《工業(yè)水合堿式碳酸鎂》

2HG/T2959—XXXX工業(yè)水合堿式碳酸鎂本文件規(guī)定了工業(yè)水合堿式碳酸鎂的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志和隨行文件、包裝、運(yùn)輸、貯存。本文件適用于工業(yè)水合堿式碳酸鎂。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191—2008包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T3049—2006工業(yè)用化工產(chǎn)品鐵含量測定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法GB/T3050－2000無機(jī)化工產(chǎn)品氯化物含量測定的通用方法電位滴定法GB/T6003.1—2022試驗(yàn)篩技術(shù)要求和檢驗(yàn)第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗(yàn)篩GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定HG/T3696.1無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第1部分：標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備HG/T3696.2無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第2部分：雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備HG/T3696.3無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑及制品的制備3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4分子式3HG/T2959—XXXX5分類工業(yè)水合堿式碳酸鎂按用途分為Ⅰ型、Ⅱ型：a）Ⅰ型主要用于橡膠、保溫材料、塑膠、顏料等行業(yè)；b）Ⅱ型主要用于陶瓷、玻璃等行業(yè)。6要求6.1外觀：白色粉末。6.2工業(yè)水合堿式碳酸鎂按照本文件規(guī)定的試驗(yàn)方法檢測應(yīng)符合表1的規(guī)定。氧化鈣（CaO）w/%≤0.15mm試驗(yàn)篩篩余物w/%≤0.075mm試驗(yàn)篩篩余物w/%≤———堆積密度/(g/mL)≤7試驗(yàn)方法警示：本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有腐蝕性，操作者須小心謹(jǐn)慎！如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。揮發(fā)性物質(zhì)、有刺激性氣味物質(zhì)，操作時(shí)應(yīng)在通風(fēng)良好的通風(fēng)櫥中進(jìn)行。7.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純試劑和GB/T6682—2008中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的規(guī)定制備。7.2外觀檢驗(yàn)4HG/T2959—XXXX在自然光下，于白色襯底的表面皿或白瓷板上用目視法判定外觀。7.3氧化鎂含量的測定7.3.1原理用三乙醇胺掩蔽少量三價(jià)鐵、三價(jià)鋁和二價(jià)錳等離子，在pH為10時(shí)，以鉻黑T作指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鈣鎂合量，從中減去鈣含量，計(jì)算出氧化鎂含量。7.3.2試劑或材料7.3.2.1鹽酸溶液：1+1。7.3.2.2氨水溶液：1+1。7.3.2.3三乙醇胺溶液：1+3。7.3.2.4氨-氯化銨緩沖溶液甲（pH≈10）。7.3.2.5硝酸銀溶液：10g/L。7.3.2.6乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(EDTA)≈0.02mol/L。7.3.2.7鉻黑T指示劑。7.3.3試驗(yàn)步驟7.3.3.1試驗(yàn)溶液A的制備稱取約5g試樣，精確至0.0002g，置于250mL燒杯中，用少量水潤濕，蓋上表面皿，緩緩加入約25mL鹽酸溶液，攪拌至試樣溶解。煮沸3min～5min，趁熱用中速定量濾紙過濾，用熱水洗滌至濾液中無氯離子（用硝酸銀溶液檢驗(yàn)濾液和洗液一并收集于250mL燒杯中。冷卻后，將濾液和洗液全部轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此為試驗(yàn)溶液A，用于氧化鎂、氧化鈣、硫酸鹽含量的測定。保留濾紙及不溶物，用于鹽酸不溶物的測定。7.3.3.2試驗(yàn)用移液管移取25mL試驗(yàn)溶液A，置于250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取25mL該試驗(yàn)溶液，置于錐形瓶中，加入約50mL水，用氨水溶液調(diào)節(jié)溶液pH7～8（用pH試紙檢驗(yàn)），加入5mL三乙醇胺溶液，10mL氨-氯化銨緩沖溶液甲（pH≈10），0.1g鉻黑T指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。7.3.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理氧化鎂含量以氧化鎂（MgO）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1，按公式（1）計(jì)算： 式中：V1——滴定試驗(yàn)溶液所消耗的乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL5HG/T2959—XXXXV2——7.4.3中滴定鈣所消耗的乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mLc——乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/LM——氧化鎂（MgO）摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/molM=40.31m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.12%。7.4氧化鈣含量的測定7.4.1原理用三乙醇胺掩蔽少量三價(jià)鐵、三價(jià)鋁和二價(jià)錳等離子，在pH大于12的介質(zhì)中，以鈣試劑羧酸鈉作指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鈣離子。7.4.2試劑或材料7.4.2.1氫氧化鈉溶液：100g/L。7.4.2.2三乙醇胺溶液：1+3。7.4.2.3乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(EDTA)≈0.02mol/L。7.4.2.4鈣試劑羧酸鈉指示劑。7.4.3試驗(yàn)步驟用移液管移取50mL試驗(yàn)溶液A（見7.3.3.1），置于錐形瓶中，加入約30mL水，5mL三乙醇胺溶液，搖動(dòng)下滴加氫氧化鈉溶液，當(dāng)試驗(yàn)溶液剛出現(xiàn)沉淀物時(shí)，加入0.1g鈣試劑羧酸鈉指示劑，繼續(xù)滴加氫氧化鈉溶液至溶液由藍(lán)色變?yōu)榫萍t色，再過量0.5mL。用乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。7.4.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理氧化鈣含量以氧化鈣（CaO）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計(jì)，按公式（2）計(jì)算：………(2)式中：V2——滴定試驗(yàn)溶液所消耗的乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mLc——乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/LM——氧化鈣（CaO）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/molM=56.08m——7.3.3.1中試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.02％。7.5鹽酸不溶物的測定6HG/T2959—XXXX7.5.1儀器設(shè)備高溫爐：溫度能控制在875℃±25℃。7.5.2試驗(yàn)步驟將7.3.3.1中的濾紙和不溶物一并移入預(yù)先于875℃±25℃灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩堝中，低溫灰化后移入高溫爐內(nèi)，于875℃±25℃下灼燒至質(zhì)量恒定。7.5.1試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理鹽酸不溶物以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3計(jì)，按公式（3）計(jì)算：3=×100%………（3）式中：m1——灼燒后鹽酸不溶物和瓷坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；m2——瓷坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；m——7.3.3.1中試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.02%。7.6干燥減量的測定7.6.1儀器設(shè)備7.6.1.1稱量瓶：φ45mm×25mm。7.6.1.2電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在105℃±2℃。7.6.2試驗(yàn)步驟稱取約1g試樣，精確至0.0002g，置于預(yù)先于105℃±2℃下干燥至質(zhì)量恒定的稱量瓶中。置于105℃±2℃的電熱恒溫干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定。7.6.3試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理干燥減量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w4計(jì)，按公式（4）計(jì)算：………（4）式中：m1——干燥前試料和稱量瓶的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；m2——干燥后試料和稱量瓶的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.05%。7.7灼燒減量的測定7HG/T2959—XXXX7.7.1儀器設(shè)備高溫爐：溫度能控制在875℃±25℃。7.7.2試驗(yàn)步驟稱取約1g試樣，精確至0.0002g，置于預(yù)先于875℃±25℃下灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩堝內(nèi)，置于875℃±25℃的高溫爐中灼燒至質(zhì)量恒定。7.7.3試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理灼燒減量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w5計(jì)，按公式（5）計(jì)算：ws=%%×100%………（5）式中：m1——灼燒前試料和瓷坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；m2——灼燒后試料和瓷坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.05%。7.8鐵含量的測定7.8.1分光光度法（仲裁法）7.8.1.1原理用抗壞血酸將Fe3+還原為Fe2+，在pH2～9時(shí)，F(xiàn)e2+與1,10-菲羅啉生成橙紅色絡(luò)合物，在分光光度計(jì)上于510nm處測定吸光度。7.8.1.2試劑或材料7.8.1.2.1氨水溶液：1+1。7.8.1.2.2氨水溶液：1+99。7.8.1.2.3鹽酸溶液：1+1。7.8.1.2.4硫酸溶液：1+95。7.8.1.2.5其他試劑同GB/T3049—2006中第4章。7.8.1.3儀器設(shè)備分光光度計(jì)：帶有光程為4cm或5cm的比色皿。7.8.1.4試驗(yàn)步驟7.8.1.4.1工作曲線的繪制按照GB/T3049—2006中6.3的規(guī)定，使用光程為4cm或5cm的比色皿，每100mL容量瓶中鐵含量為10μg～100μg的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，繪制工作曲線。7.8.1.4.2試驗(yàn)8HG/T2959—XXXX稱取約0.5g試樣，精確至0.001g，置于100mL的燒杯中，加少量水潤濕，蓋上表面皿，緩緩加入約2.5mL鹽酸溶液（見7.8.1.2.3）至試樣溶解。轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。以下按GB/T3049—2006中6.4所述從“用氨水溶液或鹽酸溶液調(diào)整pH為2……”開始進(jìn)行操作。同時(shí)做空白試驗(yàn)。除不加試樣外，其他加入的試劑的種類和量與試樣完全相同，并同樣處理。7.8.1.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理鐵含量以鐵（Fe）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w6計(jì)，按公式（6）計(jì)算：式中：…………………(6)m1——由工作曲線上查得試驗(yàn)溶液中鐵質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mgm0——由工作曲線上查得空白試驗(yàn)溶液中鐵質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mgm——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.003%。7.8.2電感耦合等離子體發(fā)射光譜法按7.10規(guī)定的方法進(jìn)行測定。7.9錳含量的測定7.9.1分光光度法（仲裁法）7.9.1.1原理在磷酸存在下的強(qiáng)酸性介質(zhì)中，用高碘酸鉀將二價(jià)錳離子氧化成紫紅色的高錳酸根離子，在分光光度計(jì)上于525nm處測量其吸光度。7.9.1.2試劑或材料7.9.1.2.1高碘酸鉀。7.9.1.2.2磷酸溶液：1+1。7.9.1.2.3硝酸溶液：1+1。7.9.1.2.4氨水溶液：2+3。7.9.1.2.5錳標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含錳（Mn）0.10mg，用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的錳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。7.9.1.3儀器設(shè)備分光光度計(jì)：帶有光程為3cm的比色皿。7.9.1.4試驗(yàn)步驟7.9.1.4.1工作曲線繪制9HG/T2959—XXXX移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于6個(gè)250mL燒杯中，各加入40mL水、1.5mL硝酸溶液、10mL磷酸溶液和0.5g高碘酸鉀，蓋上表面皿，加熱煮沸至高錳酸根的紫紅色出現(xiàn)，再微沸3min，冷卻后全部移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。于分光光度計(jì)，525nm波長處，使用3cm比色皿，測量標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度。以錳的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。7.9.1.4.2試驗(yàn)稱取約5g試樣，精確至0.01g，置于燒杯中，加少量水潤濕，緩緩加入約20mL硝酸溶液溶解試樣，將試驗(yàn)溶液加熱至沸，趁熱用中速定量濾紙過濾，濾液和洗液一并收集于250mL燒杯中。同時(shí)做空白試驗(yàn)，除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量與試樣相同，并同樣處理。試驗(yàn)溶液和空白試驗(yàn)溶液同時(shí)按照7.9.1.4.1中從“……加10mL磷酸”開始，直到“……測量其吸光度”為止進(jìn)行操作。由測得的吸光度從工作曲線中查得試驗(yàn)溶液和空白試驗(yàn)溶液中的錳質(zhì)量的數(shù)值。7.9.1.4.3試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理錳含量以錳（Mn）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w7計(jì)，按公式（7）計(jì)算：………式中：m1——從工作曲線上查得試驗(yàn)溶液中錳的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mgm0——從工作曲線上查得空白試驗(yàn)溶液中錳的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mgm——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.0003%。7.9.2電感耦合等離子體發(fā)射光譜法按7.10規(guī)定的方法進(jìn)行測定。7.10鐵含量、錳含量的測定7.10.1原理試樣經(jīng)酸溶解后，注入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，根據(jù)待測元素的質(zhì)量濃度與待測元素特征譜線強(qiáng)度的正比關(guān)系，采用工作曲線法測定試樣中的待測元素含量。7.10.2試劑和材料7.10.2.1硝酸溶液：1+1。7.10.2.2鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：1mL溶液含鐵（Fe）1mg，按HG/T3696.2配制鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，或者采用經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液。HG/T2959—XXXX7.10.2.3錳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：1mL溶液含錳（Mn）1mg，按HG/T3696.2配制錳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，或者采用經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液。7.10.2.4鐵、錳混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鐵（Fe）0.050mg，含錳（Mn）0.010mg。分別移取5.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，1.00mL錳標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液使用前配制。7.10.3儀器設(shè)備電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）。7.10.4試驗(yàn)步驟7.10.4.1工作曲線的繪制在6個(gè)50mL容量瓶中分別移入0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL的鐵、錳混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，加2mL硝酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。其中鐵的質(zhì)量濃度分別為0mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L、4.0mg/L、5.0mg/L，錳的質(zhì)量濃度分別為0mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L。在儀器最佳的測定條件下，鐵的推薦分析譜線為238.204nm，錳的推薦分析譜線為259.372nm，按濃度由低至高的順序測定鐵、錳混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的光譜強(qiáng)度，分別以鐵、錳的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，對應(yīng)光譜強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。7.10.4.2試驗(yàn)稱取約1g試樣，精確至0.001g，置于100mL的燒杯中，加少量水潤濕，蓋上表面皿，緩緩加入5mL硝酸溶液，攪拌至試樣溶解。轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。同時(shí)做空白試驗(yàn)，除不加試樣外，其他加入的試劑種類和量與試樣完全相同，并同樣處理。在儀器最佳的測定條件下對試驗(yàn)溶液進(jìn)行測定。根據(jù)工作曲線得出試驗(yàn)溶液、空白試驗(yàn)溶液中鐵、錳的質(zhì)量濃度。7.10.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理待測元素含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)wx計(jì)，按公式（8）計(jì)算：……………式中：ρx——試驗(yàn)溶液中待測元素質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/L）；ρ0——空白試驗(yàn)溶液中待測元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/L)；m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的相對偏差不大于20%。7.11氯化物的測定7.11.1電位滴定法（仲裁法）HG/T2959—XXXX7.11.1.1原理同GB/T3050－2000中的第3章。7.11.1.2試劑或材料7.11.1.2.1硝酸溶液：1+13。7.11.1.2.2硝酸溶液：2+3。7.11.1.2.3氫氧化鈉溶液：40g/L。7.11.1.2.4硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（AgNO3）≈0.01mol/L，用移液管移取25mL按HG/T3696.1配制并標(biāo)定的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，置于250mL棕色容量瓶中，用二級(jí)水稀釋至刻度，搖勻。7.11.1.2.5其他試劑同GB/T3050－2000中的第4章。7.11.1.2.6水：符合GB/T6682—2008中二級(jí)水。7.11.1.3儀器設(shè)備同GB/T3050－2000中的第5章或自動(dòng)電位滴定儀（附銀環(huán)復(fù)合電極及攪拌）。7.11.1.4試驗(yàn)步驟稱取約2g試樣，精確至0.01g，置于100mL燒杯中。加少量水使試料潤濕，蓋上表面皿，加入約8mL硝酸溶液（見7.11.1.2.2）至試料完全溶解，加2～3滴溴酚藍(lán)指示劑，滴加氫氧化鈉溶液（見7.11.1.2.3）至藍(lán)色，再滴加硝酸溶液（見7.10.1.2.1）至恰呈黃色，并過量2～3滴。加入30mL95%乙醇，放入電磁攪拌子，將燒杯置于電磁攪拌器上，開動(dòng)攪拌器，把測量電極和參比電極插入溶液中，連接電位計(jì)接線，記錄起始電位值。用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，滴定初期預(yù)加入一定量的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，近終點(diǎn)時(shí)，再按0.1mL的量逐次加入，記錄每次加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液后的總體積及相應(yīng)的電位值E，計(jì)算出連續(xù)增加的電位值ΔE1和ΔE1之間的差值ΔE2。ΔE1的最大值即為滴定終點(diǎn)，終點(diǎn)后再繼續(xù)記錄一個(gè)電位值E。數(shù)據(jù)記錄格式及滴定至終點(diǎn)時(shí)所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的計(jì)算見附錄A。注：可使用自動(dòng)電位滴定儀，插入銀環(huán)復(fù)合電極，攪拌，控制攪拌速度避免溶液濺出，同時(shí)不產(chǎn)生氣泡，用硝酸7.11.1.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理氯化物含量以氯（Cl）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w8計(jì)，按公式（9）計(jì)算：………………式中：V——滴定試驗(yàn)溶液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mLc——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（moL/LM——氯（Cl）摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/molM=35.45m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。HG/T2959—XXXX取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.003%。7.11.2目視比濁法7.11.2.1原理在硝酸介質(zhì)中，氯離子與銀離子生成難溶的氯化銀。當(dāng)氯離子含量較低時(shí)，在一定時(shí)間內(nèi)氯化銀呈懸浮體，使溶液混濁，用目視比濁法與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液進(jìn)行對比。7.11.2.2試劑或材料7.11.2.2.1硝酸溶液：2+3。7.11.2.2.2硝酸溶液：1+4。7.11.2.2.3硝酸銀溶液：17g/L。7.11.2.2.4氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含氯（Cl）0.010mg，用移液管移取1mL按HG/T3696.2要求配制的氯化物（以Cl計(jì)）標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。7.11.2.3試驗(yàn)步驟7.11.2.3.1試驗(yàn)溶液的制備稱取1.00g±0.01g試樣，置于50mL燒杯中，加少量水潤濕，緩緩加入約5mL硝酸溶液（見7.11.2.2.1）至試樣溶解完全。轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。7.11.2.3.2試驗(yàn)用移液管移取10mL試驗(yàn)溶液，置于50mL比色管中，加水至約25mL，加1mL硝酸溶液（見7.11.2.2.2再加1mL硝酸銀溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。于暗處放置10min。移取7.00mL氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于50mL比色管中，加水至約25mL，以下與試驗(yàn)溶液同時(shí)同樣處理。將試驗(yàn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的比色管同時(shí)置于黑色背景上，在自然光下，自上向下觀察。所呈濁度與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液比較，如果試驗(yàn)溶液所產(chǎn)生的白色混濁深于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液，則不符合本文件規(guī)定的指標(biāo)要求，否則符合本文件規(guī)定的指標(biāo)要求。7.12硫酸鹽的測定7.12.1原理在酸性介質(zhì)中鋇離子與硫酸根生成白色硫酸鋇懸浮微粒，以目視比濁法與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液進(jìn)行對7.12.2試劑或材料7.12.2.1鹽酸溶液：1+1。7.12.2.2氨水溶液：1+4。7.12.2.3氯化鋇溶液：100g／L。HG/T2959—XXXX7.12.2.4硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含有硫酸鹽（SO4）0.10mg，用移液管移取10mL按HG/T3696.2要求配制的硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。7.12.3試驗(yàn)步驟用移液管移取10mL試驗(yàn)溶液A（見7.3.3.1置于50mL比色管中，用氨水溶液調(diào)節(jié)至中性（用pH試紙檢驗(yàn)），加10mL水、1mL鹽酸溶液和2mL氯化鋇溶液，加水至刻度，搖勻，置于40℃~50℃水浴中，放置10min。移取一定量的硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（優(yōu)等品2.00mL，一等品3.00mL），置于50mL比色管中。以下與試驗(yàn)溶液同時(shí)同樣處理。將試驗(yàn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的比色管同時(shí)置于黑色背景上，在自然光下，自上向下觀察。所呈濁度與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液比較，如果試驗(yàn)溶液所產(chǎn)生的白色混濁深于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液，則不符合本文件規(guī)定的指標(biāo)要求，否則符合本文件規(guī)定的指標(biāo)要求。7.13細(xì)度的測定7.13.1儀器設(shè)備7.13.1.1試驗(yàn)篩：R40/3系列，φ200mm×50mm—0.075mm/0.05mmGB/T6003.1—2022和φ200mm×50mm—0.15mm/0.1mmGB/T6003.1—2022。7.13.1.2毛刷：1號(hào)羊毛畫筆。7.13.1.3電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在105℃±2℃。7.13.2試驗(yàn)步驟稱取約10g試樣，精確至0.01g，一次或數(shù)次移入試驗(yàn)篩內(nèi)，用水潤濕后一邊振搖試驗(yàn)篩，一邊用自來水輕輕沖洗至試樣不再通過時(shí)，用毛刷在篩網(wǎng)上輕輕刷之，用水沖洗毛刷和試驗(yàn)篩，直到?jīng)_洗水中不含試樣為止，將試驗(yàn)篩連同篩余物一并移入105℃±2℃電熱恒溫干燥箱，干燥至質(zhì)量恒定。將篩余物移至已知質(zhì)量的表面皿或稱量紙上，稱量，精確至0.0002g。7.13.3試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理細(xì)度以篩余物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w9計(jì)，按公式（10）計(jì)算：w=×100%……（10）式中：m1——篩余物的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gm——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果；兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于：0.15mm試驗(yàn)篩為0.003%；0.075mm試驗(yàn)篩為0.004%。7.14堆積密度的測定7.14.1原理HG/T2959—XXXX一定量的試料通過圓錐形漏斗，進(jìn)入一已知容積的圓柱形料罐中，測定裝滿料罐所需試料的質(zhì)量。7.14.2儀器設(shè)備7.14.2.1試驗(yàn)篩：R40/3系列，φ200mm×50mm—0.18mm/0.05mmGB/T6003.1—2022。7.14.2.2堆積密度測定裝置：如圖1所示。標(biāo)引序號(hào)說明：1——料罐（250mL）；2——支架；3——漏斗。圖1堆積密度測定裝置7.14.2.3料罐體積的測定。a)測定：將料罐洗凈、涼干，蓋上玻璃片，稱量料罐和玻璃片的質(zhì)量。用溫度計(jì)測量水的溫度，小心將水倒入料罐中，近滿時(shí)用滴管加水至全滿，蓋上玻璃片，用濾紙吸干料罐及玻璃片外部的水，玻璃片與料罐中水之間應(yīng)無氣泡。再稱量料罐和玻璃片的質(zhì)量。b)計(jì)算：料罐體積V，數(shù)值以毫升（mL）表示，按公式（11）計(jì)算：V=m1m2……（11）式中：m1——灌滿水的料罐及玻璃片質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gm2——未灌水的料罐及玻璃片質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gρ水——測定溫度下水的密度的數(shù)值，單位為克每毫升（g/mL）。7.14.3試驗(yàn)HG/T2959—XXXX稱量料罐質(zhì)量，精確至0.01g。關(guān)好漏斗下底閥門，將預(yù)先通過0.18mm試驗(yàn)篩的試樣自然倒?jié)M，用直尺刮去高出部分，放好已知質(zhì)量的料罐，打開漏斗下底閥門，使試料全部自動(dòng)流入料罐中（也可以用玻璃棒先捅開用直尺刮去高出部分（刮平前勿移動(dòng)料罐稱量試料和料罐的質(zhì)量，精確至0.01g。5.14.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理堆積密度以單位體積的質(zhì)量ρ計(jì)，數(shù)值以g/mL表示，按公式（12）計(jì)算：p=………（12）式中：ml——料罐和試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gm2——料罐的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gV——料罐體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.02g/mL。8檢驗(yàn)規(guī)則8.1第6章中規(guī)定的所有項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)