲品有限公司化驗室檢測檢查辦法受控狀態(tài)：版號/修改號：A/0版分發(fā)號：編制:01月01日審核:01月05日同意:01月15日-08-15公布-10-01實施陜西威水飲品有限公司公布修改記錄文獻(xiàn)版次章節(jié)編號修改碼修改單號生效日期變更歷程起稿者項目簽字日期項目簽字日期編制審核批準(zhǔn)頁次化驗室監(jiān)測檢查辦法目錄有關(guān)闡明監(jiān)測取樣辦法水質(zhì)監(jiān)測內(nèi)控原則感官指標(biāo)檢查辦法4.1色度檢測辦法：鉑鈷比色法（參見國標(biāo)GB8538-之4.3）4.2渾濁度檢測辦法（參見國標(biāo)GB8538-之4.6）4.3肉眼可見物檢測辦法（參見國標(biāo)GB8538-之4.5）4.4臭和味檢辦法（參見國標(biāo)GB8538-之4.4）理化指標(biāo)檢查辦法5.1.PH值檢測辦法：電位計法5.2電導(dǎo)率檢測辦法：電位計法5.3臭氧檢測辦法：色階比色法5.4消毒劑有效氯檢測辦法：碘量法5.5凈容量檢測辦法5.6余氯含量檢測辦法：目視比色法微生物指標(biāo)檢查辦法6.1菌落總數(shù)檢測辦法（參見國標(biāo)GB4789.2-）6.2大腸菌群檢測辦法（參見國標(biāo)GB4789.3-）6.3霉菌檢測辦法（參見國標(biāo)GB4789.15-）6.4酵母菌檢測辦法（參見國標(biāo)GB4789.15-）7、瓶蓋及空瓶檢測辦法1、有關(guān)化驗室監(jiān)測檢查辦法的有關(guān)闡明1.合用范疇：本辦法合用于本廠工藝過程、成品水的檢測及原材料衛(wèi)生指標(biāo)檢測。本法參考原則為GB8538-；2.容器的洗滌2.1.新啟用的硬質(zhì)玻璃瓶、比色管等應(yīng)先用（1+1）硝酸溶液浸泡一晝夜，然后用普通洗滌法洗滌。2.2.玻璃器皿的洗滌：玻璃器皿用前須徹底洗凈。普通洗滌辦法，先用自來水沖洗殘留物，再用洗滌劑洗滌，然后用自來水徹底沖洗，最后用純水沖洗三次，晾干備用。3.精確稱量：指稱重精確至0.0001克。4.吸?。褐赣梅侄任芑蛭?。5.量?。褐赣昧客病?.定容：指在容量瓶中用純水或其它溶劑稀釋至刻度。7.試劑及濃度表達(dá)7.1.本辦法所用試劑均指分析純（A.R）。有需要其它規(guī)格試劑，另做明確規(guī)定。7.2.本辦法中某些試劑濃度用摩爾/升以mol/L表達(dá)，必須注明其基本單元。8.本辦法配制試劑和稀釋用水均指純水。9.配制好的試劑，容器上必須貼上標(biāo)簽，標(biāo)簽上需注明試劑名稱、濃度、配制日期。10.原則曲線制作及試劑配制有關(guān)規(guī)定：內(nèi)容使用周期負(fù)責(zé)人備注PH原則緩沖液一種月化檢員PH電極電解液六個月化檢員更換硅膠（分析天平，干燥器）至顏色全部變紅時進(jìn)行更換化檢員微檢用品隨時使用者臭氧原則色列三個月化檢員備原則儲藏液11、檢測廢液解決：11.1.理化檢測廢液應(yīng)做中和解決后指定地方排放，廢試劑空瓶及作廢化學(xué)試劑等應(yīng)收集公司專門解決。11.2.微生物培養(yǎng)廢物與生活垃圾一起解決。需直接向水體排放含菌培養(yǎng)廢液時，應(yīng)先滅菌后排放。2、監(jiān)測取樣辦法1、理化取樣辦法：將取樣口打開排放1-2分鐘，采樣前要用所取水樣沖洗采樣瓶及瓶蓋最少三次，取樣時應(yīng)緩緩使水流入采樣瓶中。采樣時瓶口要留有1%-2%的空間。采好后立刻蓋好瓶蓋。2、微生物取樣辦法：2.1、瓶蓋：取250mL廣口瓶用牛皮紙扎好瓶口，于高壓滅菌鍋中滅菌，待瓶子冷卻后，用無菌鑷子快速夾取5個瓶蓋放入瓶子中，蓋好并用牛皮紙扎好。空瓶：將所取瓶快速用無菌蓋子密封好。無菌室操作人員手：于250mL廣口瓶中加入50mL生理鹽水，加入一根棉簽或一小團棉花，蓋好蓋子，于高壓滅菌鍋中滅菌，待瓶子冷卻后，打開瓶子取出棉簽或用無菌鑷子夾出棉團于操作人員手部擦拭，再放回瓶中蓋好蓋即可，做細(xì)菌總數(shù)及大腸菌群。成品水：取樣：每批樣品開機開始生產(chǎn)后取2瓶,其它時段每1小時取1瓶，最后生產(chǎn)結(jié)束后取樣2瓶；總共取樣量不得少于10瓶；如生產(chǎn)時間局限性,則盡量均勻間隔時間段取足10瓶；留樣:每天開機時段、結(jié)束時段各留2瓶水樣；其它時段每1小時取1瓶；每個生產(chǎn)批次要有6瓶水樣留樣;如生產(chǎn)時間局限性,則盡量均勻間隔時間段留足6瓶；微生物樣品測試時間段：每1批時檢測1次；理化測試樣品:每1批檢測1次；肉眼可見物檢查：每1批檢測1次；分類檢測項目單位內(nèi)控參考標(biāo)準(zhǔn)檢測周期水源GB5749瓶裝飲用天然泉水原則外送檢工藝過程污染指標(biāo)細(xì)菌總數(shù)cfu/mL0每七天一次霉菌計數(shù)個/mL0大腸菌群MPN/100mL0無菌室環(huán)境細(xì)菌cfu/mL≤32周一次霉菌個/mL0操作工手部（細(xì)菌/大腸菌群）細(xì)菌總數(shù)≤50cuf/皿，大腸菌群不得檢出泡腳池消毒水濃度mg/L120-180mg/L每2周隨機抽檢一次成品感官指標(biāo)臭和味無異臭、異味每批一次渾濁度≤5色度≤15，并不得呈現(xiàn)其它異色肉眼可見物允許有少量天然礦物鹽沉淀，但不得有其它異物凈含量mL≥產(chǎn)品規(guī)格容量理化指標(biāo)pH值—以產(chǎn)地水源特性為根據(jù)每批一次電導(dǎo)率μS/cm以產(chǎn)地水源特性為根據(jù)污染指標(biāo)細(xì)菌總數(shù)cfu/mL≤50每批一次霉菌計數(shù)個/mL不得檢出大腸菌群MPN/100mL33、監(jiān)測內(nèi)控原則理化指標(biāo)檢測辦法5.1.pH值檢測辦法：電位計法5.1.1辦法提綱PH-3C型PH計以玻璃電極為批示電極，飽和甘汞電極為參比電極，插入溶液中形成原電池，在25℃時，每單位pH相稱于59.1mV電動勢變化值，溫度差別在儀器上有賠償裝置。5.1.2試劑及配備pH4.00原則緩沖液。配制辦法參見商品闡明。用無CO2水配制（將純水煮沸使水量蒸發(fā)10%以上，加蓋放冷即得），并貯存于塑料瓶中。pH6.86原則緩沖液。同上。5.1.3測定環(huán)節(jié)校準(zhǔn)儀器打開pH計電源，設(shè)備默認(rèn)在測量狀態(tài)，按“▲、▼”鍵，此時“℃”會閃耀，把“溫度”檔調(diào)至室內(nèi)相等溫度，按“ENTER”，儀器內(nèi)的“℃”停止閃耀，儀器回到測量狀態(tài)；按“CAL”鍵，儀器“定位”符號閃現(xiàn)，進(jìn)入第一點標(biāo)定；用純水淋洗電極三次以上，用濾紙吸干電極上的水，將電極浸入pH4.00原則緩沖溶液，待pH穩(wěn)定讀數(shù)為“4.00”后（如未達(dá)成標(biāo)定值，則按“▲、▼”鍵進(jìn)行調(diào)節(jié)到此值），按“ENTER”鍵，儀器“斜率”符號閃耀，再按“ENTER”鍵，儀器“斜率”符號消隱，進(jìn)入第二點標(biāo)定；第二點標(biāo)定取pH6.86原則緩沖溶液進(jìn)行標(biāo)定，辦法重復(fù)第一點標(biāo)定，標(biāo)定完取下電極用純水淋洗電極三次，用濾紙吸干電極上水待用；水樣的測定將待測水樣倒入小燒杯，將電極浸水樣浸洗，取出電極倒掉水樣，重復(fù)浸洗三次。將電極浸入盛有待測水樣的小燒杯中，待屏幕顯示的數(shù)字穩(wěn)定后即為水樣的pH值。用純水淋洗電極三次并吸干，關(guān)掉儀器，將電極浸泡于浸泡液中。5.1.4注意事項原則緩沖液最長保存期限為1個月。標(biāo)定和測量過程中應(yīng)用磁力攪拌器或者輕晃測試杯對樣品進(jìn)行攪拌。浸泡液配備辦法：250mLpH6.86原則緩沖液加1.25克氯化鉀（KCl）。pH電極電解液為飽和AgCl的4MKCl，使用期六個月，每次更換均應(yīng)用新配備的電解液浸泡24小時；。電極頭接觸污物后，可用醫(yī)用棉花輕擦試，或者用0.1摩爾每升的稀鹽酸清洗;5.2.電導(dǎo)率檢查辦法5.2.1辦法提綱本辦法采用相敏檢波技術(shù)和電導(dǎo)率溫度賠償技術(shù)，運用數(shù)字DDS-11A電導(dǎo)率儀進(jìn)行水質(zhì)電導(dǎo)率測量。5.2.2測定環(huán)節(jié)接通電源，儀器預(yù)熱15min以上。根據(jù)產(chǎn)品公司產(chǎn)品特性，將“量程轉(zhuǎn)換開關(guān)”置于“20μS·cm-1”；將儀器的選擇開關(guān)調(diào)至“CAL”檔，“常數(shù)”調(diào)至電極棒上標(biāo)注的電極常數(shù)，直至儀器顯示該電極常數(shù)值；例如電極常數(shù)為1.028，則儀器顯示調(diào)至1028；將電極用待測水樣淋洗三次以上，然后浸入待測水樣中，將選擇開關(guān)旋至“meas”檔，測量數(shù)據(jù)穩(wěn)定后，儀器讀數(shù)即為水樣電導(dǎo)率（μS/cm）。關(guān)掉儀器，電極用純水淋洗三以上，浸入純水中保存。5.3臭氧[O3]濃度測定(色階法):5.3.1試劑的配制5.3.1.1MnSO4溶液：稱取3.1gMnSO4加水定容至1000mL。5.3.1.2鄰聯(lián)甲苯胺：稱取5g鄰聯(lián)甲苯胺，將其研磨成細(xì)粉后，加入少量20%HCl溶解，裝入棕色試劑瓶，再加入2500mL20%HCl和2500mLH2O，總共為5000mL。K2CrO7-K2CrO4儲藏液。0.5N磷酸鹽緩沖液：稱取磷酸氫二鈉22.86g、磷酸二氫鉀46.14g，混合后，用去離子水定容至1000mL。0.1N磷酸鹽使用液：將0.5N磷酸鹽緩沖液稀釋5倍。濃K2CrO7-K2CrO4儲藏液：稱取1.55g重鉻酸鉀和4.65g鉻酸鉀，混合后，用0.1N磷酸鹽使用液定容至1000mL。K2CrO7-K2CrO4使用液：將K2CrO7-K2CrO4儲藏液5倍稀釋。原則系列的配制[O3]（mg/L）：0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6，0.7，0.8，0.9；吸使用液（mg/L）：3.6，7.2，10.8，14.4，18.0，21.6，25.2，28.8，32.4；再加緩沖使用液至50mL。O3的測定50mL比色管取約46mL多O3水樣，加入1.5mLMnSO4溶液搖勻，再加入2.5mL鄰聯(lián)甲苯胺，顯色后目視比色。5.4消毒劑有效氯含量的測定：碘量法5.4.1辦法提綱測定消毒劑有效氯的含量，在酸性條件下與過量碘化鉀作用析出游離碘，以淀粉作批示劑，用硫代硫酸鈉滴定析出碘，可計算有效氯的含量(泡腳池消毒水測試)。5.4.2試劑及配制10%碘化鉀溶液：稱取100克KI，用蒸餾水溶解并稀釋至1000mL，貯于棕色試劑瓶。6mol/L(HCl)溶液：量取500mL濃鹽酸，倒入盛有500mL蒸餾水的燒杯中，攪勻，貯于1000mL試劑瓶中。0.5%淀粉批示劑：稱取0.5g可溶性淀粉，加少量純水調(diào)成糊狀，用煮沸的純水沖稀至100mL，冷卻后加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐，貯于100mL棕色滴瓶。（1+5）硫酸溶液：量取40mL濃H2SO4于燒杯中，緩慢加入200mL純水，不停攪拌，冷卻后貯于250mL試劑瓶中。0.1mol/L（1/6K2CrO7）重鉻酸鉀原則溶液：精確稱量于105-110℃烘干2小時并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g溶于水，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。硫代硫酸鈉溶液：稱取12.41Na2S2O3·5H2O溶于煮沸放冷的水中，加入0.1gNa2CO3，定容至500mL。貯于棕色試劑瓶中待標(biāo)定（若發(fā)現(xiàn)溶液渾濁需重新配制）。每月標(biāo)定一次。5.4.3硫代酸鈉溶液的標(biāo)定辦法于250mL碘量瓶中加入100mL蒸餾水和2克碘化鉀，吸入10.00mL0.1mol/L重鉻酸鉀原則溶液，5mL（1+5）硫酸溶液，密塞，搖勻。于暗處靜置分鐘后，加100mL水稀釋，用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉原則溶液滴定至溶液呈淺黃綠色，加入2mL0.5%淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失呈亮藍(lán)綠色，統(tǒng)計硫代硫酸鈉溶液的用量。5.4.4計算：Na2S2O3(mol/L)=10.00×0.10/V式中：0.10—重鉻酸鉀原則溶液濃度mol/L（1/6K2Cr2O7）10.00——吸取重鉻酸鉀原則溶液體積mLV——消耗的硫代硫酸鈉原則溶液體積mL5.4.5樣品測定根據(jù)消毒劑有效氯含量將消毒劑配成約200ppm的溶液，量取50mL消毒劑溶液于具塞三角瓶中，加入10mL10%KI，3mL6mol/LHCl，加蓋搖勻于暗處放置5分鐘。用已標(biāo)定的硫代硫酸鈉原則溶液滴定至溶液呈淺黃色，加入2mL0.5%淀粉批示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失，統(tǒng)計消耗的硫代硫酸鈉原則溶液體積。5.4.6計算：C（cl）=N×V硫代硫酸鈉×35500/V水式中：C（cl）——有效氯含量mg/LN——硫代硫酸鈉原則溶液濃度mol/LV硫代硫酸鈉——消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)液體積mLV水——水樣體積mL5.5成品水凈容量檢測辦法5.5.1瓶裝成品水每條生產(chǎn)線質(zhì)檢員根據(jù)品控部提供的容量原則液位樣進(jìn)行目測檢查，樣品由品控部用經(jīng)計量器具制作。5.5.2瓶裝水每天每線抽一支做成品水凈容量監(jiān)測，成果統(tǒng)計在成品水凈容量檢測統(tǒng)計上。6、微生物指標(biāo)檢查辦法6.1細(xì)菌總數(shù)檢查辦法6.1.1辦法提綱每種細(xì)菌都有它一定的生理特性，在不同的營養(yǎng)條件及其它外界條件（如：溫度、PH、給氧及培養(yǎng)時間等）下才干培養(yǎng)出多個細(xì)菌。但在實際工作中，普通只采用一種常規(guī)辦法來檢測細(xì)菌，即在營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基中，于37℃經(jīng)48小時培養(yǎng)后所生長的菌落總數(shù)，我們稱之為細(xì)菌總數(shù)。6.1.2準(zhǔn)備工作培養(yǎng)基制備：按使用闡明規(guī)定稱一定量的營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基置于500mL三角瓶中，用棉塞及牛皮紙封口。器皿準(zhǔn)備：將1mL吸管、9cm培養(yǎng)皿等按無菌規(guī)定進(jìn)行包扎。滅菌：將培養(yǎng)基及器皿放入高壓滅菌鍋內(nèi)，在121℃條件下滅菌20分鐘或按對應(yīng)培養(yǎng)基標(biāo)簽規(guī)定進(jìn)行滅菌。待冷卻后將培養(yǎng)基放入4℃冰箱備用，將器皿放入烘箱烘干備用。6.1.3操作環(huán)節(jié)采用無菌接種辦法，于9cm無菌培養(yǎng)皿中用1mL無菌吸管吸取1mL充足搖勻的水樣，在培養(yǎng)皿上做上記號。將培養(yǎng)基加熱融化冷卻至40-50℃左右，采用無菌操作辦法注入已接種1mL測試水樣的培養(yǎng)皿中，每皿約10mL左右，快速旋搖培養(yǎng)皿使水樣與培養(yǎng)基充足混勻。每批次做一種空白無菌培養(yǎng)皿.待培養(yǎng)基凝固后，皿底朝上置于36±1℃的生化培養(yǎng)箱中培養(yǎng)。6.1.4菌落計數(shù)及報告方式培養(yǎng)皿培養(yǎng)48小時后取出肉眼或借助菌落計數(shù)器計數(shù)，每皿中的菌落數(shù)即為該樣品1mL水樣的細(xì)菌總數(shù)，以CFU/mL表達(dá)。6.1.5注意事項培養(yǎng)基在規(guī)定的條件下最長只能保存一周。成品水樣在8小時后才干接種，如急需則另采用“快速檢測法”。培養(yǎng)基分裝到培養(yǎng)皿中時切忌溫度過高，以免殺死水樣中的細(xì)菌。6.2大腸菌群檢測辦法：多管發(fā)酵法6.2.1辦法提綱根據(jù)大腸菌群細(xì)菌（如革蘭氏陰性無芽胞桿菌）含有的生物特性，在37℃培養(yǎng)24小時能發(fā)酵并產(chǎn)氣的特點，經(jīng)培養(yǎng)后根據(jù)陽性反映成果，可測出大腸菌群的MPN值。6.2.2準(zhǔn)備工作培養(yǎng)基配制：將乳糖膽鹽培養(yǎng)基置于500mL三角瓶中，按使用闡明配制（雙料），混勻。按每管10mL分裝試管（每支試管中倒置一支小倒管）并加塞。器皿準(zhǔn)備：將10mL吸管按無菌規(guī)定進(jìn)行包扎。滅菌：將上述試管及器皿置高壓滅菌鍋內(nèi)，在115℃條件下滅菌20分鐘或按對應(yīng)培養(yǎng)基標(biāo)簽規(guī)定進(jìn)行滅菌，冷卻后將試管放入4℃冰箱備用。器皿放入烘箱烘干備用。6.2.3操作環(huán)節(jié)（推測性檢查）采用無菌操作辦法吸取10mL水樣，接種到盛有10mL雙料乳糖膽鹽發(fā)酵培養(yǎng)液的試管中，共接種5份。將上述試管置36±1℃培養(yǎng)箱中培養(yǎng)24小時，觀察每支管產(chǎn)氣狀況，如有氣體產(chǎn)生，則認(rèn)為推測性檢查陽性，如不產(chǎn)氣則為大腸菌群陰性。報告方式檢查陽性以“+”報告成果，陰性則以“―”報告成果。闡明：推測性檢查只是定性檢測水樣中與否有大腸桿菌，參考我廠大腸桿菌為零的內(nèi)控原則，推測性檢查即可,成果以MPN/100mL表達(dá)。霉菌檢查辦法6.3.1辦法提綱每種霉菌都有它一定的生理特性，在不同的營養(yǎng)條件及其它條件（如：溫度、PH、給氧及培養(yǎng)時間等）下，才干培養(yǎng)出多個霉菌。但在實際工作中，普通都只能采用一種常規(guī)辦法來檢測，培養(yǎng)出來的霉菌我們稱之為霉菌總數(shù)。6.3.2準(zhǔn)備工作培養(yǎng)基配制：將瓊脂培養(yǎng)基置于500mL三角瓶中，按使用闡明進(jìn)行配制，用棉塞及牛皮紙封口。器皿準(zhǔn)備：將1mL吸管、9cm培養(yǎng)皿等按無菌規(guī)定進(jìn)行包扎。滅菌：將培養(yǎng)基及器皿放入高壓滅菌鍋內(nèi)，在121℃條件下滅菌20分鐘或