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文檔簡介
技能點:二甲苯紅外光譜圖的繪制
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—液體樣品的測定一液體池法二基線校正三
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如何測定液體樣品的紅外光譜?液體池法液膜法溶液法若液體沸點低于100℃,采用液體池法;若液體沸點高于100℃,采用液膜法
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液體池法由后框架、墊片、后窗片、間隔片、前窗片和前框架7個部分組成。一般,后框架和前框架由金屬材料制成;前窗片和后窗片為氯化鈉、溴化鉀、KRS-5和ZnSe等晶體薄片;間隔片常由鋁箔和聚四氟乙烯等材料制成,起著固定液體樣品的作用,厚度為0.01~2mm。
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液體池法圖1液體池組成的分解示意圖1-后框架;2-窗片框架;3-墊片;4-后窗片;5-聚四氟乙烯隔片;6-前窗片;7-前框架
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基線校正類型:水平校正斜度校正彎曲校正基線校正通常都采用A譜。它對光譜中每一個數據點作指定方式的算術運算。T基線水平方向上、下移動的數值。C與基線傾斜相關的數值。水平校正(縱向平移):C=0;T為常數(A值)斜度校正:T=0;C為常數(斜率)彎曲校正需逐點變更T、C數值給予校正技能點:二甲苯紅外光譜的繪制的電子圖片
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根據2880cm-1和2960cm-1附近是否存在對稱和非對稱伸縮振動峰,判斷甲基的存在。
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根據1650-1900cm-1區(qū)域苯環(huán)結構的吸收面貌,700-800cm-1范圍的C-H面外彎曲振動形式對應的吸收頻率,判斷二甲苯屬于鄰位、間位還是對位。
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將樣品的紅外譜圖與查閱的標準圖譜,進行比對,也可以得出相關結論。
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二甲苯紅外光譜的測定
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圖1液體池組成的分解示意圖1-后框架;2-窗片框架;3-墊片;4-后窗片;5-聚四氟乙烯隔片;6-前窗片;7-前框架技能點:二甲苯紅外光譜測定結果比較
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—結果解析一紅外光譜信息區(qū)二測量步驟三
目錄頁二甲苯的紅外光譜四
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解析結果1、設法獲得純樣品,繪制其光譜圖進行對照,但必須考慮到樣品的處理技術與測量條件是否相同。2、若不能獲得純樣品時,可與標準光譜圖進行對照。當譜圖上的特征吸收帶位置、形狀及強度相一致時,可以完全確證。當然,兩圖絕對吻合不可能,但各特征吸收帶的相對強度的順序是不變的。常見的標準紅外光譜圖集有Sadtler紅外譜圖集、Coblentz學會譜圖集、API光譜圖集、DMS光譜圖集。
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紅外光譜信息區(qū)常見的有機化合物基團頻率出現的范圍:4000670cm-1依據基團的振動形式,分為四個區(qū):(1)4000cm-12500cm-1X—H伸縮振動區(qū)(X=O,N,C,S)(2)2500cm-12000cm-1三鍵,累積雙鍵伸縮振動區(qū)(3)20001500cm-1雙鍵伸縮振動區(qū)(4)1500670cm-1X—Y伸縮,X—H變形振動區(qū)(1)將樣品(≈2mg)置于瑪瑙研缽中。再加入100~200mg干燥的KBr粉末,充分磨細混勻(向同一方向研磨)。(2)將磨好的粉末移置壓片模具中,使其分布均勻,中心可以高一點,并輕輕轉動幾周。將模具置于壓片機上,在20MPa壓力下壓制,保持3分鐘,制成透明式樣薄片。(3)拆除樣膜,將試樣薄片裝在試樣架上,放在紅外光譜儀光路中,掃描圖譜。注意:掃描前先粗測透光率是否大于40%。若大于或等于40%,按儀器操作方法掃描圖譜。若未達到40%,則需重新壓片。(4)打印所得圖譜及吸收峰的數據(波數和透光率)。(5)退出FTIR軟件系統(tǒng);按儀器后側電源開關,關閉主機。(6)實驗結束后,取下試樣架,取出薄片,按要求將模具、試樣架等擦凈收好。
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測量步驟
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二甲苯紅外光譜圖技能點:二甲苯紅外光譜測定結果比較電子圖片
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紅外光譜信息區(qū)
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官能團的吸收峰
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乙醇在四氯化碳中不同濃度的IR圖3515cm-10.01M0.1M0.25M1.0M3640cm-13350cm-12950cm-12895cm-1
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飽和醛(酮)1740-1720cm-1;強、尖;不飽和向低波移動
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羧酸的紅外光譜
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紅外光譜分布特征區(qū)指紋區(qū)500100015002000250030003500C-H,N-H,O-HN-HCNC=NS-HP-HN-ON-NC-FC-XO-HO-H(氫鍵)C=OC-C,C-N,C-O=C-HC-HCCC=C技能點:二甲苯紅外光譜測定溶液的配制
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—溶液的配制流程一樣品的準備二溶液的配制三
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溶液的配制流程
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樣品的準備(1)試樣應該是單一組份的純物質,純度應>98%或符合商業(yè)規(guī)格,才便于與純物質的標準光譜進行對照。多組份試樣應在測定前盡量預先用分餾、萃取、重結晶或色譜法進行分離提純,否則各組份光譜相互重疊,難于判斷。(2)試樣中不應含有游離水。水本身有紅外吸收,會嚴重干擾樣品譜,而且會侵蝕吸收池的鹽窗。(3)試樣的濃度和測試厚度應選擇適當,以使光譜圖中的大多數吸收峰的透射比處于10%~80%范圍內。1.將所有的膜具用酒精擦拭干凈,用電吹風先烘干,再在紅外燈下烘烤;2.用電子天平稱量一定量的KBr粉末(每份約200mg),在紅外燈下研缽中加入KBr進行研磨,直至KBr粉末顆粒足夠小(注意KBr粉末的干燥);3.將KBr裝入膜具,在壓片機上壓片,壓力上升至14Mpa左右,穩(wěn)定30S;
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溶液的配制技能點:二甲苯紅外光譜溶液配制的電子圖片
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實驗材料二甲苯
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溶液的配制流程:稱量-溶解-轉移-洗滌-定容-搖勻-標準溶液
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電子天平
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溶液配制所需玻璃儀器技能點:二甲苯紅外光譜測定儀器的操作
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—儀器和設備一實驗步驟二測量步驟三
目錄頁苯甲酸的紅外光譜四
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儀器和試劑溴化鉀(光譜純)二甲苯(分析純)FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀瑪瑙研缽壓片機壓片機模具紅外燈
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實驗步驟1、開機步驟(1)按主機后側的電源開關,開啟主機,加電后,開始有一個自檢過程(約30秒),主機加電后至少要等待15分鐘,等電子部分和光源穩(wěn)定后,才能進行測量。(2)開啟電腦,運行操作軟件,檢查電腦與主機通訊是否正常。(3)紅外光譜儀儀器需在每天使用前進行較正,較正方法是:單擊“采集”菜單下的“實驗設置”選擇“診斷”觀察各項指標是否正常。選擇“光學臺”觀察增益值是否在可接受范圍內。(1)將樣品(≈2mg)置于瑪瑙研缽中。再加入100~200mg干燥的KBr粉末,充分磨細混勻(向同一方向研磨)。(2)將磨好的粉末移置壓片模具中,使其分布均勻,中心可以高一點,并輕輕轉動幾周。將模具置于壓片機上,在20MPa壓力下壓制,保持3分鐘,制成透明式樣薄片。(3)拆除樣膜,將試樣薄片裝在試樣架上,放在紅外光譜儀光路中,掃描圖譜。注意:掃描前先粗測透光率是否大于40%。若大于或等于40%,按儀器操作方法掃描圖譜。若未達到40%,則需重新壓片。(4)打印所得圖譜及吸收峰的數據(波數和透光率)。(5)退出FTIR軟件系統(tǒng);按儀器后側電源開關,關閉主機。(6)實驗結束后,取下試樣架,取出薄片,按要求將模具、試樣架等擦凈收好。
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測量步驟
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二甲苯紅外光譜圖技能點:二甲苯紅外光譜測定儀器的操作電子圖片
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苯甲酸紅外光譜測定
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紅外光譜仿真軟件
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二甲苯紅外光譜測定
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取0.2~0.4克KBr,在瑪瑙研缽中充分研細,然后取2~4毫克Aspirin,即樣品的量約為KBr的1%(此操作在紅外燈下進行)
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在底座上先放一個樣品底座(硅碳鋼圓柱,光滑干凈面向上),再將壓片框架平穩(wěn)的套在樣品底座露出部分上。
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