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文檔簡介

項目四硅酸鹽的分析檢驗

第七節(jié)水分的測定第七節(jié)水分的測定1吸附水的測定(1)測定步驟稱取約1g試樣，精確至0.0001g，放入以烘干至恒重的稱量瓶中，于105~110℃的烘箱內(nèi)烘2h，取出，放入干燥器中冷卻至室溫，稱量。再將稱量瓶敞開蓋放入烘箱中，在同樣溫度下烘干30min，如此反復(fù)至恒重。(2)結(jié)果計算式中：2化合水的測定

——直接吸收重量法(1)測定原理將試樣于1100℃管式爐中加熱使水分完全排除，用適當(dāng)?shù)奈掌魑?。若有其他揮發(fā)性組分如氯、氟、硫等與水同時排出，選用適當(dāng)?shù)脑噭┪帐蛊浠铣刹灰藫]發(fā)的化合物。通過測定吸收器前后的質(zhì)量，減去吸附水的質(zhì)量可得試樣化合水的質(zhì)量。

按圖安裝好裝置。打開U形管10、11、12的活塞開關(guān)，將氧氣（空氣）按每秒2-3個氣泡的流速通入儀器，檢查整個裝置是否漏氣。分別將兩節(jié)管式爐加熱到所需溫度，第一節(jié)為1100℃，第二節(jié)為300-400℃，半小時后取下U形管10、11，放入干燥器中，20min后進行稱重。按同樣手續(xù)再做一次空白測定。兩次重量差小于0.4mg，即可進行試樣測定。準(zhǔn)確稱取1.0000g試樣于灼燒過的瓷舟中，接上吸收裝置，將瓷舟迅速推入第一節(jié)管式爐中部，立即接上洗氣裝置，在繼續(xù)通氣的條件下，通氣30min。取下U形管，放入干燥器中，20min后進行稱重。U形管增重的重量為吸附水與化合水的質(zhì)量，扣除吸附水的質(zhì)量，可得化合物水的質(zhì)量。(2)測定步驟(3)結(jié)果計算式中：無水氯化鈣事先用二氧化碳飽和在試樣與吸收裝置間裝灼燒過的氧化鉛和鉻酸鉛管中銅絲圈為阻擋層，同時對氯化物、

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