《工業(yè)2-（4-溴甲基苯基）丙酸》

1HG/TXXXXX—XXXX工業(yè)2-(4-溴甲基苯基)丙酸警示——本文件并不旨在說明與其使用有關(guān)的所有安全問題，使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并?yīng)符合國家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。本文件規(guī)定了2-(4-溴甲基苯基)丙酸的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本文件適用于以甲苯或氯化芐為起始原料，經(jīng)傅克或酯化、縮合、分子重排和水解等化學(xué)反應(yīng)而制得的2-(4-溴甲基苯基)丙酸。分子式：C10H11BrO2結(jié)構(gòu)式：相對(duì)分子質(zhì)量：243.10（按2022年國際相對(duì)原子質(zhì)量計(jì)）2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T617化學(xué)試劑熔點(diǎn)范圍測(cè)定通用方法GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法（通用方法）GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T16631高效液相色譜法通則3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4要求4.1外觀技術(shù)指標(biāo)4.2白色或類白色晶體粉末。技術(shù)指標(biāo)2-(4-溴甲基苯基)丙酸應(yīng)符合表1的要求。2HG/TXXXXX—XXXX表1技術(shù)要求5試驗(yàn)方法警示——試驗(yàn)方法規(guī)定的一些試驗(yàn)過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況，操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。5.1一般規(guī)定本試驗(yàn)方法中所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均使用分析純?cè)噭┖头螱B/T6682規(guī)定的一級(jí)水。5.2外觀的測(cè)定取適量試樣于表面皿或白色瓷盤中，在自然光照下目視觀察。5.32-(4-溴甲基苯基)丙酸、2-(4-甲基苯基)丙酸含量的測(cè)定5.3.1方法提要采用高效液相色譜法，在選定的工作條件下，樣品通過色譜柱使2-(4-溴甲基苯基)丙酸、2-(4-甲基苯基)丙酸及其它組分分離，用紫外檢測(cè)器檢測(cè)，外標(biāo)法定量計(jì)算待測(cè)組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。5.3.2試劑和溶液5.3.2.1乙腈：色譜純。5.3.2.2緩沖溶液：將1.36g磷酸二氫鉀溶于適量水中，加入1.25mL三乙胺，再用水稀釋至1000mL，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0，混勻備用。5.3.2.32-(4-溴甲基苯基)丙酸標(biāo)樣：已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)，質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.0%。5.3.2.42-(4-甲基苯基)丙酸標(biāo)樣：已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)，質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于97.0%。5.3.3儀器5.3.3.1高效液相色譜儀：配備紫外檢測(cè)器，整機(jī)靈敏度和穩(wěn)定性符合GB/T16631規(guī)定。5.3.3.2色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。5.3.3.3超聲波浴槽。5.3.3.4微孔過濾器：濾膜孔徑0.45μm。5.3.3.5微量進(jìn)樣器：10μL或自動(dòng)進(jìn)樣裝置。5.3.4色譜分析條件推薦的色譜柱及典型色譜操作條件見表2，典型色譜圖參見附錄A，其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。表2高效液相色譜柱及典型操作條件3HG/TXXXXX—XXXX5.3.5測(cè)定步驟5.3.5.1標(biāo)樣溶液的配制稱取2-(4-溴甲基苯基)丙酸標(biāo)樣0.25g（精確至0.0001g）、2-(4-甲基苯基)丙酸標(biāo)樣0.01g(精確至0.00001g)，用流動(dòng)相定容到200mL，混勻，從中移取10mL稀釋到50mL搖勻備用。5.3.5.2試樣溶液的配制稱取試樣0.25g(精確至0.0001g)，置于200mL容量瓶中，用流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，超聲振蕩5min，取下冷至室溫，用移液管移取上述溶液10mL于50mL容量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，經(jīng)微孔過濾器過濾，濾液待測(cè)。5.3.5.3測(cè)定在上述色譜操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針響應(yīng)值變化小于1.5%后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。將測(cè)得的兩針試樣溶液及兩針標(biāo)樣溶液中2-(4-溴甲基苯基)丙酸峰面積或2-(4-甲基苯基)丙酸分別進(jìn)行平均。5.3.6計(jì)算試樣中2-(4-溴甲基苯基)丙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1、2-(4-甲基苯基)丙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2，以百分?jǐn)?shù)（%）表示，分別按式（12）計(jì)算：w1=…………(1)式（1）中：As—測(cè)得兩針標(biāo)樣溶液中2-(4-溴甲基苯基)丙酸的峰面積的平均值；A1—測(cè)得兩針試樣溶液中2-(4-溴甲基苯基)丙酸的峰面積的平均值；ms—2-(4-溴甲基苯基)丙酸標(biāo)樣的質(zhì)量，單位為克（g）；m1—2-(4-溴甲基苯基)丙酸試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；P1—2-(4-溴甲基苯基)丙酸標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。w2=…………2式（2）中：A—測(cè)得兩針標(biāo)樣溶液中2-(4-甲基苯基)丙酸的峰面積的平均值；A2—測(cè)得兩針試樣溶液中2-(4-甲基苯基)丙酸的峰面積的平均值；m—2-(4-甲基苯基)丙酸標(biāo)樣的質(zhì)量，單位為克（g）；m2—2-(4-甲基苯基)丙酸試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；P2—2-(4-甲基苯基)丙酸標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。5.3.7允許差2-(4-溴甲基苯基)丙酸兩次平行測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值應(yīng)不大于0.5%，2-(4-甲基苯基)丙酸兩次平行測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值應(yīng)不大于這兩次平行測(cè)定結(jié)果算術(shù)平均值的10%。5.4熔點(diǎn)范圍的測(cè)定按GB/T617中的規(guī)定進(jìn)行。5.5水分的測(cè)定按GB/T6283中的規(guī)定進(jìn)行。4HG/TXXXXX—XXXX6檢驗(yàn)規(guī)則6.1檢驗(yàn)分類和檢驗(yàn)項(xiàng)目本文件第4章規(guī)定的全部項(xiàng)目為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目，其中為外觀、2-(4-溴甲基苯基)丙酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)、熔點(diǎn)范圍和水分出廠為檢驗(yàn)項(xiàng)目。在下列情況之一時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a)新產(chǎn)品投產(chǎn)時(shí)；b)工藝、配方、材料有重大改變時(shí)；c)正常生產(chǎn)每年至少檢驗(yàn)一次；d)質(zhì)量監(jiān)督部門提出要求時(shí)；e)產(chǎn)品質(zhì)量出現(xiàn)波動(dòng)時(shí)；f)產(chǎn)品停產(chǎn)后恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；g)用戶有要求時(shí)。6.2批次以相同原料投產(chǎn)、按相同工藝、在同一班次生產(chǎn)的同一品種的產(chǎn)品為一檢驗(yàn)批。6.3采樣采樣按GB/T6678、GB/T6679的規(guī)定進(jìn)行，采樣量不少于200g，將樣品平均分為兩份，放入清潔干燥的玻璃瓶中，貼上標(biāo)簽，標(biāo)簽上應(yīng)注明產(chǎn)品名稱、批號(hào)、采樣日期及采樣人，一瓶供檢驗(yàn)用，一瓶保存?zhèn)洳椤?.4判定規(guī)則檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170中“修約值比較法”進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件要求，應(yīng)重新自兩倍數(shù)量的包裝單元中采樣進(jìn)行復(fù)檢，復(fù)檢結(jié)果即使有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件要求，則該批產(chǎn)品為不合格。7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存7.1標(biāo)志工業(yè)2-(4-溴甲基苯基)丙酸包裝容器上應(yīng)有牢固的標(biāo)志，其內(nèi)容包括：產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)日期、本文件編號(hào)、生產(chǎn)企業(yè)名稱和地址、符合GB/T191的規(guī)定的“怕雨”、“防曬”標(biāo)志。7.2包裝應(yīng)用清潔干燥的雙層塑料袋密封，再裝入包裝桶或編織袋，也可根據(jù)用戶要求或訂貨協(xié)議，采用其它形式的包裝。7.3運(yùn)輸產(chǎn)品在運(yùn)輸過程中應(yīng)采取避光、避免曝曬、防雨淋、防堅(jiān)利器物損傷的措施，不應(yīng)與有毒、有害、有異味及有腐蝕性的產(chǎn)品一起混裝，輕裝輕卸，不應(yīng)倒置、重壓。7.4貯存產(chǎn)品應(yīng)儲(chǔ)存在避光、陰涼、通風(fēng)、干燥的庫房?jī)?nèi)，不應(yīng)與有毒、有害及其它污染物混放。5HG/TXXXXX—XXXX（資料性）2-(4-溴甲基苯基)丙酸的測(cè)定典型高效液相色譜圖和保留時(shí)間A.1