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皺皮甜瓜中綠原酸的測定
黃瓜是薔薇科植物的提取物。這種水果幾乎是干燥的結(jié)果。肝臟、肌肉和胃里都可以去除水分?!吨腥A人民共和國藥典》(2005版)Ⅰ部規(guī)定木瓜的產(chǎn)地處理為:“置沸水中燙至外皮灰白色,對半縱剖,曬干”。根據(jù)我們的調(diào)查,實際生產(chǎn)中也有大量未經(jīng)燙制處理,而是直接對半縱剖、曬干,其成品外觀差異不大。綠原酸是一種具有較強(qiáng)生理活性的物質(zhì),在抗菌、利膽、抗炎、清除體內(nèi)自由基等多方面有作用。木瓜藥材所含綠原酸(chlorogenicacid)亦為其中的有效成分之一。本文對安徽宣木瓜與湖北資丘木瓜兩個產(chǎn)地及用兩種不同的初加工方法得到的藥材進(jìn)行比較,對水溶性浸出物、醇溶性浸出物和綠原酸的含量以及總灰分、酸不溶性灰分含量進(jìn)行測定,研究探討不同初加工方法對木瓜藥材的影響,為木瓜的不同初加工方法是否會導(dǎo)致有效成分產(chǎn)生差異提供參考。1材料和機(jī)器1.1樣品處理方式1號樣品:安徽宣木瓜,按照藥典方法燙后曬干;2號樣品:安徽宣木瓜,未經(jīng)過燙制處理直接曬干;3號樣品:資丘木瓜,按照藥典方法燙后曬干;4號樣品:資丘木瓜,未經(jīng)過燙制處理直接曬干。1.2色譜免疫委員會vwd3DIONEXHPLC(LPG3400PUMP,VWD3400detector);Chromeleon色譜工作站。乙腈(色譜純)、磷酸(分析純)、娃哈哈純凈水、綠原酸對照品(中國藥品生物制品檢定所)。2測試方法2.1總檢察長劑和不溶性酸乙酰氯的測定按照《中華人民共和國藥典》(2005年版)Ⅰ部附錄ⅨK灰分測定法項下相應(yīng)規(guī)定進(jìn)行。2.2為測定醇溶膠提取物的含量按照《中華人民共和國藥典》(2005年版)Ⅰ部附錄ⅩA浸出物測定法項下醇溶性浸出物測定法規(guī)定進(jìn)行。2.3水提取物含量的測定按照《中華人民共和國藥典》(2005年版)Ⅰ部附錄ⅩA浸出物測定法項下水溶性浸出物測定法之熱浸法規(guī)定進(jìn)行。2.4綠色原酸的含量測定參照余良忠、黃志軍等文獻(xiàn)方法測定。2.4.1對照溶液的制備精密稱取綠原酸對照品適量,加甲醇制成38.45mg/L的綠原酸對照品溶液。2.4.2流動相、色譜C18(Kromasil5μm,4.6mm×250mm)色譜柱;流動相為乙腈-0.2%磷酸水溶液(體積比88∶12);檢測波長327nm;流速0.8mL/min,柱溫30°C。精密吸取對照品溶液20μL注入液相色譜儀,理論塔板數(shù)不低于1000。對照品溶液色譜圖見圖1。2.4.3供試品溶液的制備分別精確稱取藥材粉末0.5000g,置錐形瓶中,加入50%甲醇25.00mL,精確稱定重量,超聲處理30min,放置室溫,加50%甲醇補(bǔ)足減少的重量,搖勻,過濾,濾液用微孔濾膜過濾作為供試品溶液。2.4.4樣品測定分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μL,注入液相色譜儀,測定含量。3結(jié)果與討論3.1總檢察長、酸不溶性偏差、水提取物和醇提取物的測定結(jié)果見表1。續(xù)表3.2綠色原酸的含量測定結(jié)果見表2。3.3數(shù)據(jù)的分類和統(tǒng)計按照初加工方法的不同對實驗數(shù)據(jù)進(jìn)行分類和統(tǒng)計,結(jié)果見表3。結(jié)果表明,燙與未燙差別不大,經(jīng)t檢驗,P值均大于0.05,無顯著性差異。3.4采用燙制工藝皺皮木瓜的產(chǎn)地加工方法,是一個待解決的問題,目前采用的方法主要有兩種:一是藥典方法,沸水燙后曬干。二是略去沸水燙這個過程而直接曬干,具體做法大多是將采收的鮮木瓜果實露天堆放上覆薄膜12~24h,使堅硬的鮮木瓜果實變軟,將發(fā)汗后的木瓜果實用非鐵質(zhì)刀具從中縱切,將切制后的木瓜均勻地鋪在水泥地上或竹簾上曬制,在夜晚和沒有陽光的時候上覆薄膜捂實,直至干燥。采用燙制方法主要應(yīng)考慮燙制的溫度和時間,避免切開后燙制。如果略去燙制過程可以簡化初加工工藝,減少能源費用從而降低成本。木瓜以有機(jī)酸、黃酮苷、皂苷為主要有效成分,大多有較好的水溶性,我們選取浸出物含量作為檢測指標(biāo)正是基于這種考慮。本課題研究初步表明,總灰分、酸不溶性灰分、水浸出物、醇浸出物以及綠原酸含量測定結(jié)果無顯著差異,木瓜產(chǎn)地的不同處理方法對木瓜藥材的質(zhì)量影響不大。另外,兩種不同的加工方法對木瓜藥材中的還原糖、齊墩果酸和熊果
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