食品分析基礎(chǔ)知識(shí)-樣品的預(yù)處理

基礎(chǔ)知識(shí)基礎(chǔ)知識(shí)食品中成分復(fù)雜，有些組分會(huì)干擾待測(cè)組分的檢測(cè)，因此在分析以前需對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理。如分離、濃縮、提純等，以排除干擾組分。基礎(chǔ)知識(shí)目的:

①使待測(cè)成分轉(zhuǎn)化為易于檢測(cè)的狀態(tài)；②測(cè)定前排除干擾組分；③對(duì)待測(cè)組分進(jìn)行濃縮富集。原則：①消除干擾因素；②完整保留被測(cè)組分；③獲得可靠的分析結(jié)果；④應(yīng)根據(jù)樣品實(shí)際選擇簡(jiǎn)便的方法?；A(chǔ)知識(shí)有機(jī)物破壞法是常見(jiàn)的樣品預(yù)處理方法，主要用于食品中無(wú)機(jī)元素的測(cè)定。食品總無(wú)機(jī)鹽或金屬離子，通常與蛋白質(zhì)等有機(jī)物質(zhì)結(jié)合，成為難溶或難離解的有機(jī)金屬化合物，若想測(cè)定其含量，必須測(cè)定前破壞有機(jī)結(jié)合體，將其釋放出來(lái)?；A(chǔ)知識(shí)通常采用高溫或加強(qiáng)氧化劑破壞有機(jī)物，使其分解轉(zhuǎn)化為氣態(tài)物質(zhì)除去，而將待測(cè)組分殘留下來(lái)。基礎(chǔ)知識(shí)各類方法又因原料的組成及被測(cè)元素的性質(zhì)不同可以有不同的操作條件，選擇的依據(jù)是：第一，方法簡(jiǎn)單，使用試劑較少；第二，方法所需時(shí)間較短，有機(jī)物破壞較充分；第三，被測(cè)元素不受損失或損失較少，破壞后的溶液易于處理，不影響之后的測(cè)定。常用的方法有干法灰化和濕法消化兩種。Part02干法灰化干法灰化

1.定義是指采用高溫灼燒的方式破壞樣品中有機(jī)物的方法。2.原理：將一定量樣品至于坩堝上加熱，使其中的有機(jī)物脫水、炭化、分解、氧化，再放置高溫爐中（500-550℃）灼燒灰化，直至殘灰為白色或灰色為止，所得殘?jiān)礊闊o(wú)機(jī)成分，可制備成溶液狀態(tài)供測(cè)定。干法灰化3.干法灰化方法優(yōu)點(diǎn)：（1）基本不加或加入很少的試劑，故空白值低。（2）灰分體積小，可處理較多的樣品，可富集被測(cè)

組分。（3）有機(jī)物分解徹底，操作簡(jiǎn)單。干法灰化4.干法灰化方法缺點(diǎn)：（1）所需時(shí)間長(zhǎng)。（2）因溫度高易造成易揮發(fā)元素的損失。（3）坩堝有吸留作用，使測(cè)定結(jié)果和回收率降低。干法灰化干法灰化可以根據(jù)被測(cè)組分的性質(zhì)，選擇合適的灰化溫度。也可以加入灰化助劑，防止被測(cè)組分的揮發(fā)損失和坩堝對(duì)樣品的吸留作用，可以提高樣品回收率。干法灰化如：加入氯化鎂或硝酸鎂可使磷元素及硫元素轉(zhuǎn)化為磷酸鎂或硫酸鎂，防止損失；加入氫氧化鈉或氫氧化鈣可以使鹵素轉(zhuǎn)化為難揮發(fā)的碘化鈉或氟化鈣；加硫酸可使一些易于揮發(fā)的氯化鉛、氯化鎘等轉(zhuǎn)化為難揮發(fā)的硫酸鹽。Part03濕法消化濕法消化

1.定義是指加入液態(tài)強(qiáng)氧化劑對(duì)樣品進(jìn)行加熱處理破壞有機(jī)物的方法。2.原理：樣品中加入強(qiáng)氧化劑，并加熱消煮，使樣品中的有機(jī)物質(zhì)完全分解、氧化，呈氣態(tài)逸出，待測(cè)組分轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)物狀態(tài)存在于消化液中，供待測(cè)用。濕法消化3.濕法消化方法優(yōu)點(diǎn)：（1）有機(jī)物分解速度快，所需時(shí)間短。（2）由于加熱溫度低，可減少金屬揮發(fā)逸散的損失。濕法消化4.濕法消化方法缺點(diǎn)：（1）產(chǎn)生有害氣體。（2）初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢。（3）試劑用量大，空白值偏高。

濕法消化常用的強(qiáng)氧化