光學(xué)分析技術(shù)-二甲苯的紅外吸收光譜圖的繪制與比較

技能點:二甲苯紅外光譜圖的繪制

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—液體樣品的測定一液體池法二基線校正三

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如何測定液體樣品的紅外光譜？液體池法液膜法溶液法若液體沸點低于100℃，采用液體池法；若液體沸點高于100℃，采用液膜法

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液體池法由后框架、墊片、后窗片、間隔片、前窗片和前框架7個部分組成。一般，后框架和前框架由金屬材料制成；前窗片和后窗片為氯化鈉、溴化鉀、KRS-5和ZnSe等晶體薄片；間隔片常由鋁箔和聚四氟乙烯等材料制成，起著固定液體樣品的作用，厚度為0.01～2mm。

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液體池法圖1液體池組成的分解示意圖1－后框架；2－窗片框架；3－墊片；4－后窗片；5－聚四氟乙烯隔片；6－前窗片；7－前框架

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基線校正類型：水平校正斜度校正彎曲校正基線校正通常都采用A譜。它對光譜中每一個數(shù)據(jù)點作指定方式的算術(shù)運(yùn)算。T基線水平方向上、下移動的數(shù)值。C與基線傾斜相關(guān)的數(shù)值。水平校正（縱向平移）：C=0；T為常數(shù)（A值）斜度校正：T=0；C為常數(shù)（斜率）彎曲校正需逐點變更T、C數(shù)值給予校正技能點：二甲苯紅外光譜的繪制的電子圖片

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根據(jù)2880cm-1和2960cm-1附近是否存在對稱和非對稱伸縮振動峰，判斷甲基的存在。

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根據(jù)1650-1900cm-1區(qū)域苯環(huán)結(jié)構(gòu)的吸收面貌，700-800cm-1范圍的C-H面外彎曲振動形式對應(yīng)的吸收頻率，判斷二甲苯屬于鄰位、間位還是對位。

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將樣品的紅外譜圖與查閱的標(biāo)準(zhǔn)圖譜，進(jìn)行比對，也可以得出相關(guān)結(jié)論。

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二甲苯紅外光譜的測定

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圖1液體池組成的分解示意圖1－后框架；2－窗片框架；3－墊片；4－后窗片；5－聚四氟乙烯隔片；6－前窗片；7－前框架技能點:二甲苯紅外光譜測定結(jié)果比較

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—結(jié)果解析一紅外光譜信息區(qū)二測量步驟三

目錄頁二甲苯的紅外光譜四

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解析結(jié)果1、設(shè)法獲得純樣品，繪制其光譜圖進(jìn)行對照，但必須考慮到樣品的處理技術(shù)與測量條件是否相同。2、若不能獲得純樣品時，可與標(biāo)準(zhǔn)光譜圖進(jìn)行對照。當(dāng)譜圖上的特征吸收帶位置、形狀及強(qiáng)度相一致時，可以完全確證。當(dāng)然，兩圖絕對吻合不可能，但各特征吸收帶的相對強(qiáng)度的順序是不變的。常見的標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖集有Sadtler紅外譜圖集、Coblentz學(xué)會譜圖集、API光譜圖集、DMS光譜圖集。

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紅外光譜信息區(qū)常見的有機(jī)化合物基團(tuán)頻率出現(xiàn)的范圍：4000670cm-1依據(jù)基團(tuán)的振動形式，分為四個區(qū)：(1)4000cm-12500cm-1X—H伸縮振動區(qū)（X=O，N，C，S）(2)2500cm-12000cm-1三鍵，累積雙鍵伸縮振動區(qū)(3)20001500cm-1雙鍵伸縮振動區(qū)(4)1500670cm-1X—Y伸縮，X—H變形振動區(qū)（1）將樣品（≈2mg）置于瑪瑙研缽中。再加入100～200mg干燥的KBr粉末，充分磨細(xì)混勻（向同一方向研磨）。（2）將磨好的粉末移置壓片模具中，使其分布均勻，中心可以高一點，并輕輕轉(zhuǎn)動幾周。將模具置于壓片機(jī)上，在20MPa壓力下壓制，保持3分鐘，制成透明式樣薄片。（3）拆除樣膜，將試樣薄片裝在試樣架上，放在紅外光譜儀光路中，掃描圖譜。注意：掃描前先粗測透光率是否大于40%。若大于或等于40%，按儀器操作方法掃描圖譜。若未達(dá)到40%，則需重新壓片。（4）打印所得圖譜及吸收峰的數(shù)據(jù)（波數(shù)和透光率）。（5）退出FTIR軟件系統(tǒng)；按儀器后側(cè)電源開關(guān)，關(guān)閉主機(jī)。（6）實驗結(jié)束后，取下試樣架，取出薄片，按要求將模具、試樣架等擦凈收好。

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測量步驟

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二甲苯紅外光譜圖技能點：二甲苯紅外光譜測定結(jié)果比較電子圖片

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紅外光譜信息區(qū)

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官能團(tuán)的吸收峰

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乙醇在四氯化碳中不同濃度的IR圖3515cm-10．01M0．1M0．25M1．0M3640cm-13350cm-12950cm-12895cm-1

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飽和醛(酮)1740-1720cm-1；強(qiáng)、尖；不飽和向低波移動

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羧酸的紅外光譜

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紅外光譜分布特征區(qū)指紋區(qū)500100015002000250030003500C-H，N-H，O-HN-HCNC=NS-HP-HN-ON-NC-FC-XO-HO-H（氫鍵）C=OC-C，C-N，C-O=C-HC-HCCC=C技能點:二甲苯紅外光譜測定溶液的配制

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—溶液的配制流程一樣品的準(zhǔn)備二溶液的配制三

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溶液的配制流程

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樣品的準(zhǔn)備（1）試樣應(yīng)該是單一組份的純物質(zhì)，純度應(yīng)>98%或符合商業(yè)規(guī)格，才便于與純物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)光譜進(jìn)行對照。多組份試樣應(yīng)在測定前盡量預(yù)先用分餾、萃取、重結(jié)晶或色譜法進(jìn)行分離提純，否則各組份光譜相互重疊，難于判斷。（2）試樣中不應(yīng)含有游離水。水本身有紅外吸收，會嚴(yán)重干擾樣品譜，而且會侵蝕吸收池的鹽窗。（3）試樣的濃度和測試厚度應(yīng)選擇適當(dāng)，以使光譜圖中的大多數(shù)吸收峰的透射比處于10%~80%范圍內(nèi)。1.將所有的膜具用酒精擦拭干凈，用電吹風(fēng)先烘干，再在紅外燈下烘烤；2.用電子天平稱量一定量的KBr粉末（每份約200mg），在紅外燈下研缽中加入KBr進(jìn)行研磨，直至KBr粉末顆粒足夠?。ㄗ⒁釱Br粉末的干燥）；3.將KBr裝入膜具，在壓片機(jī)上壓片，壓力上升至14Mpa左右，穩(wěn)定30S；

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溶液的配制技能點：二甲苯紅外光譜溶液配制的電子圖片

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實驗材料二甲苯

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溶液的配制流程：稱量-溶解-轉(zhuǎn)移-洗滌-定容-搖勻-標(biāo)準(zhǔn)溶液

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電子天平

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溶液配制所需玻璃儀器技能點:二甲苯紅外光譜測定儀器的操作

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—儀器和設(shè)備一實驗步驟二測量步驟三

目錄頁苯甲酸的紅外光譜四

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儀器和試劑溴化鉀（光譜純）二甲苯（分析純）FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀瑪瑙研缽壓片機(jī)壓片機(jī)模具紅外燈

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實驗步驟1、開機(jī)步驟（1）按主機(jī)后側(cè)的電源開關(guān)，開啟主機(jī)，加電后，開始有一個自檢過程（約30秒），主機(jī)加電后至少要等待15分鐘，等電子部分和光源穩(wěn)定后，才能進(jìn)行測量。（2）開啟電腦，運(yùn)行操作軟件，檢查電腦與主機(jī)通訊是否正常。（3）紅外光譜儀儀器需在每天使用前進(jìn)行較正，較正方法是：單擊“采集”菜單下的“實驗設(shè)置”選擇“診斷”觀察各項指標(biāo)是否正常。選擇“光學(xué)臺”觀察增益值是否在可接受范圍內(nèi)。（1）將樣品（≈2mg）置于瑪瑙研缽中。再加入100～200mg干燥的KBr粉末，充分磨細(xì)混勻（向同一方向研磨）。（2）將磨好的粉末移置壓片模具中，使其分布均勻，中心可以高一點，并輕輕轉(zhuǎn)動幾周。將模具置于壓片機(jī)上，在20MPa壓力下壓制，保持3分鐘，制成透明式樣薄片。（3）拆除樣膜，將試樣薄片裝在試樣架上，放在紅外光譜儀光路中，掃描圖譜。注意：掃描前先粗測透光率是否大于40%。若大于或等于40%，按儀器操作方法掃描圖譜。若未達(dá)到40%，則需重新壓片。（4）打印所得圖譜及吸收峰的數(shù)據(jù)（波數(shù)和透光率）。（5）退出FTIR軟件系統(tǒng)；按儀器后側(cè)電源開關(guān)，關(guān)閉主機(jī)。（6）實驗結(jié)束后，取下試樣架，取出薄片，按要求將模具、試樣架等擦凈收好。

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測量步驟

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二甲苯紅外光譜圖技能點：二甲苯紅外光譜測定儀器的操作電子圖片

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苯甲酸紅外光譜測定

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紅外光譜仿真軟件

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二甲苯紅外光譜測定

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取0.2～0.4克KBr，在瑪瑙研缽中充分研細(xì)，然后取2～4毫克Aspirin，即樣品的量約為KBr的1%（此操作在紅外燈下進(jìn)行）

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在底座上先放一個樣品底座（硅碳鋼圓柱，光滑干凈面向上），再將壓片框架平穩(wěn)的套在樣品底座露出部分上。

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