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透射電鏡-TEM電子顯微鏡的發(fā)展簡史透射電鏡的原理及其構(gòu)造透射電鏡在催化劑表征中的應(yīng)用眼見為實人裸眼辨識兩點最小距離為0.05mm,頭發(fā)絲1/2粗細墨翟—《墨經(jīng)》伽利略——地心說牛頓——《自然科學(xué)和宇宙體系的數(shù)學(xué)原理》人類對光傳播現(xiàn)象的認識“光之入照若射”《墨經(jīng)》—世界上最古老的光學(xué)典籍。小孔成像光學(xué)八條陰影的定義與生成陰影與光的關(guān)系光的直線傳播性光的反射性物影大小與光源的關(guān)系平面鏡成像之物像關(guān)系凹面鏡成像之物像關(guān)系凸面鏡成像之物像關(guān)系光的特性反射性光的兩大特性折射性認識較晚產(chǎn)生放大作用3500年前,墨翟《墨經(jīng)》人的眼球是一種天然透鏡,對光產(chǎn)生折射,使物體成像。光學(xué)顯微鏡的出現(xiàn)矯正視力不能提高人眼的分辨率16世界末期,光學(xué)顯微鏡發(fā)明19世紀末,光學(xué)顯微鏡分辨率達到0.2微米使人類第一次發(fā)現(xiàn)了豐富的微觀世界顯微鏡的發(fā)明荷蘭眼鏡制造商ZachariasJansen(1580-1640):發(fā)明人外觀直筒形,由兩個透鏡(物鏡、目鏡)組成,放大倍數(shù)可達9倍不久,顯微鏡的透鏡數(shù)增加二至三個(在物鏡和目鏡之間加了場鏡),形成了我們現(xiàn)在所知的復(fù)式顯微鏡的基本光路結(jié)構(gòu)17世紀80年代的顯微鏡,具有很高的觀賞價值側(cè)柱式復(fù)式顯微鏡,可用來研究尺寸較大的活的生物樣品羅伯特胡克(RobertHooke,英國)主要貢獻:1665年,Micrographia(顯微圖像學(xué))Cell胡克根據(jù)他的顯微觀察繪制的軟木的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)圖胡克根據(jù)他的顯微觀察繪制的跳蚤圖初探微觀世界(a)一種綠色海藻的結(jié)構(gòu),每一根綠色條帶都是由綠色小球組成,綠色條帶的周長與人類頭發(fā)絲的周長相仿(b)兔子的精子列文虎克(VanLeeuwenhoek,荷蘭,Delft)列文虎克制造的簡式顯微鏡,只有普通鑰匙大小,遺留下500個,目前只有十幾個分辨率為2微米人類歷史第一次觀察到微生物—細菌色差(chromaticaberration)球差(sphericalaberration)像散(stigmatism)畸變(distortion)彗星差(comaaberration)像場彎曲(curvatureoffield)單色像差影響顯微鏡的分辨率因素焦點:平行于透鏡中軸的光在穿過透鏡后會聚于透鏡后面的位于中軸上的一個點。焦距:聚焦點到透射中心點的距離。遠軸焦點焦距雙凸透鏡入射光近軸焦點透鏡球差:軸上點的單色相差,是由于透鏡的球形表面造成的。球差造成的結(jié)果是,一個點成像后,不在是個亮點,而是一個中間亮邊緣逐漸模糊的亮斑,從而影響成像質(zhì)量。顯微光學(xué)透鏡色差:白光由紅橙黃綠青藍紫七種組成,各種光的波長不同,所以在通過透鏡時的折射率不同,這樣物方一個點,在象方可能形成一個色斑。色散現(xiàn)象:日光是由七色光組成雨后彩虹色散現(xiàn)象使各色光在透鏡后面的聚焦點不一樣,即聚焦不同。藍光焦距最短,紅光最長色散效應(yīng)使透鏡成像時,得到分別由七色光聚于不同焦點而成的七幅像疊加在一起。由于各色光焦距不同,使得無法精確將七幅像完全一一對應(yīng)地疊加,造成像的模糊—透鏡色差。放大倍數(shù)—人眼從顯微鏡目鏡所見的被觀察物之尺寸與原物尺寸的比值。人眼在明視距離(250mm)的分辨本領(lǐng)為0.2mm。因此需將物鏡能鑒別的距離經(jīng)放大成0.2mm以上的像方能被人眼分辨。M有效=人眼分辨率光鏡分辨率=0.2mm200nm=1000倍多透鏡組合的總放大倍數(shù)=各透鏡放大倍數(shù)的乘積分辨率—能辨識的兩點或兩線間的距離,即成為衡量顯微鏡功能的一個重要標準。分辨率越高,能辨識的兩點或兩線之間的距離就越小。放大倍數(shù)&分辨率光鏡的有效放大倍數(shù)
由于光的衍射,使得由物平面內(nèi)的點O1、O2在象平面形成一B1、B2圓斑(Airy斑)。若O1、O2靠的太近,過分重疊,圖象就模糊不清。(a)(b)圖(a)點O1、O2形成兩個Airy斑;圖(b)是強度分布。B1分辨率AB圖(a)兩個Airy斑明顯可分辨出。圖(b)兩個Airy斑剛好可分辨出。圖(c)兩個Airy斑分辨不出。阿貝定理波長越短,分辨率越高d—兩個物點的間距λ—光波在真空中的波長;α—孔徑角之半;n—透鏡和物體間介質(zhì)折射系數(shù)提高顯微鏡分辨率:減少波長,增大數(shù)值孔徑,增大介質(zhì)的折射系數(shù)剛好能分辨屏幕上兩個點光源像時的O1和O2的距離d稱為顯微鏡的分辨率分辨率和放大倍數(shù)無關(guān)顯微鏡的終極目標看清盡量小的物體無損傷觀察活體,呈現(xiàn)清晰的像及最好的襯度胡克:“借助于顯微鏡,沒有什么東西能小到能逃脫我們的探究?!?9-20世紀,顯微鏡分辨率為0.2-0.3微米,但仍存在看不到的物體光學(xué)顯微鏡的無奈1897-1898年,口蹄疫情爆發(fā)煙草植物疾病超小尺寸病毒光學(xué)顯微鏡分辨率為0.2微米電子光學(xué)的產(chǎn)生和發(fā)展陰極射線的研究電子光學(xué)理論的出現(xiàn)電子顯微鏡的發(fā)明在稀薄空氣中由高電壓導(dǎo)致的電流射線X射線的發(fā)現(xiàn)倫琴妻子的手骨X射線透視照片X射線是制造高分辨顯微鏡的理想光源:具有波動性,波長短(<=0.154nm),很強的穿透本領(lǐng)。阻礙:沒有辦法制造出使X射線聚焦的透鏡1923-1926年,三項重要發(fā)現(xiàn)推動了電子顯微鏡的發(fā)明m-電子質(zhì)量,v-電子速度,h-普朗克常數(shù),電子的波粒二象性的設(shè)想電子波長的表達式加速電壓20萬伏,電子波長為0.005納米薛定諤方程:電子波在電磁場中的運動方程,闡明了電子的傳播動力學(xué)軌跡與光學(xué)系統(tǒng)的概念相對應(yīng)的事實,提出光波可經(jīng)透鏡聚焦,電子束也可以聚焦布施發(fā)現(xiàn)了軸對稱對電子束的透鏡聚焦效應(yīng)德布羅意電子可以憑借軸對稱的非均勻電場、磁場的力使其會聚或發(fā)散,從而達到成象的目的。短磁透鏡(由非均勻軸對稱磁場制成的透鏡)和靜電透鏡(由靜電場制成的透鏡)相比有如下的優(yōu)點
短磁透鏡
靜電透鏡1.改變線圈中的電流強度可很方便的控制焦距和放大倍數(shù)2.無擊穿,供給磁透鏡線圈的電壓為60到100伏3.象差小。1.需改變很高的加速電壓才可改變焦距和放大倍數(shù)2.靜電透鏡需數(shù)萬伏電壓,常會引起擊穿3.象差較大。電子透鏡目前,應(yīng)用較多的是短磁透鏡,我們只是分析短磁透鏡是如何工作的進水口出水口水冷面電子束通道軟鐵極靴縫隙口徑電源磁透鏡結(jié)構(gòu)剖面圖OO’zAC電子在磁透鏡中的運動軌跡銅線圈磁透鏡的設(shè)計電子的波動性極小的電子波長電子束聚焦的實現(xiàn)電子傳播動力學(xué)理論的建立電子束代替光束電磁透鏡代替玻璃透鏡電子顯微鏡的誕生ErnstRuska:德國,1906.12.25,5/7MaxKnoll:助教魯斯卡——電鏡發(fā)明人1928-1929年,驗證布施的電鏡聚焦說制作了真正意義的電磁透鏡Ruska獲1986年物理NobelPrizeFirstcommercialTEMin1938(Siemens)with50nmresolution世界上三大電鏡制造商:日本電子(JEOL)、日立(Hitachi)、FEI(美國)JEOL系列Tecnai系列H-700透射電鏡工作原理照明源發(fā)出的光線或電子束由聚光鏡調(diào)節(jié)后,成平行射線入射幻燈片或樣品后射出,經(jīng)由物鏡后投影成像。電子槍鏡筒觀察室試樣架EDS探測器操作面板掃描像觀察室現(xiàn)代透射電鏡外形示意圖電子槍部分加速管、偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)照明透鏡系統(tǒng)加大、成像透鏡系統(tǒng)觀察室和照明室透射電鏡側(cè)剖面結(jié)構(gòu)圖透射電鏡成像原理圖電鏡光鏡射線源電子束可見光介質(zhì)真空空氣透鏡磁場玻璃放大倍數(shù)幾十至幾百萬倍約1000倍放大作用改
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