給學(xué)生的有機(jī)實(shí)驗(yàn)習(xí)題解答VIP

PAGEPAGE23有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)習(xí)題及解答有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)經(jīng)長(zhǎng)期發(fā)展，已形成了獨(dú)立的教學(xué)體系。實(shí)驗(yàn)課的任務(wù)不僅是驗(yàn)證、鞏固和加深課堂所學(xué)的理論知識(shí)，更重要的是培養(yǎng)學(xué)生實(shí)驗(yàn)操作能力、綜合分析和解決問(wèn)題的能力，養(yǎng)成嚴(yán)肅認(rèn)真、實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度和嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ髯黠L(fēng)；培養(yǎng)學(xué)生積極思維，勇于實(shí)踐，敢于動(dòng)手，不怕挫折，逐步掌握科學(xué)研究方法的創(chuàng)新能力，以提高學(xué)生的綜合素質(zhì)。為便于學(xué)習(xí)，我們制作了有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)習(xí)題及解答課件.思考題(SK)SK-1-N2測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？(1)熔點(diǎn)管壁太厚；(2)熔點(diǎn)管不潔凈；(3)試料研的不細(xì)或裝得不實(shí)；(4)加熱太快；(5)第一次熔點(diǎn)測(cè)定后，熱浴液不冷卻立即做第二次；(6)溫度計(jì)歪斜或熔點(diǎn)管與溫度計(jì)不附貼。答：(1)熔點(diǎn)管壁太厚，影響傳熱，其結(jié)果是測(cè)得的初熔溫度偏高。(2)熔點(diǎn)管不潔凈，相當(dāng)于在試料中摻入雜質(zhì)，其結(jié)果將導(dǎo)致測(cè)得的熔點(diǎn)偏低。(3)試料研得不細(xì)或裝得不實(shí)，這樣試料顆粒之間空隙較大，其空隙之間為空氣所占據(jù)，而空氣導(dǎo)熱系數(shù)較小，結(jié)果導(dǎo)致熔距加大，測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)值偏高。(4)加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測(cè)樣品中的轉(zhuǎn)移能力，而導(dǎo)致測(cè)得的熔點(diǎn)偏高，熔距加大。(5)若連續(xù)測(cè)幾次時(shí)，當(dāng)?shù)谝淮瓮瓿珊笮鑼⑷芤豪鋮s至原熔點(diǎn)溫度的二分之一以下，才可測(cè)第二次，不冷卻馬上做第二次測(cè)量，測(cè)得的熔點(diǎn)偏高。(6)齊列熔點(diǎn)測(cè)定的缺點(diǎn)就是溫度分布不均勻，若溫度計(jì)歪斜或熔點(diǎn)管與溫度計(jì)不附貼，這樣所測(cè)數(shù)值會(huì)有不同程度的偏差。SK-2-N1是否可以使用第一次測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)已經(jīng)熔化了的試料使其固化后做第二次測(cè)定？答：不可以。因?yàn)橛袝r(shí)某些物質(zhì)會(huì)發(fā)生部分分解，有些物質(zhì)則可能轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂胁煌埸c(diǎn)的其它結(jié)晶體。SK-3-N2測(cè)得A、B兩種樣品的熔點(diǎn)相同，將它們研細(xì)，并以等量混合(1)測(cè)得混合物的熔點(diǎn)有下降現(xiàn)象且熔程增寬；(2)測(cè)得混合物的熔點(diǎn)與純A、純B的熔點(diǎn)均相同。試分析以上情況各說(shuō)明什么？答：(1)說(shuō)明A、B兩個(gè)樣品不是同一種物質(zhì)，一種物質(zhì)在此充當(dāng)了另一種物質(zhì)的雜質(zhì)，故混合物的熔點(diǎn)降低，熔程增寬。(2)除少數(shù)情況（如形成固熔體）外，一般可認(rèn)為這兩個(gè)樣品為同一化合物。SK-4-N2沸石(即止暴劑或助沸劑)為什么能止暴？如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒(méi)加沸石怎么辦？由于某種原因中途停止加熱，再重新開(kāi)始蒸餾時(shí)，是否需要補(bǔ)加沸石？為什么？答：(1)沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣泡流，這一泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動(dòng)，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過(guò)熱而產(chǎn)生的暴沸。(2)如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒(méi)加沸石，應(yīng)立即停止加熱，待液體冷卻后再補(bǔ)加，切忌在加熱過(guò)程中補(bǔ)加，否則會(huì)引起劇烈的暴沸，甚至使部分液體沖出瓶外，有時(shí)會(huì)引起著火。(3)中途停止蒸餾，再重新開(kāi)始蒸餾時(shí)，因液體已被吸入沸石的空隙中，再加熱已不能產(chǎn)生細(xì)小的空氣流而失效，必須重新補(bǔ)加沸石。SK-5-N2冷凝管通水方向是由下而上，反過(guò)來(lái)行嗎？為什么？答：冷凝管通水是由下而上，反過(guò)來(lái)不行。因?yàn)檫@樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來(lái)兩個(gè)后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。SK-6-N2蒸餾時(shí)加熱的快慢，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響？為什么？答：蒸餾時(shí)加熱過(guò)猛，火焰太大，易造成蒸餾瓶局部過(guò)熱現(xiàn)象，使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，而且餾份純度也不高。加熱太慢，蒸氣達(dá)不到支口處，不僅蒸餾進(jìn)行得太慢，而且因溫度計(jì)水銀球不能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷，使得溫度計(jì)的讀數(shù)不規(guī)則，讀數(shù)偏低。SK-7-N2在蒸餾裝置中，溫度計(jì)水銀球的位置不符合要求會(huì)帶來(lái)什么結(jié)果？答：如果溫度計(jì)水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達(dá)到溫度計(jì)水銀球就已從支管流出，測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份，則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失，使收集量偏少。如果溫度計(jì)的水銀球位于支管口之下或液面之上，測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時(shí)，則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比要求的溫度偏低，并且將有一定量的該收集的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失。

SK-8-N3用濃硫酸做脫水劑制備環(huán)己烯時(shí)，如果你的實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率太低，試分析主要在哪些操作步驟中造成損失？答：(1)環(huán)己醇的粘度較大，尤其室溫低時(shí)，量筒內(nèi)的環(huán)己醇很難倒凈而影響產(chǎn)率。(2)濃硫酸和環(huán)己醇混合不均，加熱時(shí)產(chǎn)生碳化。(3)反應(yīng)溫度過(guò)高、餾出速度過(guò)快，使未反應(yīng)的環(huán)己醇因于水形成共沸混合物或產(chǎn)物環(huán)己烯與水形成共沸混合物而影響產(chǎn)率。(4)干燥劑用量過(guò)多或干燥時(shí)間過(guò)短，致使最后蒸餾是前餾份增多而影響產(chǎn)率。SK—9—N2在環(huán)己烯制備實(shí)驗(yàn)中，為什么要控制分餾柱頂溫度不超過(guò)73℃答：因?yàn)榉磻?yīng)中環(huán)己烯與水形成共沸混合物(沸點(diǎn)70.8℃，含水10%)；環(huán)己醇與環(huán)己烯形成共沸混合物(沸點(diǎn)64.9℃，含環(huán)己醇30.5%)；環(huán)己醇與水形成共沸混合物(沸點(diǎn)97.8SK—10—N2在乙酸正丁酯的制備實(shí)驗(yàn)中，粗產(chǎn)品中除乙酸正丁酯外，還有哪些副產(chǎn)物？怎樣減少副產(chǎn)物的生成？答：主要副產(chǎn)物有：1－丁烯和正丁醚。回流時(shí)要用小火加熱，保持微沸狀態(tài)，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。SK—11—N2在正溴丁烷制備實(shí)驗(yàn)中，硫酸濃度太高或太低會(huì)帶來(lái)什么結(jié)果？答：硫酸濃度太高：(1)會(huì)使NaBr氧化成Br2，而B(niǎo)r2不是親核試劑。2NaBr+3H2SO4(濃)→Br2+SO2+2H2O+2NaHSO4；(2)加熱回流時(shí)可能有大量HBr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。硫酸濃度太低：生成的HBr量不足，使反應(yīng)難以進(jìn)行。SK—13—N2在正溴丁烷的制備實(shí)驗(yàn)中，各步洗滌的目的是什么？答：用硫酸洗滌：除去未反應(yīng)的正丁醇及副產(chǎn)物1－丁烯和正丁醚。第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性雜質(zhì)。堿洗(Na2HCO3)：中和殘余的硫酸。第二次水洗：除去殘留的堿、硫酸鹽及水溶性雜質(zhì)。SK—14—N2何謂酯化反應(yīng)？有哪些物質(zhì)可以作為酯化反應(yīng)的催化劑？答：羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反應(yīng)，稱(chēng)為酯化反應(yīng)。常用的酸催化劑有：濃硫酸，磷酸等質(zhì)子酸，也可用固體超強(qiáng)酸及沸石分子篩等。SK-15-N2乙酸正丁酯的合成實(shí)驗(yàn)是根據(jù)什么原理來(lái)提高產(chǎn)品產(chǎn)量的？答：該反應(yīng)是可逆的。本實(shí)驗(yàn)是根據(jù)正丁酯與水形成恒沸蒸餾的方法，在回流反應(yīng)裝置中加一分水器，以不斷除去酯化反應(yīng)生成的水，來(lái)打破平衡，使反應(yīng)向生成酯的方向進(jìn)行，從而達(dá)到提高乙酸正丁酯產(chǎn)率之目的。SK-16-N2乙酸正丁酯的粗產(chǎn)品中，除產(chǎn)品乙酸正丁酯外，還有什么雜質(zhì)？怎樣將其除掉？答：乙酸正丁酯的粗產(chǎn)品中，除產(chǎn)品乙酸正丁酯外，還可能有副產(chǎn)物丁醚，1-丁烯，丁醛，丁酸及未反應(yīng)的少量正丁醇，乙酸和催化劑（少量）硫酸等。可以分別用水洗和堿洗的方法將其除掉。產(chǎn)品中微量的水可用干燥劑無(wú)水氯化鈣除掉。SK-17-N2對(duì)乙酸正丁酯的粗產(chǎn)品進(jìn)行水洗和堿洗的目的是什么？答：(1)水洗的目的是除去水溶性雜質(zhì)，如未反應(yīng)的醇，過(guò)量堿及副產(chǎn)物少量的醛等。(2)堿洗的目的是除去酸性雜質(zhì)，如未反應(yīng)的醋酸，硫酸，亞硫酸甚至副產(chǎn)物丁酸。SK-18-N2合成乙酰苯胺時(shí)，柱頂溫度為什么要控制在105oC左右？答：為了提高乙酰苯胺的產(chǎn)率，反應(yīng)過(guò)程中不斷分出產(chǎn)物之一水，以打破平衡，使反應(yīng)向著生成乙酰苯胺的方向進(jìn)行。因水的沸點(diǎn)為100oC，反應(yīng)物醋酸的沸點(diǎn)為118oC，且醋酸是易揮發(fā)性物質(zhì)，因此，為了達(dá)到即要將水份除去，又不使醋酸損失太多的目的，必需控制柱頂溫度在105oC左右。SK-19-N2合成乙酰苯胺的實(shí)驗(yàn)是采用什么方法來(lái)提高產(chǎn)品產(chǎn)量的？答：(1)增加反應(yīng)物之一的濃度(使冰醋酸過(guò)量一倍多)。(2)減少生成物之一的濃度(不斷分出反應(yīng)過(guò)程中生成的水)。兩者均有利于反應(yīng)向著生成乙酰苯胺的方向進(jìn)行。SK-20-N1合成乙酰苯胺時(shí)，鋅粉起什么作用？加多少合適？答：只加入微量（約0.1左右）即可，不能太多，否則會(huì)產(chǎn)生不溶于水的ZnOH2，給產(chǎn)物后處理帶來(lái)麻煩。SK-21-N2合成乙酰苯胺時(shí)，為什么選用韋氏分餾柱？答：韋氏分餾柱的作用相當(dāng)于二次蒸餾，用于沸點(diǎn)差別不太大的混合物的分離，合成乙酰苯胺時(shí)，為了把生成的水分離除去，同時(shí)又不使反應(yīng)物醋酸被蒸出，所以選用韋氏分餾柱。SK-22-N3在重結(jié)晶過(guò)程中，必須注意哪幾點(diǎn)才能使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、質(zhì)量好？答：1.正確選擇溶劑；2.溶劑的加入量要適當(dāng)；3.活性炭脫色時(shí)，一是加入量要適當(dāng)，二是切忌在沸騰時(shí)加入活性炭；4.吸濾瓶和布氏漏斗必需充分預(yù)熱；5.濾液應(yīng)自然冷卻，待有晶體析出后再適當(dāng)加快冷速度，以確保晶形完整；6.最后抽濾時(shí)要盡可能將溶劑除去，并用母液洗滌有殘留產(chǎn)品的燒杯。SK-23-N2選擇重結(jié)晶用的溶劑時(shí)，應(yīng)考慮哪些因素？答：(1)溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；(2)重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化，即高溫時(shí)溶解度大，而低溫時(shí)溶解度小；(3)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很??；(4)溶劑應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離；(5)溶劑應(yīng)無(wú)毒，不易燃，價(jià)格合適并有利于回收利用。SK-24-N2合成乙酰苯胺時(shí)，反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)時(shí)為什么會(huì)出現(xiàn)溫度計(jì)讀數(shù)的上下波動(dòng)？答：反應(yīng)溫度控制在105SK-25-N3從苯胺制備乙酰苯胺時(shí)可采用哪些化合物作?；瘎扛饔惺裁磧?yōu)缺點(diǎn)？答：常用的乙?；噭┯校阂阴Ｂ取⒁宜狒鸵宜岬?。(1)用乙酰氯作乙?；瘎?，其優(yōu)點(diǎn)是反應(yīng)速度快。缺點(diǎn)是反應(yīng)中生成的HCl可與未反應(yīng)的苯胺成鹽，從而使半數(shù)的胺因成鹽而無(wú)法參與?；磻?yīng)。為解決這個(gè)問(wèn)題，需在堿性介質(zhì)中進(jìn)行反應(yīng)；另外，乙酰氯價(jià)格昂貴，在實(shí)驗(yàn)室合成時(shí)，一般不采用。(2)用乙酐(CH3CO)2O作?；瘎鋬?yōu)點(diǎn)是產(chǎn)物的純度高，收率好，雖然反應(yīng)過(guò)程中生成的CH3COOH可與苯胺成鹽，但該鹽不如苯胺鹽酸鹽穩(wěn)定，在反應(yīng)條件下仍可以使苯胺全部轉(zhuǎn)化為乙酰苯胺。其缺點(diǎn)是除原料價(jià)格昂貴外，該法不適用于鈍化的胺(如鄰或?qū)ο趸桨?。(3)用醋酸作乙?；瘎?，其優(yōu)點(diǎn)是價(jià)格便宜；缺點(diǎn)是反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)。SK-26-N3在對(duì)甲苯磺酸鈉的制備實(shí)驗(yàn)中，中和酸時(shí)，為什么用NaHCO3而不用Na2CO3？答：因?yàn)橛肗aHCO3中和生成具有酸性的NaHSO4，其水溶性較大；而用Na2CO3中和，易將硫酸完全中和，生成中性的Na2SO4，且水溶性較小，從而易使產(chǎn)品中夾雜有硫酸鈉，影響產(chǎn)品質(zhì)量。SK-27-N2用濃硫酸作磺化劑制備對(duì)甲苯磺酸鈉的優(yōu)缺點(diǎn)是什么？答：用濃硫酸作磺化劑的優(yōu)點(diǎn)是：1.原料易得，價(jià)格便宜。2.可以避免使用氯磺酸、發(fā)煙硫酸等磺化劑帶來(lái)的麻煩，減少環(huán)境污染。3.操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)溫度適宜。用濃硫酸作磺化劑的缺點(diǎn)是：1.與氯磺酸、發(fā)煙硫酸等磺化劑比較，濃硫酸的磺化能力相對(duì)較弱，因此反應(yīng)速度較慢，反應(yīng)溫度相對(duì)較高，產(chǎn)率較低。2.因使用過(guò)量的濃硫酸，使對(duì)甲苯磺酸鈉的分離相對(duì)困難些。SK-28-N2在對(duì)甲苯磺酸鈉的制備實(shí)驗(yàn)中，NaCl起什么作用？用量過(guò)多或過(guò)少，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有什么影響？答：NaCl的作用是：1.第一次是使對(duì)甲苯磺酸轉(zhuǎn)化成鈉鹽。2.第二次是起鹽析作用，使對(duì)甲苯磺酸鈉晶體析出。NaCl用量過(guò)多，產(chǎn)品中將混有NaCl雜質(zhì)，降低產(chǎn)品純度。NaCl用量過(guò)少，不能使對(duì)甲苯磺酸鈉結(jié)晶完全析出，降低產(chǎn)率。SK-29-N1具有何種結(jié)構(gòu)的醛能發(fā)生Perkin反應(yīng)？答：醛基與苯環(huán)直接相連的芳香醛能發(fā)生Perkin反應(yīng)。SK-30-N3在Perkin反應(yīng)中醛和具有(R2CHCO)2O結(jié)構(gòu)的酸酐相互作用能能否得到不飽和酸？為什么？答：不能。因?yàn)榫哂?R2CHCO)2O結(jié)構(gòu)的酸酐分子只有一個(gè)α-H原子。SK-31-N2苯甲醛和丙酸酐在無(wú)水K2CO3存在下，相互作用得到什么產(chǎn)物？答：得到α-甲基肉桂酸(即：α-甲基-β-苯基丙烯酸)。SK-32-N3苯甲醛分別同丙二酸二乙酯、過(guò)量丙酮或乙醛作用應(yīng)得到什么產(chǎn)物？從這些產(chǎn)物如何進(jìn)一步制備肉桂酸？答：將得到：SK-33-N2在肉桂酸制備實(shí)驗(yàn)中，能否在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來(lái)中和水溶液？答：不能。因?yàn)楸郊兹┰趶?qiáng)堿存在下可發(fā)生Cannizzaro反應(yīng)。SK-34-N2在肉桂酸制備實(shí)驗(yàn)中，水蒸汽蒸餾除去什么？是否可以不用水蒸汽蒸餾？答：除去苯甲醛。不行，必須用水蒸氣蒸餾。SK-36-N2制備肉桂酸時(shí)為何采用水蒸汽蒸餾？答：因?yàn)樵诜磻?yīng)混合物中含有未反應(yīng)的苯甲醛油狀物，它在常壓下蒸餾時(shí)易氧化分解，故采用水蒸汽蒸餾，以除去未反應(yīng)的苯甲醛SK-37-N2何謂韋氏（Vigreux）分餾柱？使用韋氏分餾柱的優(yōu)點(diǎn)是什么？答：韋氏（Vigreux）分餾柱，又稱(chēng)刺形分餾柱，它是一根每隔一定距離就有一組向下傾斜的刺狀物，且各組刺狀物間呈螺旋狀排列的分餾管。使用該分餾柱的優(yōu)點(diǎn)是：儀器裝配簡(jiǎn)單，操作方便，殘留在分餾柱中的液體少。SK-38-N1在合成液體有機(jī)化合物時(shí)，常常在反應(yīng)液中加幾粒沸石是為什么？答：沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣流泡，這一流泡以及隨之而生的湍動(dòng)能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止液體過(guò)熱而產(chǎn)生暴沸。SK-39-N2何謂分餾？它的基本原理是什么？答：利用分餾柱使幾種沸點(diǎn)相近的混合物得到分離和純化，這種方法稱(chēng)為分餾。利用分餾柱進(jìn)行分餾，實(shí)際上就是在分餾柱內(nèi)使混合物進(jìn)行多次氣化和冷凝。當(dāng)上升的蒸氣與下降的冷凝液互相接觸時(shí)，上升的蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣化，兩者之間發(fā)生了熱量交換。其結(jié)果，上升蒸氣中易揮發(fā)組份增加，而下降的冷凝液中高沸點(diǎn)組份增加。如果繼續(xù)多次，就等于進(jìn)行了多次的氣液平衡，即達(dá)到了多次蒸餾的效果。這樣，靠近分餾柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)的組份的比率高，而在燒瓶中高沸點(diǎn)的組份的比率高，當(dāng)分餾柱的效率足夠高時(shí)，開(kāi)始從分餾柱頂部出來(lái)的幾乎是純凈的易揮發(fā)組份，而最后的燒瓶里殘留的幾乎是純凈的高沸點(diǎn)組份。SK-40-N2進(jìn)行分餾操作時(shí)應(yīng)注意什么？答：1.在儀器裝配時(shí)應(yīng)使分餾柱盡可能與桌面垂直，以保證上面冷凝下來(lái)的液體與下面上升的氣體進(jìn)行充分的熱交換和質(zhì)交換，提高分離效果。2.根據(jù)分餾液體的沸點(diǎn)范圍，選用合適的熱浴加熱，不要在石棉網(wǎng)上用直接火加熱。用小火加熱熱浴，以便使浴溫緩慢而均勻地上升。3.液體開(kāi)始沸騰，蒸氣進(jìn)入分餾柱中時(shí)，要注意調(diào)節(jié)浴溫，使氣環(huán)緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升。若室溫低或液體沸點(diǎn)較高，應(yīng)將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來(lái)，以減少柱內(nèi)熱量的損失。4.當(dāng)蒸氣上升到分餾柱頂部，開(kāi)始有液體餾出時(shí)，應(yīng)密切注意調(diào)節(jié)浴溫，控制餾出液的速度為每2～3秒一滴。如果分餾速度太快，產(chǎn)品純度下降；若速度太慢，會(huì)造成上升的蒸氣時(shí)斷時(shí)續(xù)，餾出溫度波動(dòng)。5.根據(jù)實(shí)驗(yàn)規(guī)定的要求，分段集取餾份，實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，稱(chēng)量各段餾份。SK-41-N2在粗產(chǎn)品環(huán)已烯中加入飽和食鹽水的目的是什么？答：加飽和食鹽水的目的是盡可能的除去粗產(chǎn)品中的水分，有有利于分層。SK-42-N2為什么蒸餾粗環(huán)已烯的裝置要完全干燥？答：因?yàn)榄h(huán)已烯可以和水形成二元共沸物，如果蒸餾裝置沒(méi)有充分干燥而帶水，在蒸餾時(shí)則可能因形成共沸物使前餾份增多而降低產(chǎn)率。SK-43-N1用簡(jiǎn)單的化學(xué)方法來(lái)證明最后得到的產(chǎn)品是環(huán)已烯？答：1.取少量產(chǎn)品，向其中滴加溴的四氯化碳溶液，若溴的紅棕色消失，說(shuō)明產(chǎn)品是環(huán)已烯。2.取少量產(chǎn)品，向其中滴加冷的稀高錳酸鉀堿性溶液，若高錳酸鉀的紫色消失，說(shuō)明產(chǎn)品是環(huán)已烯。SK-44-N1在對(duì)甲苯磺酸鈉的合成中攪拌的目的是什么？答：因?yàn)榧妆脚c濃硫酸互不相溶，通過(guò)攪拌可使兩者充分接觸，達(dá)到縮短反應(yīng)時(shí)間，減少碳化，提高產(chǎn)率的目的。SK-45-N2在對(duì)甲苯磺酸鈉的合成中，怎樣才能保證產(chǎn)品是對(duì)甲苯磺酸鈉？答：1.嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度在100-120℃2.反應(yīng)中一定要保持微沸狀態(tài)，使上升蒸氣環(huán)不超過(guò)球形冷凝管的1/3。SK-46-N2減壓過(guò)濾比常壓過(guò)濾有什么優(yōu)點(diǎn)？答：減壓過(guò)濾的優(yōu)點(diǎn)是：過(guò)濾和洗滌速度快；液體和固體分離比較完全；濾出的固體容易干燥。SK-47-N2重結(jié)晶的目的是什么？怎樣進(jìn)行重結(jié)晶？答：從有機(jī)反應(yīng)中得到的固體產(chǎn)品往往不純，其中夾雜一些副產(chǎn)物、不反應(yīng)的原料及催化劑等。純化這類(lèi)物質(zhì)的有效方法就是選擇合適的溶劑進(jìn)行重結(jié)晶，其目的在于獲得最大回收率的精制品。進(jìn)行重結(jié)晶的一般過(guò)程是：1.將待重結(jié)晶的物質(zhì)在溶劑沸點(diǎn)或接近溶劑沸點(diǎn)的溫度下溶解在合適的溶劑中，制成過(guò)飽和溶液。若待重結(jié)晶物質(zhì)的熔點(diǎn)較溶劑的沸點(diǎn)低，則應(yīng)制成在熔點(diǎn)以下的過(guò)飽和溶液。2.若待重結(jié)晶物質(zhì)含有色雜質(zhì)，可加活性碳煮沸脫色。3.趁熱過(guò)濾以除去不溶物質(zhì)和活性碳。4.冷卻濾液，使晶體從過(guò)飽和溶液中析出，而可溶性雜質(zhì)仍留在溶液里。5.減壓過(guò)濾，把晶體從母液中分離出來(lái)，洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上的母液。SK-48-N2測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，常用的浴液體有哪些？如何選擇？答：測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，常用的熱浴有液體石蠟，甘油，濃硫酸，磷酸，硅油以及濃硫酸與硫酸鉀按一定比例配制的飽和溶液等?？筛鶕?jù)被測(cè)物的熔點(diǎn)范圍選擇導(dǎo)熱液，如：(1)被測(cè)物熔點(diǎn)<140℃時(shí)，可選用液體石蠟或甘油(藥用液體石蠟可加熱至220℃仍不變(2)被測(cè)物熔點(diǎn)>140℃時(shí)，可選用濃硫酸，但不要超過(guò)250(3)被測(cè)物熔點(diǎn)>250℃時(shí)，可選用濃硫酸與硫酸鉀的飽和溶液；濃硫酸：硫酸鉀=7：3（重量）可加熱到325℃；濃硫酸：硫酸鉀＝3：2(重量)可加熱到365℃；還可用磷酸(可加熱到300℃)或硅油(SK－49－N2蒸餾時(shí)為什么蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應(yīng)超過(guò)其容積的2／3，也不應(yīng)少于1／3？答：如果裝入液體量過(guò)多，當(dāng)加熱到沸騰時(shí)，液體可能沖出或飛沫被蒸氣帶走，混入餾出液中。如果裝入液體量太少，在蒸餾結(jié)束時(shí)，相對(duì)地也會(huì)有較多的液體殘留在瓶?jī)?nèi)蒸不出來(lái)。SK－50－N2蒸餾時(shí)，為什么最好控制餾出液的流出速度為1－2滴／秒。答：蒸餾時(shí)，最好控制餾出液的流出速度為1～2滴／秒。因?yàn)榇怂俣饶苁拐麴s平穩(wěn)，使溫度計(jì)水銀球始終被蒸氣包圍，從而無(wú)論是測(cè)定沸點(diǎn)還是集取餾分，都將得到較準(zhǔn)確的結(jié)果，避免了由于蒸餾速度太快或太慢造成測(cè)量誤差。SK－51－N2如果液體具有恒定的沸點(diǎn)，能否認(rèn)為它是單純物質(zhì)？為什么？答：如果液體具有恒定的沸點(diǎn)，不能認(rèn)為它是單純物質(zhì)。因?yàn)橛行┮后w能與其它組份化合物形成二元或三元恒沸物，它們也有恒定的沸點(diǎn)，但確是混合物，而不是單純物質(zhì)。SK－52－N2制備已二酸時(shí)，為什么必須嚴(yán)格控制滴加環(huán)已醇的速度和反應(yīng)的溫度？答：該反應(yīng)為強(qiáng)放熱反應(yīng)，若環(huán)已醇的滴加速度太快，反應(yīng)溫度上升太高，易使反應(yīng)失控；若環(huán)已醇的滴加速度過(guò)慢，反應(yīng)溫度太低，則反應(yīng)速度太慢，致使未作用的環(huán)已醇積聚起來(lái)。SK－54－N2用KMnO4法制備已二酸，怎樣判斷反應(yīng)是否完全？若KMnO4過(guò)量將如何處理？答：用玻璃棒蘸取少許反應(yīng)液，在濾紙上點(diǎn)一下，如果高錳酸鉀的紫色完全消失，說(shuō)明反應(yīng)已經(jīng)完全。若KMnO4過(guò)量，可用少量NaHSO3還原。SK－55－N2制備乙酸正丁酯實(shí)驗(yàn)中，理論產(chǎn)水量是多少？實(shí)際收集的水量可能比理論量多，請(qǐng)解釋之。答：完全反應(yīng)生成的水量應(yīng)為：18×0.125=2.25g。實(shí)際收集的水量中含有未反應(yīng)的微量正丁醇和冰醋酸，所以比理論產(chǎn)水量多。SK－56－N2在乙酰乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)中，加入50％醋酸和飽和食鹽水的目的何在？答：因?yàn)橐阴Ｒ宜嵋阴シ肿又衼喖谆系臍浔纫掖嫉乃嵝詮?qiáng)得多(pKa=10.654)，反應(yīng)后生成的乙酰乙酸乙酯的鈉鹽，必需用醋酸酸化才能使乙酰乙酸乙酯游離出來(lái)。用飽和食鹽水洗滌的目的是降低酯在水中的溶解度，以減少產(chǎn)物的損失，增加乙酰乙酸乙酯的收率。SK－57－N2Claisen酯縮合反應(yīng)的催化劑是什么？在乙酰乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)中，為什么可以用金屬鈉代替？答：該縮合反應(yīng)的催化劑是醇鈉。在乙酰乙酸乙酯的合成中，因原料為乙酸乙酯，而試劑乙酸乙酯中含有少量乙醇，后者與金屬鈉作用則生成乙醇鈉，故在該實(shí)驗(yàn)中可用金屬鈉代替。SK－58－N3何為互變異構(gòu)現(xiàn)象？如何用實(shí)驗(yàn)證明乙酰乙酸乙酯是兩種互變異構(gòu)體的平衡混合物？答：在一定條件下，兩個(gè)構(gòu)造異構(gòu)體可以迅速地相互轉(zhuǎn)變的現(xiàn)象，叫作互變異構(gòu)體現(xiàn)象。如：實(shí)驗(yàn)證明方法：(1)用1%FeCl3溶液，能發(fā)生顏色反應(yīng)，證明有C=C結(jié)構(gòu)的存在。(2)用Br2/CCl4溶液，能使溴退色證明有C=C存在。(3)用NaHSO3溶液，有膠狀沉淀生成證明有C=O存在(亦可用2，4-二硝基苯肼試驗(yàn))。SK-59-N3寫(xiě)出下列化合物發(fā)生Claisen酯縮合反應(yīng)的產(chǎn)物：(1)苯甲酸乙酯和丙酸乙酯；(2)苯甲酸乙酯和苯乙酮；(3)苯乙酸乙酯和草酸乙酯。答：SK-60-N3如何通過(guò)乙酰乙酯合成下列化合物？(1)2-庚酮；(2)3-甲基-戊酮；(3)2，6-庚二酮；(4)3-甲基-4-氧代戊酸。答：SK-61-N2學(xué)生實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？答：學(xué)生實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空氣冷凝管及刺形分餾柱等。直形冷凝管一般用于沸點(diǎn)低于140℃的液體有機(jī)化合物的沸點(diǎn)測(cè)定和蒸餾操作中；沸點(diǎn)大于140℃的有機(jī)化合物的蒸餾可用空氣冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反應(yīng)即有機(jī)化合物的合成裝置中(因其冷凝面積較大，冷凝效果較好SK-62-N2什么時(shí)候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？答：反應(yīng)中生成的有毒和刺激性氣體(如鹵化氫、二氧化硫)或反應(yīng)時(shí)通入反應(yīng)體系而沒(méi)有完全轉(zhuǎn)化的有毒氣體(如氯氣)，進(jìn)入空氣中會(huì)污染環(huán)境，此時(shí)要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體的物理、化學(xué)性質(zhì)來(lái)決定?？梢杂梦锢砦談缬盟整u化氫；也可以用化學(xué)吸收劑，如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。SK-63-N2有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，什么時(shí)候用蒸出反應(yīng)裝置？蒸出反應(yīng)裝置有哪些形式？答：在有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，有兩種情況使用蒸出反應(yīng)裝置：一種情況是反應(yīng)是可逆平衡的，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，常用蒸出裝置隨時(shí)將產(chǎn)物蒸出，使平衡向正反應(yīng)方向移動(dòng)。另一種情況是反應(yīng)產(chǎn)物在反應(yīng)條件下很容易進(jìn)行二次反應(yīng)，需及時(shí)將產(chǎn)物從反應(yīng)體系中分離出來(lái)，以保持較高的產(chǎn)率。蒸出反應(yīng)裝置有三種形式：蒸餾裝置、分餾裝置和回流分水裝置。SK-64-N1有機(jī)實(shí)驗(yàn)中有哪些常用的冷卻介質(zhì)？應(yīng)用范圍如何？答：有機(jī)實(shí)驗(yàn)中常用的冷卻介質(zhì)有：自來(lái)水，冰-水，冰-鹽-水等，分別可將被冷卻物冷卻至室溫，室溫以下及0℃SK-65-N2有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，玻璃儀器為什么不能直接用火焰加熱？有哪些間接加熱方式？應(yīng)用范圍如何？答：因?yàn)橹苯佑没鹧婕訜?，溫度變化劇烈且加熱不均勻，易造成玻璃儀器損壞；同時(shí)，由于局部過(guò)熱，還可能引起有機(jī)物的分解，縮合，氧化等副反應(yīng)發(fā)生。間接加熱方式和應(yīng)用范圍如下：在石棉網(wǎng)上加熱，但加熱仍很不均勻。水浴加熱，被加熱物質(zhì)溫度只能達(dá)到80℃以下，需加熱至100℃時(shí)，可用沸水浴或水蒸氣加熱。電熱套空氣浴加熱，對(duì)沸點(diǎn)高于80℃的液體原則上都可使用。油浴加熱，溫度一般在100-250℃之間，可達(dá)到的最高溫度取決于所用油的種類(lèi)，如甘油適用于100-150℃；透明石蠟油可加熱至220℃，硅油或真空泵油再250℃時(shí)仍很穩(wěn)定。砂浴加熱，可達(dá)到數(shù)百度以上。熔融鹽加熱，等量的KNO3和NaNO3在218℃熔化，在700℃以下穩(wěn)定，含有40%NaNO2，7%NaNO3SK-66-N2何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？減壓蒸餾裝置由哪些儀器、設(shè)備組成，各起什么作用？答：在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸餾稱(chēng)為減壓蒸餾。減壓蒸餾是分離提純高沸點(diǎn)有機(jī)化合物的一種重要方法，特別適用于在常壓下蒸餾未達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)即受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。減壓蒸餾裝置由四部分組成：蒸餾部分：主要儀器有蒸餾燒瓶，克氏蒸餾頭，毛細(xì)管，溫度計(jì)，直形冷凝管，多頭接引管，接受器等，起分離作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起產(chǎn)生低壓作用。油泵保護(hù)部分：有冷卻阱，有機(jī)蒸氣吸收塔，酸性蒸氣吸收塔，水蒸氣吸收塔，起保護(hù)油泵正常工作作用。測(cè)壓部分：主要是壓力計(jì)，可以是水銀壓力計(jì)或真空計(jì)量表，起測(cè)量系統(tǒng)壓力的作用。SK-67-N2在用油泵減壓蒸餾高沸點(diǎn)化合物（如乙酰乙酸乙酯）前，為什么要先用水泵或水浴加熱，蒸去絕大部分低沸點(diǎn)物質(zhì)（如乙酸乙酯）？答：盡可能減少低沸點(diǎn)有機(jī)物損壞油泵。SK-68-N1減壓蒸餾中毛細(xì)管的作用是什么？能否用沸石代替毛細(xì)管？答：減壓蒸餾時(shí)，空氣由毛細(xì)管進(jìn)入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時(shí)的氣化中心，這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，同時(shí)又起一定的攪拌作用。不能用沸石代替毛細(xì)管。SK-69-N3在實(shí)驗(yàn)室用蒸餾法提純久置的乙醚時(shí)，為避免蒸餾將近結(jié)束時(shí)發(fā)生爆炸事故，應(yīng)用什么方法預(yù)先處理乙醚？答：先用FeSO4水溶液洗滌，靜置分層，分出乙醚，加無(wú)水氯化鈣干燥。SK-70-N3用羧酸和醇制備酯的合成實(shí)驗(yàn)中，為了提高酯的收率和縮短反應(yīng)時(shí)間，應(yīng)采取哪些主要措施？答：(1)提高反應(yīng)物之一的用量；(2)減少生成物的量(移去水或酯)；(3)催化劑濃硫酸的用量要適當(dāng)(太少，反應(yīng)速度慢，太多，會(huì)使副產(chǎn)物增多)；SK-71-N2什么情況下用水蒸氣蒸餾？用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備什么條件？答：下列情況可采用水蒸氣蒸餾：(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過(guò)濾、萃取等方法都不適用。(2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。(3)在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)。用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備下列條件：(1)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)應(yīng)不溶或難溶于水，且在沸騰下與水長(zhǎng)時(shí)間共存而不起化學(xué)變化。(2)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)，應(yīng)在比該物質(zhì)的沸點(diǎn)低得多的溫度，而且比水的沸點(diǎn)還要低的溫度下即可蒸出。SK-72-N3根據(jù)你做過(guò)的實(shí)驗(yàn)，總結(jié)一下在什么情況下需用飽和食鹽水洗滌有機(jī)液體？答：當(dāng)被洗滌液體的相對(duì)密度與水接近且小于水時(shí)，用飽和食鹽水洗滌，有利于分層。有機(jī)物與水易形成乳濁液時(shí)，用飽和食鹽水洗滌，可以破壞乳濁液形成。被洗滌的有機(jī)物在水中的溶解度大，用飽和食鹽水洗滌可以降低有機(jī)物在水層中的溶解度，減少洗滌時(shí)的損失。SK-73-N2什么是萃??？什么是洗滌？指出兩者的異同點(diǎn)。答：萃取是從混合物中抽取所需要的物質(zhì)；洗滌是將混合物中所不需要的物質(zhì)除掉。萃取和洗滌均是利用物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度不同來(lái)進(jìn)行分離操作，二者在原理上是相同的，只是目的不同。從混合物中提取的物質(zhì)，如果是我們所需要的，這種操作叫萃??；如果不是我們所需要的，這種操作叫洗滌。SK-74-N3如何除去液體化合物中的有色雜質(zhì)？如何除去固體化合物中的有色雜質(zhì)？除去固體化合物中的有色雜質(zhì)時(shí)應(yīng)注意什么？答：除去液體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用蒸餾的方法，因?yàn)殡s質(zhì)的相對(duì)分子質(zhì)量大，留在殘液中。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用在重結(jié)晶過(guò)程中加入活性炭，有色雜質(zhì)吸附在活性炭上，在熱過(guò)濾一步除去。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)應(yīng)注意：(1)加入活性炭要適量，加多會(huì)吸附產(chǎn)物，加少，顏色脫不掉；(2)不能在沸騰或接近沸騰的溫度下加入活性炭，以免暴沸；(3)加入活性炭后應(yīng)煮沸幾分鐘后才能熱過(guò)濾。SK-75-N3在合成反應(yīng)中，有些可逆反應(yīng)生成水，為了提高轉(zhuǎn)化率，常用帶水劑把水從反應(yīng)體系中分出來(lái)，什么物質(zhì)可作為帶水劑？答：可作帶水劑的物質(zhì)必需與水有最低共沸點(diǎn)，且在水中的溶解度很小，它可以是反應(yīng)物或產(chǎn)物，例如：環(huán)已烯合成是利用產(chǎn)物與水形成共沸物；乙酸異戊酯合成中，反應(yīng)初期利用原料異戊醇與水形成二元共沸物或原料、產(chǎn)物和水形成三元共沸物，并用分水器分水，同時(shí)將原料送回反應(yīng)體系，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，原料減少，則利用產(chǎn)物乙酸異戊酯與水形成二元共沸物。帶水劑也可以是外加的第三組分，但第三組分必需是對(duì)反應(yīng)物和產(chǎn)物不起反應(yīng)的物質(zhì)，通常加入的第三組分有苯，環(huán)已烷，氯仿，四氯化碳等。SK-76-N23-丁酮酸乙酯的合成使用金屬鈉和乙酸乙酯為原料，實(shí)際反應(yīng)是通過(guò)乙醇鈉起作用，請(qǐng)問(wèn)乙醇鈉從何而來(lái)？答：在合成β-丁酮酸乙酯時(shí)即沒(méi)有加入乙醇鈉，也沒(méi)有加入，乙醇，但在加入的試劑乙酸乙酯中含有少量乙醇這部分乙醇與金屬鈉反應(yīng)生成乙醇鈉，在后者作用下乙酸乙酯縮合生成β-丁酮酸乙酯的同時(shí)又生成乙醇，從而滿足了反應(yīng)過(guò)程中需要的乙醇。SK-77-N3用85%磷酸催化工業(yè)環(huán)已醇脫水合成環(huán)已烯的實(shí)驗(yàn)中，將磷酸加入環(huán)已醇中，立即變成紅色，試分析原因何在？如何判斷你分析的原因是正確的？答：該實(shí)驗(yàn)只涉及兩種試劑：環(huán)已醇和85%磷酸。磷酸有一定的的氧化性，混合不均，磷酸局部濃度過(guò)高，高溫時(shí)可能使環(huán)已醇氧化，但低溫時(shí)不能使環(huán)已醇變紅。那么，最大的可能就是工業(yè)環(huán)已醇中混有雜質(zhì)。工業(yè)環(huán)已醇是由苯酚加氫得到的，如果加氫不完全或精制不徹底，會(huì)有少量苯酚存在，而苯酚卻及易被氧化成帶紅色的物質(zhì)。因此，本實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象可能就是少量苯酚被氧化的結(jié)果。將環(huán)已醇先后用堿洗、水洗滌后，蒸餾得到的環(huán)已醇，再加磷酸，若不變色則可證明上述判斷是正確的。SK-78-N3制備肉桂酸時(shí)，往往出現(xiàn)焦油，它是怎樣產(chǎn)生的？又是如何除去的？答：產(chǎn)生焦油的原因是：在高溫時(shí)生成的肉桂酸脫羧生成苯乙烯，苯乙烯在此溫度下聚合所致，焦油中可溶解其它物質(zhì)。產(chǎn)生的焦油可用活性炭與反應(yīng)混合物堿溶液一起加熱煮沸，焦油被吸附在活性炭上，經(jīng)過(guò)濾除去。判斷題(PD)PD-1-N1判斷下面說(shuō)法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫(huà)√，不準(zhǔn)確者畫(huà)×。(1)在合成液體化合物操作中，最后一步蒸餾僅僅是為了純化產(chǎn)品。(2)用蒸餾法、分餾法測(cè)定液體化合物的沸點(diǎn)，餾出物的沸點(diǎn)恒定，此化合物一定是純化合物。答：(1)√(2)×。PD-2-N1判斷下面說(shuō)法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫(huà)√，不準(zhǔn)確者畫(huà)×。(1)用蒸餾法測(cè)定沸點(diǎn)，餾出物的餾出速度影響測(cè)得沸點(diǎn)值的準(zhǔn)確性。(2)用蒸餾法測(cè)沸點(diǎn)，溫度計(jì)的位置不影響測(cè)定結(jié)果的可靠性。答：(1)√(2)×。PD-3-N1判斷下面說(shuō)法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫(huà)√，不準(zhǔn)確者畫(huà)×。(1)用蒸餾法測(cè)沸點(diǎn)，燒瓶?jī)?nèi)裝被測(cè)化合物的多少影響測(cè)定結(jié)果。(2)測(cè)定純化合物的沸點(diǎn)，用分餾法比蒸餾法準(zhǔn)確。答：(1)√(2)×。PD-4-N1判斷下列敘述，對(duì)者畫(huà)√，錯(cuò)者畫(huà)×。(1)熔點(diǎn)管壁太厚，測(cè)得的熔點(diǎn)偏高。(2)熔點(diǎn)管底部未完全封閉，有針孔，測(cè)得的熔點(diǎn)偏高。答：（1）√（2）×。PD-5-N1判斷下面說(shuō)法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫(huà)√，不準(zhǔn)確者畫(huà)×。(1)熔點(diǎn)管不干凈，測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)不易觀察，但不影響測(cè)定結(jié)果。(2)樣品未完全干燥，測(cè)得的熔點(diǎn)偏低。答：(1)×(2)√。PD-6-N1判斷下面說(shuō)法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫(huà)√，不準(zhǔn)確者畫(huà)×。(1)樣品中含有雜質(zhì)，測(cè)得的熔點(diǎn)偏低。(2)A、B兩種晶體的等量混合物的熔點(diǎn)是兩種晶體的熔點(diǎn)的算術(shù)平均值。答：(1)√(2)×。PD-7-N1判斷下面說(shuō)法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫(huà)√，不準(zhǔn)確者畫(huà)×。(1)在低于被測(cè)物質(zhì)熔點(diǎn)10-20℃時(shí)，加熱速度控制在每分鐘升高5(2)樣品管中的樣品熔融后再冷卻固化仍可用于第二次測(cè)熔點(diǎn)。答：(1)×(2)×。實(shí)驗(yàn)操作1在正溴丁烷的合成實(shí)驗(yàn)中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應(yīng)在下層，但有時(shí)可能出現(xiàn)在上層，為什么？若遇此現(xiàn)象如何處理？答：若未反應(yīng)的正丁醇較多，或因蒸鎦過(guò)久而蒸出一些氫溴酸恒沸液，則液層的相對(duì)密度發(fā)生變化，正溴丁烷就可能懸浮或變?yōu)樯蠈?。遇此現(xiàn)象可加清水稀釋?zhuān)褂蛯?正溴丁烷)下沉。2粗產(chǎn)品正溴丁烷經(jīng)水洗后油層呈紅棕色是什么原因？應(yīng)如何處理？答：油層若呈紅棕色，說(shuō)明含有游離的溴。可用少量亞硫酸氫鈉水溶液洗滌以除去游離溴。反應(yīng)方程式為：Br2+NaHSO3+H2O→2HBr+NaHSO43在乙酸正丁酯的精制過(guò)程中，如果最后蒸餾時(shí)前餾分多，其原因是什么？答：原因可能是：(1)酯化反應(yīng)不完全，經(jīng)洗滌后仍有少量的正丁醇等雜質(zhì)留在產(chǎn)物中。(2)干燥不徹底，產(chǎn)物中仍有微量水分。酯、正丁醇和水能形成二元或三元恒沸物，因而前餾分較多。4如果最后蒸餾時(shí)得到的乙酸正丁酯混濁是何原因？答：蒸餾系統(tǒng)所用儀器或粗產(chǎn)品干燥不徹底，使產(chǎn)品中混有微量的水分，該水分以乳濁液的形式存在于乙酸正丁酯中，因而使乙酸正丁酯混濁。5用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥劑的用量？答：干燥劑的用量可視粗產(chǎn)品的多少和混濁程度而定，用量過(guò)多，由于MgSO4干燥劑的表面吸附，會(huì)使乙酸正丁酯有損失；用量過(guò)少，則MgSO4便會(huì)溶解在所吸附的水中，一般干燥劑用量以搖動(dòng)錐形瓶時(shí)，干燥劑可在瓶底自由移動(dòng)，一段時(shí)間后溶液澄清為宜。6在使用分液漏斗進(jìn)行分液時(shí)，操作中應(yīng)防止哪幾種不正確的做法？答：1).分離液體時(shí)，分液漏斗上的小孔未于大氣相通就打開(kāi)旋塞。2).分離液體時(shí)，將漏斗拿在手中進(jìn)行分離。3).上層液體經(jīng)漏斗的下口放出。4).沒(méi)有將兩層間存在的絮狀物放出。7精制乙酸正丁酯的最后一步蒸餾，所用儀器為什么均需干燥？答：如果粗制品的最后一步蒸餾所用的儀器不干燥或干燥不徹底，則蒸出的產(chǎn)品將混有水份，導(dǎo)致產(chǎn)品不純、渾濁。8重結(jié)晶時(shí)，如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦？答：可采用下列方法誘發(fā)結(jié)晶：(1)用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁。(2)用冰水或其它制冷溶液冷卻。(3)投入“晶種”。9重結(jié)晶操作中，活性炭起什么作用？為什么不能在溶液沸騰時(shí)加入？答：(1)重結(jié)晶操作中，活性炭起脫色和吸附作用。(2)千萬(wàn)不能在溶液沸騰時(shí)加入，否則會(huì)引起暴沸，使溶液溢出，造成產(chǎn)品損失。10粗乙酰苯胺進(jìn)行重結(jié)晶操作時(shí)，注意哪幾點(diǎn)才能得到產(chǎn)量高、質(zhì)量好的產(chǎn)品？答：在正確選擇溶劑的前提下，應(yīng)注意以下四點(diǎn)：(1)溶解粗乙酰苯胺時(shí)，若煮沸時(shí)仍有油珠存在，不可認(rèn)為是雜質(zhì)而拋棄，此乃溶液溫度>83℃，未溶于水，但已融化了乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于器底，可補(bǔ)加少量的熱水，直至完全溶解(注意：加水量不可過(guò)多，否則，將影響結(jié)晶的產(chǎn)率)(2)脫色時(shí)，加入活性炭的量不可太多，否則它會(huì)象吸附雜質(zhì)一樣吸附產(chǎn)物而影響產(chǎn)量。(3)熱的濾液碰到冷的器壁，很快析出結(jié)晶，但其質(zhì)量往往不好，所以布氏漏斗，吸濾瓶應(yīng)事先預(yù)熱。(4)靜止等待結(jié)晶時(shí)，一定要使濾液慢慢冷卻，以使所得結(jié)晶純凈，一般說(shuō)來(lái)，溶液濃度大，冷卻速度快，析出結(jié)晶細(xì)，晶體不夠純凈；二是要充分冷卻，用冷水或冰水冷卻容器，以使晶體更好的從母液中析出。11當(dāng)加熱后已有餾分出來(lái)時(shí)才發(fā)現(xiàn)冷凝管沒(méi)有通水，怎么處理？答：立即停止加熱，待冷凝管冷卻后，通入冷凝水，同時(shí)補(bǔ)加沸石，再重新加熱蒸餾。如果不將冷凝管冷卻就通冷水，易使冷凝管炸裂。12怎樣正確進(jìn)行水蒸汽蒸餾操作？答：1.在進(jìn)行水蒸氣蒸餾之前，應(yīng)認(rèn)真檢查水蒸氣蒸餾裝置是否嚴(yán)密。2.開(kāi)始蒸餾時(shí)，應(yīng)將T形管的止水夾打開(kāi)，待有蒸氣溢出時(shí)再旋緊夾子，使水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶中，并調(diào)整加熱速度，以餾出速度2—3滴/秒為宜。3.操作中要隨時(shí)注意安全管中的水柱是否有異?，F(xiàn)象發(fā)生，若有，應(yīng)立即打開(kāi)夾子，停止加熱，找出原因，排除故障后方可繼續(xù)加熱。13怎樣判斷水蒸汽蒸餾操作是否結(jié)束？答：當(dāng)流出液澄清透明不再含有有機(jī)物質(zhì)的油滴時(shí)，即可斷定水蒸汽蒸餾結(jié)束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來(lái)檢查是否有油珠存在）。14在肉桂酸制備實(shí)驗(yàn)中，為什么要緩慢加入固體碳酸鈉來(lái)調(diào)解pH值？答：對(duì)于酸堿中和反應(yīng)，若加入碳酸鈉的速度過(guò)快，易產(chǎn)生大量CO2的氣泡，而且不利于準(zhǔn)確調(diào)節(jié)pH值。15在環(huán)己烯合成實(shí)驗(yàn)中，為什么用25ml量筒做接收器？答：用量筒做接收器有利于用吸管準(zhǔn)確移出反應(yīng)生成的水。

16在對(duì)甲苯磺酸鈉的合成中，在安全方面應(yīng)注意什么？如不小心發(fā)生甲苯起火或濃硫酸濺到皮膚上應(yīng)怎樣處理？答：再安全方面應(yīng)注意：防止發(fā)生火災(zāi)和被濃硫酸灼傷。如不慎發(fā)生起火，應(yīng)立即切斷電源，移開(kāi)周?chē)渌兹嘉锲?，迅速用石棉布覆蓋火源，使甲苯與空氣隔絕而滅火。如不慎將濃硫酸濺到皮膚上，應(yīng)立即用大量水沖洗，再用3~5%碳酸氫鈉溶液洗滌，最后再用大量水沖洗。嚴(yán)重時(shí)應(yīng)消毒、拭干后涂上藥用凡士林或燙傷油膏，將傷口包扎好后送醫(yī)院治療。17用齊列管法測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)應(yīng)注意那些問(wèn)題？答：用齊列管法測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)應(yīng)注意：(1)熱浴的選擇（根據(jù)被測(cè)物的熔點(diǎn)范圍選擇熱?。?。(2)熱浴的用量（以熱浴的液位略高于齊列管上叉口為宜）。(3)試料應(yīng)研細(xì)且裝實(shí)。(4)熔點(diǎn)管應(yīng)均勻且一端要封嚴(yán)(直徑=1~1.2mm；長(zhǎng)度L=70~80mm為宜)。(5)安裝要正確，掌握“三個(gè)中部”即溫度計(jì)有一個(gè)帶有溝槽的單孔塞固定在齊列管的中軸線上，試料位于溫度計(jì)水銀球的中部，水水銀球位于齊列管上，下交叉口中間部位。(6)加熱部位要正確。(7)控制好升溫速度。18如何使用和保養(yǎng)分液漏斗？答：1.分液漏斗的磨口是非標(biāo)準(zhǔn)磨口，部件不能互換使用。2.使用前，旋塞應(yīng)涂少量凡士林或油脂，并檢查各磨口是否嚴(yán)密。3.使用時(shí)，應(yīng)按操作規(guī)程操作，兩種液體混合振蕩時(shí)不可過(guò)于劇烈，以防乳化；振蕩時(shí)應(yīng)注意及時(shí)放出氣體；上層液體從上口倒出；下層液體從下口放出。4.使用后，應(yīng)洗凈涼干，在磨口中間夾一紙片，以防粘結(jié)(注意：部件不可拆開(kāi)放置)。19遇到磨口粘住時(shí)，怎樣才能安全地打開(kāi)連接處？答：(1)用熱水浸泡磨口粘接處。(2)用軟木（膠）塞輕輕敲打磨口粘接處。(3)將甘油等物質(zhì)滴到磨口縫隙中，使?jié)B透松開(kāi)。20怎樣安裝有電動(dòng)攪拌器的回流反應(yīng)裝置？答：安裝有電動(dòng)攪拌器的反應(yīng)裝置，除按一般玻璃儀器的安裝要求外，還要求：1.攪拌棒必須與桌面垂直。2.攪拌棒與玻璃管或液封管的配合應(yīng)松緊適當(dāng)，密封嚴(yán)密。3.攪拌棒距燒瓶底應(yīng)保持5mm上的距離。4.安裝完成后應(yīng)用手轉(zhuǎn)動(dòng)攪拌棒看是否有阻力；攪拌棒下端是否與燒瓶底、溫度計(jì)等相碰。如相碰應(yīng)調(diào)整好以后再接通電源，使攪拌正常轉(zhuǎn)動(dòng)。21有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，什么時(shí)候利用回流反應(yīng)裝置？怎樣操作回流反應(yīng)裝置？答：有兩種情況需要使用回流反應(yīng)裝置：一是反應(yīng)為強(qiáng)放熱的、物料的沸點(diǎn)又低，用回流裝置將氣化的物料冷凝回到反應(yīng)體系中。二是反應(yīng)很難進(jìn)行，需要長(zhǎng)時(shí)間在較高的溫度下反應(yīng)，需用回流裝置保持反應(yīng)物料在沸騰溫度下進(jìn)行反應(yīng)?；亓鞣磻?yīng)裝置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。進(jìn)行回流反應(yīng)操作應(yīng)注意：1.根據(jù)反應(yīng)物的理化性質(zhì)選擇合適的加熱方式，如水浴、油浴或石棉網(wǎng)直接加熱。2.不要忘記加沸石。3.控制回流速度，一般以上升的氣環(huán)不超過(guò)冷凝管的1/3(即球形冷凝管的第一個(gè)球)。過(guò)高，蒸氣不易全部冷凝回到反應(yīng)燒瓶中；過(guò)低，反應(yīng)燒瓶中的溫度不能達(dá)到較高值。21在減壓蒸餾時(shí)，應(yīng)先減到一定壓力，再進(jìn)行加熱；還是先加熱到一定溫度，再抽氣減壓？答：應(yīng)先減到一定的壓力再加熱。22在制備乙酰苯胺的飽和溶液進(jìn)行重結(jié)晶時(shí)，在杯下有一油珠出現(xiàn)，試解釋原因。怎樣處理才算合理？答：這一油珠是溶液>83℃，為溶于水但已經(jīng)溶化了乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于杯下，可補(bǔ)加少量熱水，使其完全溶解，且不可認(rèn)為是雜質(zhì)而將其拋棄。實(shí)驗(yàn)裝置1水蒸氣蒸餾裝置主要由幾大部分組成？答：水蒸氣蒸餾裝置主要由水蒸氣發(fā)生器、三頸瓶和冷凝管三部分組成。2水蒸氣發(fā)生器中的安全管的作用是什么？答：安全管主要起壓力指示計(jì)的作用，通過(guò)觀察管中水柱高度判斷水蒸氣的壓力；同時(shí)有安全閥的作用，當(dāng)水蒸氣蒸餾系統(tǒng)堵塞時(shí)，水蒸氣壓力急劇升高，水就可從安全管的上口沖出，使系統(tǒng)壓力下降，保護(hù)了玻璃儀器免受破裂。畫(huà)出常壓蒸餾的裝置圖。畫(huà)出制備正溴丁烷的反應(yīng)裝置圖。畫(huà)出制備乙酸正丁酯的反應(yīng)裝置圖。畫(huà)出對(duì)甲苯磺酸合成的反應(yīng)裝置圖。畫(huà)出環(huán)己烯合成的反應(yīng)裝置圖。畫(huà)出減壓過(guò)濾的裝置圖。填空題(TK)1蒸餾時(shí)，如果餾出液易受潮分解，可以在接受器上連接一個(gè)，以防止的侵入。答：干燥管；空氣中的水分。2減壓過(guò)濾的優(yōu)點(diǎn)有：(1)；(2)；(3)______；答：(1)過(guò)濾和洗滌速度快；(2)固體和液體分離的比較完全；(3)濾出的固體容易干燥。3測(cè)定熔點(diǎn)使用的熔點(diǎn)管(裝試樣的毛細(xì)管)一般外徑為，長(zhǎng)約；裝試樣的高度約為，要裝得和。答：1~1.2mm；70~80mm；2~3mm；均勻；結(jié)實(shí)。4液體有機(jī)物干燥前，應(yīng)將被干燥液體中的盡可能，不應(yīng)見(jiàn)到有。答：水份；分離凈；水層。5金屬鈉可以用來(lái)除去、、等有機(jī)化合物中的微量水分。答：乙醚、脂肪烴、芳烴。6減壓蒸餾裝置通常由、、、、、、、、和等組成。答：克氏蒸餾燒瓶；冷凝管；兩尾或多尾真空接引管；接受器；水銀壓力計(jì)；溫度計(jì)；毛細(xì)管（副彈簧夾）；干燥塔；緩沖瓶；減壓泵。7水蒸氣蒸餾是用來(lái)分離和提純有機(jī)化合物的重要方法之一，常用于下列情況：(1)混合物中含有大量的；(2)混合物中含有物質(zhì)；(3)在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生的有機(jī)物質(zhì)。答：(1)固體；(2)焦油狀物質(zhì)；(3)氧化分解；高沸點(diǎn)。8Perkin反應(yīng)在實(shí)驗(yàn)室合成α－甲基－苯基丙烯酸，試問(wèn)：(1)）主要反應(yīng)原料及催化劑有：、。(2)反應(yīng)方程式為。(3)反應(yīng)液中除產(chǎn)品外，主要還有：A，B。(4)除去A的方法是。(5)除去B的方法是。答：(1)苯甲醛；丙酸酐；丙酸鉀或碳酸鉀。(2)反應(yīng)方程式為：(3)A：苯甲醛；B：丙酸鉀.(4)水蒸氣蒸餾(5)酸化后,冷卻,過(guò)濾掉母液.9減壓蒸餾時(shí)，往往使用一毛細(xì)管插入蒸餾燒瓶底部，它能冒出A，成為液體的B，同時(shí)又起到攪拌作用，防止液體C。答：A:：氣泡；B：沸騰中心；C：暴沸。10減壓蒸餾操作中使用磨口儀器，應(yīng)該將A部位仔細(xì)涂油；操作時(shí)必須先B后才能進(jìn)行C蒸餾，不允許邊D邊E；在蒸餾結(jié)束以后應(yīng)該先停止F，再使G，然后才能H。答：A：磨口；B：調(diào)好壓力；C：加熱；D：調(diào)整壓力；E：加熱；F：加熱；G：系統(tǒng)與大氣相同；H：停泵。11減壓蒸餾裝置中，氫氧化鈉塔用來(lái)吸收A和B,活性炭塔和塊狀石蠟用來(lái)吸收C，氯化鈣塔用來(lái)吸收D。答：A：酸性氣體；B：水；C：有機(jī)氣體；D：水。12減壓蒸餾操作前，需估計(jì)在一定壓力下蒸餾物的A，或在一定溫度下蒸餾所需要的B。答：A：沸點(diǎn)；B：真空度。13減壓蒸餾前，應(yīng)該將混合物中的A在常壓下首先B除去，防止大量C進(jìn)入吸收塔，甚至進(jìn)入D，降低E的效率。答：A：低沸點(diǎn)的物質(zhì)；B：蒸餾；C：有機(jī)蒸汽；D：泵油；E：油泵。14測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，使熔點(diǎn)偏高的因素是()。A：試樣有雜質(zhì)；B：試樣不干燥；C：熔點(diǎn)管太厚；D：溫度上升太慢。答：C。15在苯甲酸的堿性溶液中，含有()雜質(zhì)，可用水蒸氣蒸餾方法除去。A:MgSO4;B:CH3COONa;C:C6H5CHO;D:NaCl.答：C（苯甲醛）。16乙酸乙酯中含有（）雜質(zhì)時(shí)，可用簡(jiǎn)單蒸餾的方法提純乙酸乙酯。A:丁醇;B:有色有機(jī)雜質(zhì);C:乙酸;D:水.

答：B。17久置的苯胺呈紅棕色，用()方法精制。A:過(guò)濾;B:活性炭脫色;C:蒸餾;D:水蒸氣蒸餾.答：C。18檢驗(yàn)重氮化反應(yīng)終點(diǎn)用（）方法。A:淀粉試紙變色；B:剛果紅試紙變色;C:紅色石蕊試紙變色。答：A。19制備對(duì)硝基苯胺用（）方法好。A:苯胺硝化；B:乙酰苯胺硝化再水解;C:硝基苯硝化再還原。答：B。20用()方法處理壓鈉機(jī)內(nèi)殘留的少量金屬鈉。A:水擦洗；B:乙醇擦洗;C：石油醚擦洗。答：B。乙酸乙酯1.酯化反應(yīng)有什么特點(diǎn)，本實(shí)驗(yàn)如何創(chuàng)造條件促使酯化反應(yīng)盡量向生成物方向進(jìn)行？2.本實(shí)驗(yàn)可能有哪些副反應(yīng)？3.如果采用醋酸過(guò)量是否可以？為什么？薄層色譜1、在一定的操作條件下為什么可利用Rf值來(lái)鑒定化合物？答：薄層色譜是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種微量、快速而簡(jiǎn)單的色譜法。因?yàn)樯V法的基本原理是利用混合物中各組分在某一物質(zhì)中的吸附或溶解性能（即分配）的不同或其它親和作用性能的差異，使混合物溶液流經(jīng)該種物質(zhì)，進(jìn)行反復(fù)的吸附或分配等作用，從而將各組分分離。所以可利用Rf值來(lái)鑒定化合物?；衔锊煌?，其Rf值是不同的。

2、在混合物薄層色譜中，如何判定各組分在薄層上的位置？答：薄層色譜展開(kāi)劑的選擇和柱色譜一樣，主要根據(jù)樣品的極性，溶解度和吸附劑的活性等因素來(lái)考慮。凡溶劑的極性越大，則對(duì)化合物的洗脫力也越大，也就是說(shuō)Rf值也越大，（如果樣品在溶劑中有一定溶解度）。因?yàn)楦鶕?jù)溶劑的極性，化合物的極性及Rf值，可知各組分在薄層板上的位置。

3、展開(kāi)劑的高度若超過(guò)了點(diǎn)樣線，對(duì)薄層色譜有何影響？答：這樣所點(diǎn)試樣將被溶劑所洗脫，薄層色譜無(wú)法展開(kāi)。玻璃工和塞子鉆孔1、彎曲和拉細(xì)玻璃管時(shí)，玻璃管的溫度有什么不同？為什么要不同呢？彎制好了的玻璃管，如果和冷的物件接觸會(huì)發(fā)生什么不良的后果？應(yīng)該怎樣才能避免？答：拉制玻璃管時(shí)，玻璃管的溫度比彎曲玻璃管時(shí)玻璃管溫度要稍高，玻璃管的軟化程度要強(qiáng)些，否則拉不動(dòng)（細(xì)）。彎制好了的曲玻璃管，如果和冷的物件按觸，玻璃管很容易破裂，為此可將彎制好了的曲玻璃管放在石棉網(wǎng)（板）上自然冷卻。2、在強(qiáng)熱玻璃管（棒）之前，應(yīng)用小火加熱。在加工完畢后又需小火“退火”，這是為什么？答：在強(qiáng)熱之前先用小火加熱，使玻璃管（棒）的溫度逐漸升高，否則如果直接強(qiáng)熱，溫度變化太快將會(huì)引起玻璃管（棒）破裂。加工完畢后，小火“退火”，也是為使溫度逐漸降低，否則，如溫度突然降低，也會(huì)使玻璃管（棒）發(fā)生破裂。3、把玻璃管插入塞子孔道中時(shí)要注意些什么？怎樣才不會(huì)割破皮膚呢？拔出時(shí)要怎樣操作才安全？答：把玻璃管插入塞子孔道中時(shí)要注意的是：（1）孔道直徑要適宜；（2）管端可蘸點(diǎn)水或甘油或凡士林潤(rùn)滑；（3）握玻璃管的手離插入端盡量近些以減小扭矩；（4）要旋轉(zhuǎn)前進(jìn)，不要硬推，做到這些就不會(huì)割破皮膚了。拔出時(shí)要注意的是：（1）握玻璃管的手離插入端盡量近，也為減小扭矩。（2）一面旋轉(zhuǎn)一面用力拔，而不能只用力拔而不旋轉(zhuǎn)。（3）對(duì)長(zhǎng)時(shí)間插入橡皮塞的玻璃管一般較難拔掉，這是因?yàn)橄鹉z老化使其與玻璃管粘牢的緣故，遇到這種情況只有用刀片切開(kāi)拿掉了。2-硝基-1,3-苯二酚判斷題1．用水為溶劑和用乙醇為溶劑進(jìn)行重結(jié)晶時(shí)，操作上沒(méi)有區(qū)別。（）2．本實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程中為了提高產(chǎn)量，減少副產(chǎn)物的生成，要嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度。（）3．進(jìn)行水蒸氣蒸餾前加入尿素的目的是除去過(guò)量的硝酸，防止脫磺酸的過(guò)程中繼續(xù)硝化生成多硝基化合物。（）正丁醚1．使用分水器的目的是什么？2．制備正丁醚時(shí)，試計(jì)算理論上應(yīng)分出多少體積的水？實(shí)際上往往超過(guò)理論值，為什么？3．反應(yīng)物冷卻后，為什么要倒入10mL的水中？精制時(shí)，各步洗滌的目的何在？折光率和旋光度

5、分餾和蒸餾在原理及裝置上有哪些異同？如果是兩種沸點(diǎn)很接近的液體組成的混合物能否用分餾來(lái)提純呢？答：利用蒸餾和分餾來(lái)分離混合物的原理是一樣的，實(shí)際上分餾就是多次的蒸餾。分餾是借助于分餾往使一系列的蒸餾不需多次重復(fù)。一次得以完成的蒸餾。

現(xiàn)在，最精密的分餾設(shè)備已能將沸點(diǎn)相差僅1－2℃

6、若加熱太快，餾出液＞1－2滴／s（每秒種的滴數(shù)超過(guò)要求量），用分餾分離兩種液體的能力會(huì)顯著下降，為什么？答：因?yàn)榧訜崽?，餾出速度太快，熱量來(lái)不及交換（易揮發(fā)組分和難揮發(fā)組分），致使水銀球周?chē)旱魏驼魵馕催_(dá)平衡，一部分難揮發(fā)組分也被氣化上升而冷凝，來(lái)不及分離就一道被蒸出，所以分離兩種液體的能力會(huì)顯著下降。

7、用分餾柱提純液體時(shí)，為了取得較好的分離效果，為什么分餾柱必須保持回流液？答：保持回流液的目的在于讓上升的蒸氣和回流液體，充分進(jìn)行熱交換，促使易揮發(fā)組分上升，難揮發(fā)組分下降，從而達(dá)到徹底分離它們的目的。

8、在分離兩種沸點(diǎn)相近的液體時(shí)，為什么裝有填料的分餾柱比不裝填料的效率高？答：裝有填料的分餾柱上升蒸氣和下降液體（回流）之間的接觸面加大，更有利于它們充分進(jìn)行熱交換，使易揮發(fā)的組分和難揮發(fā)組分更好地分開(kāi)，所以效率比不裝填料的要高。

9、什么叫共沸物？為什么不能用分餾法分離共沸混合物？答：當(dāng)某兩種或三種液體以一定比例混合，可組成具有固定沸點(diǎn)的混合物，將這種混合物加熱至沸騰時(shí)，在氣液平衡體系中，氣相組成和液相組成一樣，故不能使用分餾法將其分離出來(lái)，只能得到按一定比例組成的混合物，這種混合物稱(chēng)為共沸混合物或恒沸混合物。

10、在分餾時(shí)通常用水浴或油浴加熱，它比直接火加熱有什么優(yōu)點(diǎn)？答：在分餾時(shí)通常用水浴或油浴，使液體受熱均勻，不易產(chǎn)生局部過(guò)熱，這比直接火加熱要好得多。

1、重結(jié)晶法一般包括哪幾個(gè)步驟？各步驟的主要目的如何？

答：一般包括：（1）選擇適宜溶劑，制成熱的飽和溶液。（2）熱過(guò)濾，除去不溶性雜質(zhì)（包括脫色）。（3）抽濾、冷卻結(jié)晶，除去母液。（4）洗滌干燥，除去附著母液和溶劑。

2、重結(jié)晶時(shí)，溶劑的用量為什么不能過(guò)量太多，也不能過(guò)少？正確的應(yīng)該如何？

答：過(guò)量太多，不能形成熱飽和溶液，冷卻時(shí)析不出結(jié)晶或結(jié)晶太少。過(guò)少，有部分待結(jié)晶的物質(zhì)熱溶時(shí)未溶解，熱過(guò)濾時(shí)和不溶性雜質(zhì)一起留在濾紙上，造成損失?？紤]到熱過(guò)濾時(shí)，有部分溶劑被蒸發(fā)損失掉，使部分晶體析出留在波紙上或漏斗頸中造成結(jié)晶損失，所以適宜用量是制成熱的飽和溶液后，再多加20％左右。

3、用活性炭脫色為什單要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入？為什么不能在溶液沸騰時(shí)加入？

答：活性炭可吸附有色雜質(zhì)、樹(shù)脂狀物質(zhì)以及均勻分散的物質(zhì)。因?yàn)橛猩s質(zhì)雖可溶于沸騰的溶劑中，但當(dāng)冷卻析出結(jié)晶體時(shí)，部分雜質(zhì)又會(huì)被結(jié)晶吸附，使得產(chǎn)物帶色。所以用活性炭脫色要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。要注意活性炭不能加入已沸騰的溶液中，以一免溶液暴沸而從容器中沖出。

4、使用有機(jī)溶劑重結(jié)晶時(shí)，哪些操作容易著火？怎樣才能避免呢？

答：有機(jī)溶劑往往不是易燃就是有一定的毒性，也有兩者兼有的，操作時(shí)要熄滅鄰近的一切明火，最好在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。常用三角燒瓶或圓底燒瓶作容器，因?yàn)樗鼈兤靠谳^窄，溶劑不易發(fā)，又便于搖動(dòng)，促使固體物質(zhì)溶解。若使用的溶劑是低沸點(diǎn)易燃的，嚴(yán)禁在石棉網(wǎng)上直接加熱，必須裝上回流冷凝管，并根據(jù)其沸點(diǎn)的高低，選用熱浴，若固體物質(zhì)在溶劑中溶解速度較慢，需要較長(zhǎng)時(shí)問(wèn)，也要裝上回流冷凝管，以免溶劑損失。

5、用水重結(jié)晶乙酰苯胺，在溶解過(guò)程中有無(wú)油狀物出現(xiàn)？這是什么？

答：在溶解過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)油狀物，此油狀物不是雜質(zhì)。乙酰苯胺的熔點(diǎn)為114℃，但當(dāng)乙酰苯胺用水重結(jié)晶時(shí)，往往于83

6、使用布氏漏斗過(guò)濾時(shí)，如果濾紙大于漏斗瓷孔面時(shí)，有什么不好？

答：如果濾紙大于漏斗瓷孔面時(shí)，濾紙將會(huì)折邊，那樣濾液在抽濾時(shí)將會(huì)自濾紙邊沿吸入瓶中，而造成晶體損失。所以不能大，只要蓋住瓷孔即可。

7、停止抽濾前，如不先拔除橡皮管就關(guān)住水閥（泵）會(huì)有什么問(wèn)題產(chǎn)生？

答：如不先拔除橡皮管就關(guān)水泵，會(huì)發(fā)生水倒吸入抽濾瓶?jī)?nèi)，若需要的是濾液?jiǎn)栴}就大了。

8、某一有機(jī)化合物進(jìn)行重結(jié)晶，最適合的溶劑應(yīng)該具有哪些性質(zhì)？

答：（1）與被提純的有機(jī)化合物不起化學(xué)反應(yīng)。（2）因?qū)Ρ惶峒兊挠袡C(jī)物應(yīng)具有熱溶，冷不溶性質(zhì)。（3）雜質(zhì)和被提純物質(zhì)，應(yīng)是一個(gè)熱溶，一個(gè)熱不溶。（4）對(duì)要提純的有機(jī)物能在其中形成較整齊的晶體。（5）溶劑的沸點(diǎn)，不宜太低（易損），也不宜太高（難除）。（6）價(jià)廉易得無(wú)毒。

9、將溶液進(jìn)行熱過(guò)濾時(shí)，為什么要盡可能減少溶劑的揮發(fā)？如何減少其揮發(fā)？

答：溶劑揮發(fā)多了，會(huì)有部分晶體熱過(guò)濾時(shí)析出留在濾紙上和漏斗頸中，造成損失，若用有機(jī)溶劑，揮發(fā)多了，造成浪費(fèi)，還污染環(huán)境。

為此，過(guò)濾時(shí)漏斗應(yīng)蓋上表面皿（凹面向下），可減少溶劑的揮發(fā)。盛溶液的容器，一般用錐形瓶（水溶液除外），也可減少溶劑的揮發(fā)。

10、在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時(shí)應(yīng)該注意些什么？

答：用重結(jié)晶的同一溶劑進(jìn)行洗滌，用量應(yīng)盡量少，以減少溶解損失。如重結(jié)晶的溶劑的熔點(diǎn)較高，在用原溶劑至少洗滌一次后。可用低沸點(diǎn)的溶劑洗滌，使最后的結(jié)晶產(chǎn)物易于干燥，（要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對(duì)晶體是不溶或微溶的）。1.填空題：1.對(duì)液體有機(jī)化合物蒸餾時(shí)，通常采用直型冷凝管，當(dāng)蒸餾物的沸點(diǎn)高于140℃時(shí)，應(yīng)采用空氣冷凝管。蒸餾時(shí)加入沸石的作用是防止暴沸。如果蒸餾開(kāi)始后想起忘記加沸石應(yīng)該先停止加熱，待加熱液體冷至沸點(diǎn)以下后方可加入，當(dāng)重新蒸餾時(shí)，用過(guò)的沸石不能繼續(xù)使用。蒸餾裝置中，冷凝管通水方向是自下而上，這樣做的目的是提高熱交換效率，使冷凝管中充滿水。溫度計(jì)水銀球的位置也會(huì)影響測(cè)量溫度，溫度計(jì)的水銀球位于支管口之下或液面之上，測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，數(shù)值將偏高2．重結(jié)晶選擇溶劑根據(jù)相似相溶原理進(jìn)行，選擇方法是在1-4mL溶劑中加入

0.1

g樣品，

加熱時(shí)完全溶解，

冷卻后析出大量晶體，為良溶劑。重結(jié)晶溶劑一般過(guò)量

20%，活性炭一般用量為干燥粗產(chǎn)品質(zhì)量的

1%~5%。如果溶液稍經(jīng)冷卻就要析出結(jié)晶，或過(guò)濾的溶液較多，則最好應(yīng)用熱水漏斗，并預(yù)先燒熱，熱過(guò)濾時(shí)，為了過(guò)濾的較快和避免堵塞，可選用短頸玻璃漏斗，漏斗中放一折疊濾紙。在過(guò)濾易燃的有機(jī)溶劑時(shí)一定要熄滅附近火源3．用b形管測(cè)熔點(diǎn)時(shí)，熔點(diǎn)管壁太厚，測(cè)得的熔點(diǎn)會(huì)偏高，樣品未完全干燥，測(cè)得的熔點(diǎn)會(huì)偏低，樣品中含有雜質(zhì)，測(cè)得的熔點(diǎn)會(huì)偏低，熔點(diǎn)管底部未完全封閉，有針孔，測(cè)得的熔點(diǎn)會(huì)偏低，樣品研得不細(xì)或裝得不實(shí)，測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)值會(huì)偏高，加熱太快，測(cè)得的熔點(diǎn)會(huì)偏高。（06-07學(xué)年第二學(xué)期A卷）4．減壓蒸餾是分離和提純有機(jī)化合物的一種重要方法。它特別適用于那些在常壓蒸餾時(shí)未達(dá)沸點(diǎn)即已氧化分解、或聚合的物質(zhì)。在進(jìn)行減壓蒸餾操作前，當(dāng)被蒸餾物中含有低沸點(diǎn)的物質(zhì)時(shí)，應(yīng)先進(jìn)行普通蒸餾，然后用水泵減壓蒸去低沸點(diǎn)物質(zhì)，最后再用油泵減壓蒸餾。減壓蒸餾時(shí)，往往使用一毛細(xì)管插入蒸餾燒瓶底部，它能冒出氣泡，成為液體的汽化中心，同時(shí)又起到攪拌作用，防止液體暴沸。減壓蒸餾裝置中的接受器通常用圓底燒瓶，而不能用錐形瓶接收。5．鄰二甲苯的沸點(diǎn)為144.4℃，異丙苯的沸點(diǎn)為159℃，它們的混合物通常用6.學(xué)生實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空氣冷凝管及韋氏分餾柱等。直形冷凝管一般用于沸點(diǎn)低于140℃的液體有機(jī)化合物的沸點(diǎn)測(cè)定和蒸餾操作中；沸點(diǎn)大于140℃的有機(jī)化合物的蒸餾可用空氣冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反應(yīng)即有機(jī)化合物的合成裝置中(因其冷凝面積較大，冷凝效果較好)；7．測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，常用的熱浴有液體石蠟，甘油，濃硫酸，磷酸，硅油以及濃硫酸與硫酸鉀按一定比例配制的飽和溶液等?？筛鶕?jù)被測(cè)物的熔點(diǎn)范圍選擇導(dǎo)熱液，如：(1)被測(cè)物熔點(diǎn)低于140(2)被測(cè)物熔點(diǎn)高于140(3)被測(cè)物熔點(diǎn)高于2508．在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸餾稱(chēng)為減壓蒸餾。是分離提純高沸點(diǎn)有機(jī)化合物的一種重要方法，特別適用于在常壓下蒸餾未達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)即受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。其裝置由四部分組成：蒸餾部分：主要儀器有蒸餾燒瓶，溫度計(jì)，毛細(xì)管，克氏蒸餾頭，直形冷凝管，多尾接液管，接收瓶等，起分離作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起產(chǎn)生低壓作用。測(cè)壓部分：主要是壓力計(jì)，可以是水銀壓力計(jì)或真空計(jì)量表，起測(cè)量壓力的作用。9．水蒸氣蒸餾是用來(lái)分離和提純有機(jī)化合物的重要方法之一，常用于下列情況：(1)混合物中含有大量的固體；(2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)；(3)普通蒸餾會(huì)發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)。10．鄰二甲苯的沸點(diǎn)為144.4℃，異丙苯的沸點(diǎn)為159℃，它們的混合物通常用分餾11．為了把結(jié)晶從母液中分離出來(lái)，一般采用抽氣過(guò)濾的方法，在布氏漏斗中鋪的圓形濾紙要剪得比漏斗內(nèi)徑略小，使緊貼于漏斗的底壁，為蓋住濾孔，在抽濾前應(yīng)先用少量溶劑將濾紙潤(rùn)濕，用玻璃棒引流，將容器中的液體與晶體分批倒入布氏漏斗中，并用少量的濾液洗出粘附于容器壁上的晶體。關(guān)閉水泵前，先將抽濾瓶與水泵間連接的橡膠管拆開(kāi)，或?qū)踩可系膬赏ɑ钊蜷_(kāi)接通大氣。12．水蒸氣蒸餾是用來(lái)分離和提純有機(jī)化合物的重要方法之一，常用于下列情況：（1）混合物中含有大量的固體；（2）混合物中含有焦油狀物質(zhì)；（3）在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)。13．對(duì)液體有機(jī)化合物蒸餾時(shí)，通常采用直型冷凝管，當(dāng)蒸餾物的沸點(diǎn)高于140℃時(shí)，應(yīng)采用空氣冷凝管。蒸餾時(shí)加入沸石的作用是防止暴沸。如果蒸餾開(kāi)始后想起忘記加沸石應(yīng)該先停止加熱，待加熱液體冷至沸點(diǎn)以下后方可加入，當(dāng)重新蒸餾時(shí)，用過(guò)的沸石不能繼續(xù)使用。蒸餾裝置中，冷凝管通水方向是自下而上，這樣做的目的是提高熱交換效率，使冷凝管中充滿水。溫度計(jì)水銀球的位置也會(huì)影響測(cè)量溫度，溫度計(jì)的水銀球位于支管口之下或液面之上，測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，數(shù)值將偏高14．實(shí)驗(yàn)室中簡(jiǎn)單的分餾裝置包括蒸餾燒瓶、刺形分餾柱、蒸餾頭、溫度計(jì)、直型冷凝管、接液管和接收瓶幾個(gè)部分。15.測(cè)定折光率的工具是阿貝折光儀，其量程是1.3000-1.7000精密度是±0.0001它在使用和貯藏時(shí)均不應(yīng)暴于日光下，不用時(shí)應(yīng)用黑布罩住。16．在鋪薄層板時(shí)，一般用硅膠和氧化鋁做吸附劑，用羧甲基纖維素鈉的水溶液把上述吸附劑調(diào)成糊狀，均勻的涂到載玻片上。17．實(shí)驗(yàn)室鋪制薄層層析板時(shí)常用的基質(zhì)有：硅膠和氧化鋁18．蒸餾操作是有機(jī)實(shí)驗(yàn)中液體有機(jī)化合物分離和提純的常用方法。當(dāng)液體沸點(diǎn)高于130℃時(shí)應(yīng)選用空氣冷凝管，低于130℃時(shí)應(yīng)選用水冷凝管。當(dāng)被蒸餾物的沸點(diǎn)低于80℃時(shí)，用水浴加熱19．能用水蒸氣蒸餾分離的有機(jī)物應(yīng)具備的三個(gè)基本條件是不溶于水、在沸騰下長(zhǎng)時(shí)間與水共存不起化學(xué)變化、在100左右時(shí)必須具有一定蒸氣壓。20．用有機(jī)溶劑重結(jié)晶操作時(shí)，加熱溶解樣品常用的儀器是錐形瓶；趁熱過(guò)濾常使用的儀器是玻璃漏斗；從母液中分離晶體常用的方法是冷卻結(jié)晶；干燥固體常用的方法有空氣晾干、烘干、用濾紙吸干、置于干燥器中干燥。21．把蒸餾液濾入蒸餾瓶時(shí)應(yīng)選用長(zhǎng)頸漏斗；重結(jié)晶趁熱過(guò)濾時(shí)應(yīng)選用短頸漏斗；萃取與洗滌時(shí)應(yīng)選用分液漏斗；向反應(yīng)瓶?jī)?nèi)控制加液體反應(yīng)物時(shí)應(yīng)選用滴液漏斗。22．從茶葉提取咖啡因的實(shí)驗(yàn)中，提取的濃縮液需要加入生石灰，目的是除去水和酸性物質(zhì)23．在甲基橙的制備實(shí)驗(yàn)中，用淀粉-碘化鉀試紙變色來(lái)檢驗(yàn)重氮化的反應(yīng)終點(diǎn)，當(dāng)試紙立即顯深藍(lán)色，說(shuō)明過(guò)量，可加入尿素分解。24．在減壓蒸餾的保護(hù)裝置中，三個(gè)吸收塔分別裝有無(wú)水氯化鈣，氫氧化鈉，石蠟?？煞謩e用來(lái)吸收水蒸氣、酸性氣體、有機(jī)溶劑。25．在乙酰苯胺的制備中，應(yīng)加入少量的鋅粉，以防苯胺氧化。26.常用的蒸餾裝置由圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)套管、溫度計(jì)、直型冷凝管、接液管和接收瓶組成。27．橡膠塞的大小應(yīng)與儀器頸口相適合，塞子進(jìn)入頸口的部分不能少于橡膠塞本身高度的1/3，也不能多于2/3。28．在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸餾稱(chēng)為減壓蒸餾。是分離提純高沸點(diǎn)有機(jī)化合物的一種重要方法，特別適用于在常壓下蒸餾未達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)即氧化、分解或聚合的物質(zhì)。其裝置由四部分組成：蒸餾部分：主要儀器有蒸餾燒瓶，克氏蒸餾頭，毛細(xì)管，溫度計(jì)，直形冷凝管，多尾接液管，接收瓶等，起分離作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起產(chǎn)生低壓作用。測(cè)壓部分：主要是壓力計(jì)，可以是水銀壓力計(jì)或真空計(jì)量表，起測(cè)系統(tǒng)壓力的作用。29．水蒸氣蒸餾是用來(lái)分離和提純有機(jī)化合物的重要方法之一，常用于下列情況：(1)混合物中含有大量的固體；(2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)；(3)普通蒸餾會(huì)發(fā)生氧化分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)。使用水蒸氣蒸餾時(shí)，被提純物質(zhì)必須應(yīng)該具備下列條件：不溶于水，在沸騰下長(zhǎng)時(shí)間與水共存而不起化學(xué)變化；在100℃左右時(shí)必須具有30．萃取是利用物質(zhì)在兩種不互溶（或微溶）溶劑中溶解度的不同來(lái)達(dá)到分離、提取或純化目的的一種操作。31.Perkin反應(yīng)在實(shí)驗(yàn)室合成α-甲基-β-苯基丙烯酸，試問(wèn):(1)反應(yīng)原料是：苯甲醛、丙酸酐，催化劑可用無(wú)水碳酸鉀（無(wú)水丙酸鉀）。（2）反應(yīng)方程式為。（3）反應(yīng)結(jié)束后反應(yīng)液中除產(chǎn)品外，主要還有：A苯甲醛、B丙酸。（4）除去A的方法是水蒸氣蒸餾。（5）除去B的方法是重結(jié)晶。32.下列操作是減壓蒸餾中斷或結(jié)束時(shí)的操作方法，請(qǐng)按實(shí)際操作的先后順序?qū)⑺鼈冞B接起來(lái)DCEGABFA.關(guān)泵；B.關(guān)冷凝水；C.稍冷；D.停止加熱；E.慢慢打開(kāi)安全活塞；F.拆除儀器；G.打開(kāi)毛細(xì)管螺旋夾2．選擇題：1.下列溶劑中哪個(gè)是最常用的制備格氏試劑的溶劑（B），哪個(gè)不能用于制備格氏試劑（D）。A苯；B醚；C正己烷；D丙酮2．當(dāng)混合物中含有大量的固體或焦油狀物質(zhì)，普通蒸餾、過(guò)濾、萃取等方法都不適用時(shí)，可以采用（C）將難溶于水的液體有機(jī)物進(jìn)行分離。A回流；B分餾；C水蒸汽蒸餾；D減壓蒸餾3．久置的苯胺呈紅棕色，用（C）方法精制。A過(guò)濾；B活性炭脫色；C蒸餾；D水蒸汽蒸餾4．一般從庫(kù)房中領(lǐng)到的苯甲醛，其瓶口有少量的白色固體，此固體為（B）。A多聚苯甲醛；B苯甲酸；C水合苯甲醛；D苯甲酸鈉5．檢驗(yàn)重氮化反應(yīng)終點(diǎn)用（A）方法。A淀粉碘化鉀試紙變色；B剛果紅試紙變色；C紅色石蕊試紙變色；DpH試紙6．測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，使熔點(diǎn)偏高的因素是(C)。A試樣有雜質(zhì)；B試樣不干燥；C熔點(diǎn)管太厚；D溫度上升太慢。7．使用70％乙醇重結(jié)晶萘粗產(chǎn)物時(shí)，加入溶劑至恰好溶解后，為使熱過(guò)濾順利進(jìn)行，溶劑還應(yīng)過(guò)量（D）。A1%；B5%；C10%；D20%8．在苯甲酸的堿性溶液中，含有(C)雜質(zhì)，可用水蒸氣蒸餾方法除去。AMgSO4；BCH3COONa；CC6H5CHO；DNaCl9．下列化合物加在水中會(huì)分層并浮在上面的是（B）。A丙酮；B苯；C甘油；D丁酸10．停止減壓蒸餾的操作順序是（D）①關(guān)閉油泵；②停止加熱；③連通大氣A.②①③;B.③①②;C.①③②;D.②③①有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用萃取操作提取或純化有機(jī)化合物，實(shí)驗(yàn)室常用的儀器是(C)長(zhǎng)頸漏斗；B.短頸漏斗；C.分液漏斗；D.布氏漏斗12．測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，使熔點(diǎn)偏低的因素是（B）A.試樣裝得不緊密；B.試樣有雜質(zhì)；C.熔點(diǎn)管太厚；D.溫度上升得太快13．制備正溴丁烷的加料順序可以是：(C)A.水，濃硫酸，溴化鈉，正丁醇；B.濃硫酸，水，溴化鈉，正丁醇；C.水，濃硫酸，正丁醇，溴化鈉；D.濃硫酸，水，正丁醇，溴化鈉14．重氮鹽和芳香族叔胺發(fā)生偶聯(lián)反應(yīng)一