《食品儀器分析技術(shù)》謝昕習(xí)題答案

《食品儀器分析技術(shù)》習(xí)題答案項目一紫外-可見分光光度法及其在食品分析中的應(yīng)用P012一、填空題1、波長2、紅外光區(qū)、紅外光區(qū)、紫外光區(qū)3、互補(bǔ)色光4、液層厚度、濃度5、L/(mol.cm)、mol/L、1cm、ε、A=εbc6、A=lg(1/T )二、選擇題1、A，2、D，3、C，4、D，5、D，6、C三、簡答題1、答：分別在可見光區(qū)、可見光區(qū)、紅外光區(qū)、核磁共振區(qū)2、答：T=0.5，則A=lg2,kc=1/2lg2用1cm吸收池：A=Kbc=1/2lg2,T=10(-1/2lg2)用5cm吸收池：A=Kbc=5/2lg2=2.5lg2,T=10(-2.5lg2)3、答：稀釋后鐵溶液濃度2.35*10-3g/L=4.16*10-5mol/L。質(zhì)量吸光系數(shù)α=A/(b.c)=0.467/2.35*10-3=198.7L/(g.cm)摩爾吸光系數(shù)ε=A/(b.c)=0.467/4.16*10-5=11226L/(mol.cm)P017一、填空題1、光源、單色器、吸收池、檢測器、數(shù)據(jù)記錄與處理系統(tǒng)2、棱鏡、光柵3、比色皿、可見光、紫外光4、單光束、雙光束5、單波長、雙波長二、選擇題1、D,2、B,3、B,4、D三、簡答題1、答:①拿取吸收池時，只能用手指接觸兩側(cè)的毛玻璃，不可接觸光學(xué)面。同時注意輕拿輕放，防止外力對吸收池的影響，產(chǎn)生應(yīng)力后破損。②裝入?yún)⒈热芤汉痛郎y溶液比色皿需要按要求進(jìn)行洗滌，先用蒸餾水反復(fù)潤洗3～4次，再根據(jù)實際測定過程，用參比溶液或待測溶液潤洗3～4次。潤洗完畢，一定用濾紙先吸干比色皿四周及底部的液滴，再用擦鏡紙小心地擦拭光學(xué)面。注意用擦鏡紙擦拭時一定要往一個方向進(jìn)行擦拭；裝液高度一般在3／4～4／5范圍內(nèi)。③凡含有腐蝕玻璃的物質(zhì)的溶液（特別是堿性物質(zhì)）不得長期盛放在吸收池中。④不能將吸收池放在火焰或電爐上進(jìn)行加熱或干燥箱內(nèi)烘烤。⑤當(dāng)發(fā)現(xiàn)吸收池里面被污染后，應(yīng)用乙醚和無水乙醇的混合液（各50%）清洗，及時擦拭干凈。⑥不得將吸收池的透光面與硬物或臟物接觸。盛裝溶液時，高度為吸收池的2/3處即可，光學(xué)面如有殘液可先用濾紙輕輕吸附，然后再用鏡頭紙或絲綢擦拭。⑦切忌在用超聲波清洗時，一定要注意時間不要超過半小時，功率不要太大，要用清洗玻璃器皿的超聲波清洗機(jī)清洗，清洗時毛面朝下。⑧若太臟可用洗液清洗，但時間要短（幾秒鐘），再用清水清洗干凈，切忌不能用洗潔精之類的清潔劑，以免影響測量。2、答：檢測器又稱接受器，其作用是對透過吸收池的光做出響應(yīng)，并轉(zhuǎn)變成電信號輸出，輸出電信號的大小與透過光的強(qiáng)度成正比。常用的檢測器有光電池、光電管、光電倍增管和二極管陣列檢驗器等。3、答：略（參見JJG178-2007）4、答：略（參見JJG178-2007）5、答：略（參見JJG178-2007）6、答：略（參見JJG178-2007）7、答：略（參見JJG178-2007）8、答：略（參見JJG178-2007）P028一、填空題1、顯色反應(yīng)、顯色劑2、波長、狹縫、吸光度范圍、參比溶液3、04、濃度、吸光度二、選擇題1、A.B.C.D,2、A.B.C.D,3、A.B.C.D三、簡答題1、答：應(yīng)考慮顯色劑用量、顯色時間、溶液酸度、反應(yīng)溫度等方面。2、答：略3、答：①顯色反應(yīng)條件方面：顯色劑用量、顯色時間、溶液酸度、反應(yīng)溫度等；②干擾消除方面③測定條件方面：波長選擇、參比溶液、狹縫、吸光度范圍等。4、答：鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度60ug/mL.鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液體積-濃度-吸光度數(shù)據(jù)表體積/mL0246810鐵質(zhì)量/ug0120240360480600吸光度00.1650.3200.4800.6300.790鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線（吸光度-質(zhì)量）由標(biāo)準(zhǔn)曲線或曲線方程可知：250mL試液中鐵含量：496ug.則原試液中鐵濃度為：99.2ug/mL。項目三原子吸收光譜法及其在食品分析中的應(yīng)用P75一、填空題1、共振吸收線、共振發(fā)射線、共振線2、分析線二、選擇題1、A，2、C三、簡答題1、根據(jù)元素的基態(tài)原子對特征波長光（特征譜線）的吸收，測定試樣中待測元素含量的分析方法。2、相同點:1)都是依據(jù)樣品對入射光的吸收進(jìn)行測量的；2)兩種方法都遵循朗伯-比耳定律；3)就設(shè)備而言,均由四大部分組成,即光源,單色器,吸收池(或原子化器),檢測器。不同點：1)吸收物質(zhì)的狀態(tài)不同：紫外可見光譜是溶液中分子,離子；原子吸收光譜是基態(tài)原子。2)光源不同：寬帶分子光譜,可以使用連續(xù)光源；窄帶原子光譜,必須使用銳線光源。3)單色器的位置不同。3、自然變寬、多普勒變寬和壓力變寬。4、金屬及少數(shù)非金屬元素。5、朗勃比爾定律。P82一、填空題1、干燥、灰化、原子化、凈化2、陰極的材料3、火焰原子化法和石墨爐原子化法二、選擇題1、A，2、D，3、C，4、C，5、C，6、B，7、A三、簡答題1、光源：發(fā)射被測元素的特征譜線。原子化器：提供能量，將試樣中待測元素轉(zhuǎn)化成基態(tài)原子蒸氣。單色器：作用把分析線找出來，只讓分析線進(jìn)入檢測器。檢測系統(tǒng)：將光信號轉(zhuǎn)換為電信號，經(jīng)對數(shù)轉(zhuǎn)換，放大、顯示。2、（1）空心陰極燈使用前應(yīng)經(jīng)過一段預(yù)熱時間，使燈的發(fā)光強(qiáng)度達(dá)到穩(wěn)定。預(yù)熱時間隨燈元素的不同而不同，一般在20min~30min之間。（2）元素?zé)糸L期不用，應(yīng)定期（每月或每隔二、三個月）點燃處理，即在工作電流下點燃1小時。若燈內(nèi)有雜質(zhì)氣體，負(fù)輝光不正常，可進(jìn)行反接處理。（3）使用元素?zé)魰r，應(yīng)輕拿輕放；低熔點的燈用完后，要等冷卻后才能移動。（4）為了使空心陰極燈發(fā)射強(qiáng)度穩(wěn)定，要保持空心陰極燈石英窗口潔凈，點亮后要蓋好燈室蓋，測量過程中不要打開燈室蓋，以免外界環(huán)境破壞燈的熱平衡。3、火焰原子化包括吸噴霧化、去溶、熔融、蒸發(fā)、解離或還原過程。石墨爐原子化包括樣品蒸發(fā)、解離、原子化（熱解反應(yīng)、還原反應(yīng)、碳化物生產(chǎn)）過程。火焰原子化法特點：穩(wěn)定、重現(xiàn)性好、背景發(fā)射噪聲低、基體效應(yīng)及記憶效應(yīng)小；原子化效率低、靈敏度低、液體進(jìn)樣。石墨爐原子化法特點：靈敏度高（檢測限低）、樣品用量少、可直接分析固體樣品；分析速度慢、分析成本高、背景吸收、光輻射、和基體干擾比較大。4、見書P82，儀器的維護(hù)部分。P92一、填空題1、共振線2、化學(xué)計量火焰、貧燃火焰、富燃火焰3、物理干擾、化學(xué)干擾、電離干擾、光譜干擾4、改變火焰性質(zhì)、釋放劑、保護(hù)劑、緩沖劑、基體改進(jìn)劑二、選擇題1、A，2、D，3、C，4、A，5、B，6、D，7、B，8、C，、C三、簡答題1、測量條件包括：分析線、狹縫寬度、燈電流、進(jìn)樣量、原子化條件等。如何進(jìn)行優(yōu)化：針對實驗室現(xiàn)有的條件，通過實驗選出最佳測定條件。2、原子吸收干擾主要包括物理干擾、化學(xué)干擾、電離干擾和光譜干擾。可通過標(biāo)準(zhǔn)加入法、改變火焰性質(zhì)、加入釋放劑、保護(hù)劑、緩沖劑、基體改進(jìn)劑、消電離劑和連續(xù)光源背景校正法消除。3、標(biāo)準(zhǔn)曲線法：樣品組成簡單，共存元素?zé)o干擾的情況。標(biāo)準(zhǔn)加入法：試樣共存物質(zhì)不明，成分復(fù)雜，無法配制與樣品組成相匹配的標(biāo)準(zhǔn)溶液。4、將大米磨碎過篩、灰化，除去有機(jī)物基體。5、將試樣稀釋到處于標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)。6、否。電離電位較低的元素，在較高溫度火焰中發(fā)生電離，從而使基態(tài)原子數(shù)減少，吸光度下降。7、0.413=0.0199x+0.006，解得x=20.45mg/L奶粉中鈣含量=序號1234加入鎘標(biāo)體積mL0.000.501.001.50鎘標(biāo)含量mg0.000.050.100.15吸光度0.0610.1820.3030.4158、項目四電位分析法及其在食品分析中的應(yīng)用P107填空題能斯特方程電池電動勢的變化情況，滴定劑的體積參比，指示可逆電對選擇題D，2、B，3、B計算題解：根據(jù)公式：當(dāng)Ex=0.06V時：解：根據(jù)能斯特方程：則將E=0.316V，Ex=0.302V，c=2.50×10-4mol/L分別帶入上式：求得cx=4.31×10-4mol/LP117一、填空題1.酸度計或離子計2.甘汞電極，銀-氯化銀電極3.使得玻璃外表面吸收水產(chǎn)生溶脹，更好的形成水化層，從而達(dá)到活化電極的目的。4.電極表面和溶液中待測離子濃度不同導(dǎo)致電極表面發(fā)生了相應(yīng)的氧化還原反應(yīng)，膜內(nèi)外待測離子活度不同5.pH玻璃電極，離子的活度6.在強(qiáng)酸溶液中水分子濃度減小，使H+傳遞困難，pH增高。H濃度太小，其他陽離子在溶液和界面間可能進(jìn)行交換而使得pH偏低。二、選擇題1.B，2.D，3.B，4.B三、簡答題（略）P125一、填空題1.轉(zhuǎn)折點（拐點），極大值點，Δ2E/ΔV2等于0對應(yīng)的點。2.用于保持溶液有較大且相對穩(wěn)定的離子強(qiáng)度，使溶液的pH保持氯離子選擇性電極適合的pH（5～6）范圍之內(nèi)，掩蔽消除Fe3+，Al3+等的干擾。二、選擇題1.A，2.D，3.C三、簡答題1.解：（1）根據(jù)公式計算cF-值再將計算得到的各個cF-值取負(fù)對數(shù)，計算結(jié)果如表所示：-lgcF--65.705.405.225.105E/mV400391382365347330314將表中數(shù)據(jù)以-lgcF-為橫坐標(biāo)，以E為縱坐標(biāo)，作圖：求得線性方程：y=75.117x-50.993（2）根據(jù)（1）中得到的線性方程y=75.117x-50.993，將E=359mV帶入求得-lgcF-即x=5.46則試液中F-的濃度為-2.解：加入標(biāo)準(zhǔn)NaF溶液后，濃度的增量為：當(dāng)△E=0.018V則換算至試樣中溶液的濃度為：3.略項目五氣相色譜法及其在食品分析中的應(yīng)用P146填空題1.固定相、流動相。固體、液體2.流動相、依次進(jìn)入檢測器3.定性、定量4.吸附或溶解性能5.細(xì)小、均勻、均勻選擇題1.C，2.B，3.B，4.B，5.B，6.A、B、C、D，7.A，8.D，9.A，10.D，11.B，12.B，13.B簡答題1-13（略）.14.1.66，2.74，4.9715.872.2、1071.0、1202.3；2.3mm、1.9mm、1.7mm16.1.06、1.18；1.6P164填空題1.載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)2.載氣系統(tǒng)、N2、H2、He3.溫控系統(tǒng)、靈敏度、分離度4.色譜柱、分離5.越大、TCD、越高、H26.ECD、TCD、FPD、FID選擇題1.D，2.C，3.C，4.C，5.C，6.B，7.D，8.C簡答題（略）P175填空題各組分均要出峰大、越大、越寬相似、相近、相差過大高、窄、降低、降低、色譜峰；提高、延長、變寬程序升溫選擇題1.B，2.C，3.C，4.B，5.B，6.C，7.D，8.C，9.C，10.D，11.C簡答題1-8（略）9.2.89cm?s-1，1.3cm10.2423.811.（提示：“衰減”指為避免色譜流出曲線峰高過大，超出記錄紙頁面而采取的降低峰高的措施）4.88 27.04 0.77 47.46 3.45 13.66 2.7512.18.52，20.57，60.9113.（提示：響應(yīng)值s’與相對校正因子互為倒數(shù)7.71，17.56，6.14）14.87.0615.（提示：本題采用的是外標(biāo)一點法）2.6516.60%項目六高效液相色譜法及其在食品分析中的應(yīng)用P188一、填空題1、液固吸附色譜、液液分配色譜、鍵合相色譜、離子色譜、凝膠色譜2、正相鍵合相色譜、反相鍵合相色譜3、小于二、選擇題1、ABC，2、A，3、C三、簡答題1、答：①分析對象的區(qū)別

GC：適于能氣化、熱穩(wěn)定性好、且沸點較低的樣品；但對高沸點、揮發(fā)性差、穩(wěn)定性差、離子型及高聚物的樣品，尤其對大多數(shù)生化樣品不可檢測占有機(jī)物的20%。

HPLC：適于溶解后能制成溶液的樣品(包括有機(jī)介質(zhì)溶液)，不受樣品揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制，對分子量大、難氣化、熱穩(wěn)定性差的生化樣品及高分子和離子型樣品均可檢測，用途廣泛，占有機(jī)物的80%。

②流動相差別的區(qū)別

GC：流動相為惰性，氣體組分與流動相無親合作用力，只與固定相有相互作用。

HPLC：流動相為液體，流動相與組分間有親合作用力，能提高柱的選擇性、改善分離度，對分離起正向作用。且流動相種類較多，選擇余地廣，改變流動相極性和pH值也對分離起到調(diào)控作用，當(dāng)選用不同比例的兩種或兩種以上液體作為流動相也可以增大分離選擇性。

③操作條件差別

GC：加溫操作

HPLC：室溫；高壓(液體粘度大，峰展寬小)。2、答：高效液相色譜法3、答：固定相常用多孔的固體顆粒物質(zhì)，如氧化鋁、硅膠、活性碳、碳酸鈣、氧化鎂等。4、答：液液正相分配色譜、液液反相分配色譜5、答：利用化學(xué)反應(yīng)將固定液的官能團(tuán)鍵合在載體表面形成的固定相稱為化學(xué)鍵合固定相.

優(yōu)點:①固定相表面沒有液坑,比一般液體固定相傳質(zhì)快的多。②無固定相流失,增加了色譜柱的穩(wěn)定性及壽命。③可以鍵合不同的官能團(tuán),能靈活地改變選擇性,可應(yīng)用與多種色譜類型及樣品的分析。④有利于梯度洗提,也有利于配用靈敏的檢測器和餾分的收集。6、答：正相鍵合相色譜和反相鍵合相色譜。P197一、填空題1、輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)2、貯液瓶、高壓輸液泵、混合器、梯度控制裝置3、高壓梯度、低壓梯度4、手動進(jìn)樣器、自動進(jìn)樣器5、加熱法、真空法、超聲脫氣法6、折光指數(shù)、通用型、參比池、測量池7、溶劑的干擾、溫度變化、梯度洗脫二、選擇題1、AC,2、AB,3、ABCD,4、A,5、B,6、B,7、ABCD三、簡答題1、答：見書中P191頁圖6-32、答：溶劑需要過濾和脫氣，可以去除流動相中的不溶性微粒等機(jī)械雜質(zhì)和溶解在流動相中的氣泡，以防輸液管、進(jìn)樣閥、色譜柱產(chǎn)生阻塞現(xiàn)象，影響色譜柱分離效果、檢測器的基線穩(wěn)定及保留時間和峰面積的重現(xiàn)性。3、答：能連續(xù)監(jiān)測被色譜系統(tǒng)分離后的柱流出物的組成和含量的變化，將柱流出物的組成和含量變化轉(zhuǎn)化為可供檢測的信號，完成定性和定量分析。4、答：見書P196-197P206一、填空題1、有機(jī)相、水相2、分離模式、柱系統(tǒng)3、水4、精密pH計5、通用型、定量、制備分離二、選擇題1、ABD,2、ACD,3、B三、簡答題1、答：①定量提取出欲側(cè)定的目標(biāo)組分；②除去微粒；③減少干擾雜質(zhì)，改善分離效果；④濃縮微量的組分；⑤提高檢測的靈敏度及選擇性；⑥有利于色譜柱及儀器的保護(hù)。2、答：①黏度較小。②對樣品有一定的溶解能力。③與檢測器相匹配。④與色譜系統(tǒng)的適應(yīng)性。⑤有足夠的純度。⑥有利于樣品的回收。⑦應(yīng)盡量避免使用具有顯著毒性的溶劑，以保證操作人員的安全。3、答：第一步，由強(qiáng)到弱。

一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或緩沖溶液)進(jìn)行試驗，這樣可以很快地得到分離結(jié)果，然后根據(jù)出峰情況調(diào)整有機(jī)溶劑(乙腈或甲醇)的比例。第二步，三倍規(guī)則。每減少10%的有機(jī)溶劑(甲醇或乙腈)的量，保留因子約增加3倍，此為三倍規(guī)則。調(diào)整的過程中，注意觀察各個峰的分離情況。第三步，粗調(diào)轉(zhuǎn)微調(diào)。當(dāng)分離達(dá)到一定程度，應(yīng)將有機(jī)溶劑10%的改變量調(diào)整為5%，并據(jù)此規(guī)則逐漸降低調(diào)整率，直至各組分的分離情況不再改變。

4、答：氣體溶解度隨著壓力降低而減少5、答：高效液相色譜儀的梯度洗脫是指在一個分析周期內(nèi)按一定程序連續(xù)變化流動相的濃度配比、極性、pH值或離子強(qiáng)度。梯度洗脫適合：一、具有較寬K范圍的樣品，所有的組分的色譜峰的K值不能在0.5～20之間的樣品。二、相對分子質(zhì)量大于1000的大分子樣品，尤其是生物樣品。三、樣品中含有高保留時間的干擾成分，在一次分析中如不將干擾成分洗脫出去，會污染色譜柱，并影響下一次分析。四、即使在使用等度洗脫時，也可以使用梯度洗脫選擇流動相的比例。6、答：略7、答：鳥苷項目七質(zhì)譜法及其在食品分析中的應(yīng)用P219：一、填空題1、分子離子、同位素離子、碎片離子2、質(zhì)譜圖、質(zhì)譜表、元素圖；條圖二、選擇題1、A，2、B，3、A三、簡答題1、答：質(zhì)譜分析法是通過對被測樣品離子的質(zhì)荷比的測定來進(jìn)行分析的一種分析方法。被分析的樣品首先要離子化，然后利用不同離子在電場或磁場的運(yùn)動行為的不同，把離子按質(zhì)荷比（m/z）分開而得到質(zhì)譜，通過樣品的質(zhì)譜和相關(guān)信息，可以得到樣品的定性定量結(jié)果。其優(yōu)點是：質(zhì)譜是一種廣譜性檢測器，幾乎能測量所有物質(zhì)的成份、結(jié)構(gòu)，包括無機(jī)質(zhì)譜，有機(jī)質(zhì)譜。2、答：條圖是以橫坐標(biāo)表示質(zhì)荷比，縱坐標(biāo)表示相對豐度。其中相對豐度是以質(zhì)譜中最強(qiáng)峰的高度作為100%，然后用最強(qiáng)峰的高度去除其他各峰的高度所得到的。3、答：色譜作為分離系統(tǒng)，質(zhì)譜為檢測系統(tǒng)。樣品被色譜分離后進(jìn)入質(zhì)譜被進(jìn)一步離子化，經(jīng)質(zhì)譜的質(zhì)量分析器將離子碎片按荷質(zhì)比分開，經(jīng)檢測器得到質(zhì)譜圖，通過與數(shù)據(jù)庫對比可以得到所分析物質(zhì)的名稱以及含量。色質(zhì)聯(lián)用體現(xiàn)了色譜和質(zhì)譜優(yōu)勢的互補(bǔ)，將色譜對復(fù)雜樣品的高分離能力，與質(zhì)譜具有高選擇性、高靈敏度及能夠提供相對分子質(zhì)量與結(jié)構(gòu)信息的優(yōu)點結(jié)合起來。P228一、填空題1、進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器、離子檢測器和記錄器；真空系統(tǒng)、電氣系統(tǒng)2、單聚焦質(zhì)量分析器、雙聚焦質(zhì)量分析器、四極桿質(zhì)量分析器、飛行時間質(zhì)量分析器、離子阱質(zhì)量分析器、傅立葉變換離子回旋共振分析器3、電子流轟擊離子源、化學(xué)電離源二、選擇題1、C,2、A,3、B三、簡答題1、答：進(jìn)樣系統(tǒng)：從分離裝置來的組分(氣體或者液體)或者從直接進(jìn)樣桿進(jìn)液體或者固體樣品。離子源：樣品分子的離子化場所，其作用是使試樣中的原子、分子電離成離子。質(zhì)量分析器：是將離子室產(chǎn)生的離子，按照質(zhì)荷比的大小分開并排列成譜。離子檢測器和記錄器：經(jīng)過質(zhì)量分析器出來的離子流只有10-10～10-9A，離子檢測器的作用就是將這些強(qiáng)度非常小的離子流接收下來并放大，然后送到顯示單元和計算機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，得到所要分析的譜圖和數(shù)據(jù)。真空系統(tǒng)：質(zhì)譜儀的離子產(chǎn)生及經(jīng)過系統(tǒng)必須處于高真空狀態(tài)，真空系統(tǒng)是為了維持系統(tǒng)的高真空狀態(tài)。電氣系統(tǒng)：質(zhì)譜儀的供電和測量。2、答：1）電子流轟擊離子源（EI）：在外電場作用下，用錸或鎢絲產(chǎn)生的熱電子流（8～100eV）去轟擊樣品，產(chǎn)生各種離子，這是最常用的一種方法。2）化學(xué)電離源（CI）：它是將反應(yīng)氣體（如甲烷）預(yù)先電離，生成分子離子（CH+），然后再與反應(yīng)氣體作用，生成高度活性的二級離子CH5+，CH5+再與樣品進(jìn)行離子-分子反應(yīng)：化學(xué)電離源生成的（M＋1）離子比較明顯，（M＋1）失去兩個H，產(chǎn)生明顯的（M-1）分子離子峰。3、答：質(zhì)量分析器的種類較多，大約有20余種，如磁分析器（如單聚焦質(zhì)量分析器和雙聚焦質(zhì)量分析器）、四極桿質(zhì)量分析器、飛行時間質(zhì)量分析器、離子阱質(zhì)量分析器、傅立葉變換離子回旋共振分析器等，下面僅簡單介紹臺式質(zhì)譜儀中常用的兩種。1）四極桿質(zhì)量分析器（Q-MS）是由四根平行的棒狀金屬或表面鍍有金屬的電極組成。四根電極與軸線平行并等距離地懸置，電極的理想表面為雙曲面。整體式的四極桿設(shè)計，可使四極桿具有永久的空間結(jié)構(gòu)，真正做到理想的雙曲面結(jié)構(gòu)。在兩支電極上分別加上高頻電壓，離子從離子源出來后進(jìn)入四極桿的高頻電場。此時，只有質(zhì)荷比（m/z）合適的離子才能通過四極桿到達(dá)離子檢測器。其他離子則撞到四根電極上而被“過濾”掉。當(dāng)改變高頻電壓的幅值（V）或頻率（f）時，不同質(zhì)荷比的離子可陸續(xù)通過四極桿而被離子檢測器檢測。應(yīng)用：四極桿質(zhì)量分析器具有質(zhì)量輕、體積小、操作方便、掃描速度快等特點，常用于色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。2）離子阱質(zhì)量分析器（IT-MS）由一個雙曲線表面的中心環(huán)形電極和上下兩個端帽電極形成一個室腔（阱）。直流電壓和高頻電壓加在環(huán)形電極和端帽電極之間，兩端帽電極都處于地電位，在適當(dāng)?shù)臈l件下，由離子源注入的特定質(zhì)荷比（m/z）的離子位于阱內(nèi)穩(wěn)定區(qū)，其軌道振幅保持一定大小，并可長時間留在阱內(nèi)，反之不穩(wěn)定離子振幅很快增長，撞擊到電極而消失，質(zhì)量掃描方式和四級桿質(zhì)量分析器相似，即在恒定的直流、交流比下掃描高頻電壓以得到質(zhì)譜圖。檢測時在引出電極上加負(fù)電壓脈沖使正離子從阱內(nèi)引出而被電子倍增器檢測。應(yīng)用：離子阱質(zhì)量分析器內(nèi)存在的氦（10-1Pa）能大大提高其質(zhì)量分辨能力。離子阱質(zhì)量分析器具有結(jié)構(gòu)簡單、易于操作、靈敏度高的特點。4、答：質(zhì)譜儀種類較多，各廠家儀器設(shè)計也不相同，具體操作方法也是各不相同。簡要操作規(guī)程可概括如下：1）開機(jī)：接通主機(jī)電源，打開氣體閥門等；2) 抽真空：開啟質(zhì)譜儀真空系統(tǒng)，并持續(xù)抽真空至儀器要求的真空度；3) 打開儀器工作站軟件，根據(jù)質(zhì)譜儀正常工作的要求進(jìn)行校正或調(diào)諧操作；4) 設(shè)定儀器參數(shù)，建立分析方法，對待測樣品進(jìn)行檢測和數(shù)據(jù)分析；5) 分析工作完成后將儀器置于待機(jī)狀態(tài)，并關(guān)閉工作站軟件；6) 如需徹底關(guān)機(jī)，需先將質(zhì)譜儀卸掉真空后再關(guān)閉氣路和主機(jī)電源。5、答：質(zhì)譜法是應(yīng)用非常廣泛的化學(xué)分析方法，它可以方便地測出未知分子的相對分子質(zhì)量、化學(xué)式和結(jié)構(gòu)式等信息，在有機(jī)分子的鑒定方面發(fā)揮非常重要的作用。近年來，質(zhì)譜技術(shù)廣泛的用于化學(xué)、化工、農(nóng)業(yè)、環(huán)境、能源、醫(yī)藥、生命科學(xué)、刑事科學(xué)、材料科學(xué)等各個領(lǐng)域的科研和應(yīng)用分析。P246一、填空題1、氣相色譜-四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀、氣相色譜-離子阱質(zhì)譜聯(lián)用儀、氣相色譜-飛行時間質(zhì)譜聯(lián)用儀2、氣相色譜儀、接口、質(zhì)譜檢測器、計算機(jī)系統(tǒng)和真空系統(tǒng)3.總離子流色譜圖或重建離子色譜圖、每一個組分的質(zhì)譜圖、每個質(zhì)譜圖的檢索結(jié)果二、選擇題1、B,2、A,3、AB三、簡答題1、答：氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用以氣相色譜作為試樣分離、制備的手段，將質(zhì)譜作為氣相色譜的在線檢測手段進(jìn)行定性、定量分析。它綜合了各自的優(yōu)點，既彌補(bǔ)了氣相色譜儀只憑保留時間難以對復(fù)雜化合物中未知組分做出可靠的定性鑒定的缺點，又利用了鑒別能力很強(qiáng)且靈敏度極高的質(zhì)譜作為檢測器，借助其高分辨能力、高靈敏度和分析過程簡便快速的特點。2、答：氣相色譜儀分離樣品中各組分，起著樣品制備的作用；接口把氣相色譜儀流出的各組分送入質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測，起著氣相色譜儀和質(zhì)譜儀之間適配器的作用；質(zhì)譜儀將接口依次引入的各組分進(jìn)行分析，成為氣相色譜儀的檢測器；計算機(jī)系統(tǒng)交互式地控制氣相色譜儀、接口和質(zhì)譜儀，進(jìn)行數(shù)據(jù)采集和處理，是GC-MS的中央控制單元。真空系統(tǒng)保證整個質(zhì)譜檢測器在真空狀態(tài)下工作。3、答：在氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用中，主要問題一是降低工作氣壓。通常色譜柱的出口氣壓太高，與質(zhì)譜儀壓力不匹配，所以必須有一個接口系統(tǒng)將載氣壓力降低，并將樣品送入質(zhì)譜儀，以保證兩種儀器都能在所需的條件下操作。其次是除去真空系統(tǒng)承擔(dān)不了的多余載氣，將組分盡量傳輸至離子源。4、答：目前常用的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的接口有下面三種：直接導(dǎo)入型接口、開口分流型接口和噴射式分子分離器接口。氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀接口主要作用是降低工作氣壓，其次是除去真空系統(tǒng)承擔(dān)不了的多余載氣，將組分盡量傳輸至離子源。它是解決氣相色譜和質(zhì)譜聯(lián)用的關(guān)鍵組件，起到傳輸試樣、匹配兩者工作壓力的作用，使經(jīng)氣相色譜分離出的各組分依次進(jìn)入質(zhì)譜儀的離子源。5、答：氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的種類較多，各廠家儀器設(shè)計也不相同，具體操作方法也是各不相同?；静僮鞒绦蛑饕ㄒ韵聨讉€方面：1) 開載氣，先打開鋼瓶閥門，再順時針擰動氣表到合適壓力；2) 分別打開氣相色譜儀、質(zhì)譜儀電源；3) 打開工作站；4) 打開真空控制，抽真空，點擊自動啟動，約4～5min，自動關(guān)閉；5) 設(shè)定基本實驗參數(shù)（進(jìn)樣口、柱、質(zhì)譜儀），穩(wěn)定1～2h，調(diào)諧儀器；6) 開始編輯實驗方法進(jìn)入實驗方法編輯參數(shù)對話框，分別編輯GC和MS的參數(shù)；7) 樣品注冊，輸入相關(guān)信息（輸入數(shù)據(jù)名文件和調(diào)諧文件）；8) 準(zhǔn)備進(jìn)樣；9) 后處理樣品分析；10) 關(guān)機(jī)，關(guān)閉電源及載氣。6、答：近年來，農(nóng)藥殘留，激素、抗生素等獸藥和食品添加劑的濫用，生物毒素污染，以及摻假施雜等食品安全問題引起社會廣泛關(guān)注。隨著人民生活水平大幅度提高，群眾對食品營養(yǎng)、食品品質(zhì)、食品風(fēng)味等有了更高層次的需求。氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)是食品