高四化學(xué)復(fù)習(xí)學(xué)案-物質(zhì)制備類實(shí)驗(yàn)

...wd......wd......wd...高四化學(xué)復(fù)習(xí)學(xué)案——物質(zhì)制備類實(shí)驗(yàn)考點(diǎn)一eq\b\lc\|\rc\(\a\vs4\al\co1(,,,,,))涉及氣體的物質(zhì)制備[思維流程]1.物質(zhì)制備流程2.實(shí)驗(yàn)操作流程3.操作先后流程(1)裝配儀器時(shí)：先下后上，先左后右。(2)參加試劑時(shí)：先固后液。(3)實(shí)驗(yàn)開場(chǎng)時(shí)：先檢查裝置氣密性，再加藥品，后點(diǎn)酒精燈。(4)凈化氣體時(shí)：一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體，后除去無(wú)毒、無(wú)味的氣體，最后除水蒸氣。(5)防倒吸實(shí)驗(yàn)：往往是最后停頓加熱或停頓通氣。(6)防氧化實(shí)驗(yàn)：往往是最后停頓通氣。[典題例如](2014·山東高考)工業(yè)上常利用含硫廢水生產(chǎn)Na2S2O3·5H2O，實(shí)驗(yàn)室可用如下裝置(略去局部夾持儀器)模擬生產(chǎn)過(guò)程。燒瓶C中發(fā)生反響如下：Na2S(aq)＋H2O(l)＋SO2(g)=Na2SO3(aq)＋H2S(aq)(Ⅰ)2H2S(aq)＋SO2(g)=3S(s)＋2H2O(l)(Ⅱ)S(s)＋Na2SO3(aq)eq\o(=,\s\up7(△))Na2S2O3(aq)(Ⅲ)(1)儀器組裝完成后，關(guān)閉兩端活塞，向裝置B中的長(zhǎng)頸漏斗內(nèi)注入液體至形成一段液注，假設(shè)________，則整個(gè)裝置氣密性良好。裝置D的作用是________。裝置E中為________溶液。(2)為提高產(chǎn)品純度，應(yīng)使燒瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反響，則燒瓶C中Na2S和Na2SO3物質(zhì)的量之比為________。(3)裝置B的作用之一是觀察SO2的生成速率，其中的液體最好選擇________。a．蒸餾水b．飽和Na2SO3溶液c．飽和NaHSO3溶液d．飽和NaHCO3溶液實(shí)驗(yàn)中，為使SO2緩慢進(jìn)入燒瓶C，采用的操作是____________________________。反響(Ⅲ)相對(duì)較慢，則燒瓶C中反響到達(dá)終點(diǎn)的現(xiàn)象是_________________________。反響后期可用酒精燈適當(dāng)加熱燒瓶A，實(shí)驗(yàn)室用酒精燈加熱時(shí)必須使用石棉網(wǎng)的儀器還有________。a．燒杯b．蒸發(fā)皿c．試管d．錐形瓶(4)反響終止后，燒瓶C中的溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶即可析出Na2S2O3·5H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等雜質(zhì)。利用所給試劑設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，檢測(cè)產(chǎn)品中是否存在Na2SO4，簡(jiǎn)要說(shuō)明實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象和結(jié)論：_____________________________________________________________________________________________________________________________________________。Na2S2O3·5H2O遇酸易分解：S2Oeq\o\al(2－,3)＋2H＋=S↓＋SO2↑＋H2O供選擇的試劑：稀鹽酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液[流程分析][即時(shí)應(yīng)用]高鐵酸鉀(K2FeO4)是一種強(qiáng)氧化劑，可作為水處理劑或高容量電池材料。FeCl3與KClO在強(qiáng)堿性條件下反響可制取K2FeO4。某學(xué)習(xí)小組的學(xué)生設(shè)計(jì)了如下裝置制取少量的K2FeO4，：FeCl3的沸點(diǎn)為315℃。(1)檢查裝置的氣密性后，應(yīng)先點(diǎn)燃________(填“A〞或“D〞)處的酒精燈；(2)B裝置中盛放的試劑是________，其作用是_______________________；(3)C裝置中豎直玻璃管的作用是___________________________________________；(4)從D裝置通過(guò)導(dǎo)管進(jìn)入E裝置的物質(zhì)是__________________________________；(5)E中可能發(fā)生多個(gè)反響，其中一個(gè)為Cl2＋2OH－=Cl－＋ClO－＋H2O；制備K2FeO4的離子方程式為________________________________________________________________________________________________________________________________；(6)簡(jiǎn)述K2FeO4作為水處理劑的優(yōu)點(diǎn)：_________________________________________?？键c(diǎn)二eq\b\lc\|\rc\(\a\vs4\al\co1(,,,,,))固態(tài)、液態(tài)物質(zhì)的制備[物質(zhì)制備的原則]1．選擇最正確反響途徑①用銅制取硫酸銅：2Cu＋O2eq\o(=,\s\up7(△),\s\do5())2CuO、CuO＋H2SO4(稀)=CuSO4＋H2O②用銅制取硝酸銅：2Cu＋O2eq\o(=,\s\up7(△),\s\do5())2CuO、CuO＋2HNO3(稀)=Cu(NO3)2＋H2O③用鋁制取氫氧化鋁：2Al＋3H2SO4=Al2(SO4)3＋3H2↑、2Al＋2NaOH＋2H2O=2NaAlO2＋3H2↑Al2(SO4)3＋6NaAlO2＋12H2O=8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，當(dāng)n(Al3＋)∶n(AlOeq\o\al(－,2))＝1∶3時(shí)，Al(OH)3產(chǎn)率最高。2．選擇最正確原料如實(shí)驗(yàn)室用鋁鹽溶液與堿溶液反響制取氫氧化鋁，應(yīng)選用氨水，而不能選用強(qiáng)堿氫氧化鈉溶液；用銅鹽與堿溶液反響制取氫氧化銅，應(yīng)選用氫氧化鈉溶液，而不能選用氨水(氫氧化銅可溶解在氨水中)等。3．選擇適宜操作方法如實(shí)驗(yàn)室制備氫氧化亞鐵時(shí)，因氫氧化亞鐵在空氣中極易與氧氣、水反響生成氫氧化鐵，更要注意隔絕空氣。其方法是：①亞鐵鹽需新制(用足量鐵與稀硫酸反響或復(fù)原氯化鐵溶液)；②將所用氫氧化鈉溶液煮沸以趕盡溶于其中的空氣(O2)；③使用長(zhǎng)滴管吸入氫氧化鈉溶液后將滴管伸至氯化亞鐵溶液的液面以下，慢慢擠壓乳膠頭使氫氧化鈉與氯化亞鐵接觸。命題點(diǎn)1無(wú)機(jī)物的制備[思維流程][即時(shí)應(yīng)用]淺綠色的硫酸亞鐵銨晶體[又名莫爾鹽(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]比綠礬(FeSO4·7H2O)更穩(wěn)定，常用于定量分析。莫爾鹽的一種實(shí)驗(yàn)室制法如下：廢鐵屑eq\o(→,\s\up7(清洗),\s\do5())eq\o(→,\s\up7(稀硫酸),\s\do5(過(guò)濾))溶液Aeq\o(→,\s\up7(NH42SO4晶體),\s\do5(適量水))eq\o(→,\s\up7(操作Ⅰ),\s\do5())eq\o(→,\s\up7(乙醇淋洗),\s\do5())莫爾鹽(1)向廢鐵屑中參加稀硫酸后，并不等鐵屑完全溶解而是剩余少量時(shí)就進(jìn)展過(guò)濾，其目的是________________________________________________________________________；證明溶液A不含F(xiàn)e3＋的最正確試劑是________(填序號(hào)字母)。a．酚酞溶液b．KSCN溶液c．燒堿溶液d．KMnO4溶液操作Ⅰ的步驟是加熱蒸發(fā)、________________、過(guò)濾。(2)濃度均為0.1mol/L莫爾鹽溶液和(NH4)2SO4溶液，c(NHeq\o\al(＋,4))前者大于后者，原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)用托盤天平稱量(NH4)2SO4晶體，晶體要放在天平________(填“左〞或“右〞)盤。(4)從以下裝置中選取必要的裝置制取(NH4)2SO4溶液，連接的順序(用接口序號(hào)字母表示)是a接________；________接________。(5)將裝置C中兩種液體別離開的操作名稱是________。裝置D的作用是________________________________________________________________________。命題點(diǎn)2有機(jī)物的制備[思維流程][典題例如](2014·全國(guó)卷Ⅰ)乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。實(shí)驗(yàn)室制備乙酸異戊酯的反響、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：相對(duì)分子質(zhì)量密度/(g·cm－3)沸點(diǎn)/℃水中溶解性異戊醇880.8123131微溶乙酸601.0492118溶乙酸異戊酯1300.8670142難溶實(shí)驗(yàn)步驟：在A中參加4.4g異戊醇、6.0g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和2～3片碎瓷片。開場(chǎng)緩慢加熱A，回流50min。反響液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產(chǎn)物參加少量無(wú)水MgSO4固體，靜置片刻，過(guò)濾除去MgSO4固體，進(jìn)展蒸餾純化，收集140～143℃餾分答復(fù)以下問(wèn)題：(1)儀器B的名稱是________。(2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是________，第二次水洗的主要目的是________。(3)在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后________(填標(biāo)號(hào))。a．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出b．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出c．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出d．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出(4)本實(shí)驗(yàn)中參加過(guò)量乙酸的目的是________________________________________________________________________。(5)實(shí)驗(yàn)中參加少量無(wú)水MgSO4的目的是________________________________________________________________________。(6)在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的選項(xiàng)是________(填標(biāo)號(hào))。(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是________(填標(biāo)號(hào))。a．30%b．40%c．60%d．90%(8)在進(jìn)展蒸餾操作時(shí)，假設(shè)從130℃便開場(chǎng)收集餾分，會(huì)使實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率偏________(填“高〞或“低〞)，其原因是______________________________________________________________________________________________________________________。[流程應(yīng)用]第一步明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)室里用異戊醇()與乙酸在濃H2SO4的催化作用下發(fā)生酯化反響生成乙酸異戊酯。反響特點(diǎn)是可逆反響。第二步確定實(shí)驗(yàn)裝置用裝置A制備乙酸異戊酯，而提純乙酸異戊酯需要用蒸餾的方法，蒸餾時(shí)要求溫度計(jì)水銀球位于蒸餾燒瓶的支管口處，球形冷凝管主要用于冷凝回流。直形冷凝管用于蒸餾回收產(chǎn)品，故蒸餾操作應(yīng)選擇b。第三步設(shè)計(jì)除雜方案產(chǎn)品乙酸異戊酯中含有的雜質(zhì)為乙酸、異戊醇、硫酸，先用水洗去能溶于水的乙酸和硫酸，再用飽和NaHCO3溶液除去殘留的乙酸。然后再用水除去乙酸異戊酯中的NaHCO3，再用MgSO4進(jìn)展吸水枯燥，最后通過(guò)蒸餾除去異戊醇而得到純度較高的產(chǎn)品。第四步產(chǎn)品產(chǎn)率計(jì)算實(shí)驗(yàn)過(guò)程中乙酸過(guò)量，從而使平衡正移，以提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率。利用異戊醇(0.05mol)可以計(jì)算出乙酸異戊酯的理論產(chǎn)量，用實(shí)際產(chǎn)量與理論產(chǎn)量的比值可以得到本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率。[即時(shí)應(yīng)用]苯甲酸甲酯是一種重要的工業(yè)原料，某研究性學(xué)習(xí)小組的同學(xué)擬用以下裝置制取高純度的苯甲酸甲酯。有關(guān)數(shù)據(jù)如表所示：熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/g·cm－3水溶性苯甲酸122.42491.27微溶甲醇－9764.30.79互溶苯甲酸甲酯－12.3199.61.09不溶請(qǐng)答復(fù)以下問(wèn)題：(1)在燒瓶中混合有機(jī)物及濃硫酸的方法是______________，在實(shí)際實(shí)驗(yàn)中，甲醇、苯甲酸的物質(zhì)的量之比遠(yuǎn)大于理論上物質(zhì)的量之比，目的是________________。裝置C中除參加甲醇、苯甲酸與濃硫酸外還需要參加________。(2)C裝置上部的冷凝管的主要作用是________，冷卻劑在冷凝管中的流動(dòng)方向是________。(3)制備和提純苯甲酸甲酯的操作先后順序?yàn)開_______(填裝置字母代號(hào))。(4)A中Na2CO3的作用是________；D裝置的作用是________________；當(dāng)C裝置中溫度計(jì)顯示________℃時(shí)可收集苯甲酸甲酯。命題點(diǎn)3化工流程型制備[制備流程]規(guī)律：主線主產(chǎn)品，分支副產(chǎn)品，回頭為循環(huán)。[典題例如]從廢釩催化劑(主要成分V2O5、VOSO4、K2SO4、SiO2等)中回收V2O5的一種生產(chǎn)工藝流程示意圖如下，請(qǐng)答復(fù)以下問(wèn)題：(1)步驟①中廢渣的主要成分是________，③中X試劑為________。(2)實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)展萃取分液操作時(shí)，注入萃取劑，充分振蕩，將分液漏斗于鐵圈上靜置，當(dāng)液體分層后，接下來(lái)的操作是___________________________________________。(3)②③的變化過(guò)程可簡(jiǎn)化為(下式R表示VO2＋，HA表示有機(jī)萃取劑)R2(SO4)n(水層)＋2nHA(有機(jī)層)2RAn(有機(jī)層)＋nH2SO4(水層)為提高②中萃取百分率，應(yīng)采取的措施是___________________________________。(4)請(qǐng)完成④中的反響離子方程式：eq\x()ClOeq\o\al(－,3)＋eq\x()VO2＋＋eq\x()H＋=eq\x()VO3＋＋eq\x()________＋eq\x()________。(5)25℃時(shí)，取樣進(jìn)展實(shí)驗(yàn)分析，pH1.31.41.51.61.71.81.92.02.1釩沉淀率%88.194.896.598.098.898.896.493.189.3結(jié)合上表，在實(shí)際生產(chǎn)中，⑤中參加氨水，調(diào)節(jié)溶液的最正確pH為________。(6)該工藝流程中，可以循環(huán)利用的物質(zhì)有________。[流程分析][即時(shí)應(yīng)用](2013·全國(guó)卷Ⅰ)鋰離子電池的應(yīng)用很廣，其正極材料可再生利用。某鋰離子電池正極材料有鈷酸鋰(LiCoO2)、導(dǎo)電劑乙炔黑和鋁箔等。充電時(shí)，該鋰離子電池負(fù)極發(fā)生的反響為6C＋xLi＋＋xe－=LixC6?，F(xiàn)欲利用以下工藝流程回收正極材料中的某些金屬資源(局部條件未給出)。答復(fù)以下問(wèn)題：(1)LiCoO2中，Co元素的化合價(jià)為________。(2)寫出“正極堿浸〞中發(fā)生反響的離子方程式________________________________________。(3)“酸浸〞一般在80℃下進(jìn)展，可用鹽酸代替H2SO4和H2O2的混合液，但缺點(diǎn)是________________________________________________________________________________。(4)寫出“沉鈷〞過(guò)程中發(fā)生反響的化學(xué)方程式____________________________________________________________________________________________________。(5)充放電過(guò)程中，發(fā)生LiCoO2與Li1－xCoO2之間的轉(zhuǎn)化，寫出放電時(shí)電池反響方程式________________________________________________________________________。(6)上述工藝中，“放電處理〞有利于鋰在正極的回收，其原因是________________________________________________________________________。在整個(gè)回收工藝中，可回收到的金屬化合物有______________________________________________________________________________________________(填化學(xué)式)。1．(2014·山東高考)工業(yè)上用重鉻酸鈉(Na2Cr2O7)結(jié)晶后的母液(含少量雜質(zhì)Fe3＋)生產(chǎn)重鉻酸鉀(K2Cr2O7)。工藝流程及相關(guān)物質(zhì)溶解度曲線如圖：(1)由Na2Cr2O7生產(chǎn)K2Cr2O7的化學(xué)方程式為______________________。通過(guò)冷卻結(jié)晶析出大量K2Cr2O7的原因是______________________________________________________。(2)向Na2Cr2O7母液中加堿液調(diào)pH的目的是_________________________________。(3)固體A主要為________(填化學(xué)式)。固體B主要為________(填化學(xué)式)。(4)用熱水洗滌固體A，回收的洗滌液轉(zhuǎn)移到母液________(填“Ⅰ〞“Ⅱ〞或“Ⅲ〞)中，既能提高產(chǎn)率又可使能耗最低。2．實(shí)驗(yàn)室欲制取少量NaHCO3與NH4Cl。實(shí)驗(yàn)步驟如下：請(qǐng)答復(fù)：(1)步驟Ⅰ、Ⅱ中需用到氨氣，以下裝置可用于實(shí)驗(yàn)室制氨氣的是________(填序號(hào))。(2)步驟Ⅰ中發(fā)生反響的化學(xué)方程式是________________________________________________________________________________________________________________。假設(shè)用圖甲裝置進(jìn)展該沉淀反響，實(shí)驗(yàn)時(shí)，須先從________(填“a〞、“b〞或“c〞)管通入________。(3)有人設(shè)計(jì)了如圖乙所示的裝置來(lái)驗(yàn)證步驟Ⅲ所得的晶體中含有NHeq\o\al(＋,4)。具體操作是取少量晶體于硬質(zhì)試管中，對(duì)晶體部位加熱，并在________(填“A〞或“B〞)處放置________試紙，觀察現(xiàn)象。3．某實(shí)驗(yàn)小組用以以下圖所示的裝置制備一硝基甲苯(包括鄰硝基甲苯和對(duì)硝基甲苯)：反響原理：CH3eq\o(→,\s\up7(混酸),\s\do5(50℃))NO2CH3(產(chǎn)品1)＋CH3NO2(產(chǎn)品2)實(shí)驗(yàn)步驟：①配制濃硫酸與濃硝酸(體積比按1∶3)的混合物(即混酸)40mL；②在三頸瓶中參加13g甲苯(易揮發(fā))；③按圖所示裝好藥品，并裝好其他儀器；④向三頸瓶里參加混酸，并不斷攪拌(磁力攪拌器已略去)；⑤控制溫度約為50℃，反響大約10min，三頸瓶底有大量淡黃色油狀液體出現(xiàn)；⑥別離出一硝基甲苯可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如下：密度/g·cm－3沸點(diǎn)/℃溶解性甲苯0.866110.6不溶于水，易溶于硝基甲苯產(chǎn)品11.286237.7不溶于水，易溶于液態(tài)烴產(chǎn)品21.162222不溶于水，易溶于液態(tài)烴請(qǐng)答復(fù)以下問(wèn)題：(1)實(shí)驗(yàn)前需要先在三頸瓶中參加少許________________，目的是________________。(2)冷凝管的作用是________________；冷卻水從冷凝管的________(填“a〞或“b〞)端進(jìn)入。(3)儀器A的名稱是________，在使用之前必須進(jìn)展的操作是________。(4)別離產(chǎn)品的方案如下：操作1的名稱是________；操作2必需的玻璃儀器有酒精燈、溫度計(jì)、錐形瓶、牛角管(接液管)和________、________。(5)本實(shí)驗(yàn)中一硝基甲苯的產(chǎn)率為________。A．77.5%B．68.7%C．62.3%D．53.0%4．以冶鋁的廢棄物鋁灰為原料制取超細(xì)α-氧化鋁，既降低環(huán)境污染又可提高鋁資源的利用率。鋁灰的主要成分為Al2O3(含少量雜質(zhì)SiO2、FeO、Fe2O3)，其制備實(shí)驗(yàn)流程如下：(1)鋁灰中氧化鋁與硫酸反響的化學(xué)方程式為_____________________________________________________________________________________________________。(2)圖中“濾渣〞的主要成分為________(填化學(xué)式)。(3)加30%的H2O2溶液發(fā)生的離子反響方程式為____________________________________________________________________________________________________。(4)煅燒硫酸鋁銨晶體，發(fā)生的主要反響為：4[NH4Al(SO4)2·12H2O]eq\o(=,\s\up7(1240℃),\s\do5())2Al2O3＋2NH3↑＋N2↑＋5SO3↑＋3SO2↑＋53H2O，將產(chǎn)生的氣體通過(guò)以以下圖所示的裝置。①集氣瓶中收集到的氣體是____________(填化學(xué)式)。②足量飽和NaHSO3溶液吸收的物質(zhì)除大局部H2O(g)外還有________(填化學(xué)式)。③KMnO4溶液褪色(MnOeq\o\al(－,4)被復(fù)原為Mn2＋)，發(fā)生的離子反響方程式為________________________________________________________________________。5．三氯化磷(PCl3)是一種重要的半導(dǎo)體材料摻雜劑。實(shí)驗(yàn)室要用黃磷(白磷)與枯燥的Cl2模擬工業(yè)生產(chǎn)制取PCl3，裝置如以下圖。：PCl3遇O2會(huì)生成POCl3，POCl3能溶于PCl3，且PCl3遇水會(huì)強(qiáng)烈水解生成H3PO3和HCl。PCl3、POCl3的熔沸點(diǎn)見下表。物質(zhì)熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃PCl3－11275.5POCl32105.3請(qǐng)答復(fù)以下問(wèn)題：(1)A中制氯氣的離子方程式為____________________________________________。(2)B中所裝試劑是_____________________________________________________。(3)E中冷水的作用是_____________________________________________________。(4)實(shí)驗(yàn)時(shí)，檢查裝置氣密性后，先翻開K3通入枯燥的CO2，再迅速參加黃磷。通入枯燥CO2的作用是____________________。(5)粗產(chǎn)品中常含有POCl3、PCl5等。參加黃磷加熱除去PCl5后，通過(guò)____________(填實(shí)驗(yàn)操作名稱)，即可得到較純潔的PCl3。6．NiSO4·6H2O是一種綠色易溶于水的晶體，廣泛用于化學(xué)鍍鎳、生產(chǎn)電池等?？梢噪婂儚U渣(除含鎳外，還含有Cu、Zn、Fe、Cr等雜質(zhì))為原料獲得。工藝流程如以以下圖：請(qǐng)答復(fù)以下問(wèn)題：(1)用稀硫酸溶解廢渣時(shí)，為了提高浸取率可采取的措施有______________(任寫一點(diǎn))。(2)向?yàn)V液中滴入適量的Na2S溶液，目的是除去Cu2＋、Zn2＋，寫出除去Cu2＋的離子方程式：____________________________。(3)在40℃左右，用6%的H2O2氧化Fe2＋，再在95℃時(shí)參加NaOH調(diào)節(jié)pH，除去鐵和鉻。此外，還常用NaClO3作氧化劑，在較小的pH條件下水解，最終生成一種淺黃色的黃鐵礬鈉[Na2Fe6(SO4)4(OH)12]沉淀除去。如圖是溫度—pH與生成沉淀的關(guān)系圖，圖中陰影局部是黃鐵礬穩(wěn)定存在的區(qū)域[25℃時(shí)，F(xiàn)e(OH)3的Ksp＝2.64×10－39]。a．FeOOH中鐵為＋2價(jià)b．假設(shè)在25℃時(shí)，用H2O2氧化Fe2＋，再在pH＝4時(shí)除去鐵，此時(shí)溶液中c(Fe3＋)＝2.64×10c．用氯酸鈉在酸性條件下氧化Fe2＋的離子方程式為6Fe2＋＋ClOeq\o\al(－,3)＋6H＋=6Fe3＋＋Cl－＋3H2Od．工業(yè)生產(chǎn)中常保持在85～95℃生成黃鐵礬鈉，此時(shí)水體的pH為1.2(4)上述流程中濾液Ⅲ的主要成分是_______________________________________。(5)確定步驟四中Na2CO3溶液足量，碳酸鎳已完全沉淀的簡(jiǎn)單實(shí)驗(yàn)方法是________________________________________________________________________。(6)操作Ⅰ的實(shí)驗(yàn)步驟依次為(實(shí)驗(yàn)中可選用的試劑：6mol·L－1的H2SO4溶液、蒸餾水、pH試紙)：①________________________________________________________________________；②________________________________________________________________________；③蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，過(guò)濾得NiSO4·6H2O晶體；④用少量乙醇洗滌NiSO4·6H2O晶體并晾干。高四化學(xué)復(fù)習(xí)學(xué)案——物質(zhì)制備類實(shí)驗(yàn)考點(diǎn)一eq\b\lc\|\rc\(\a\vs4\al\co1(,,,,,))涉及氣體的物質(zhì)制備[典題例如]答案：(1)液柱高度保持不變防止倒吸NaOH(合理即可)(2)2∶1(3)c控制滴加硫酸的速度(合理即可)溶液變澄清(或渾濁消失)a、d(4)取少量產(chǎn)品溶于足量稀鹽酸，靜置，取上層溶液(或過(guò)濾，取濾液)，滴加BaCl2溶液，假設(shè)出現(xiàn)沉淀則說(shuō)明含有Na2SO4雜質(zhì)(合理即可)[即時(shí)應(yīng)用]解析：(1)檢驗(yàn)氣密性后，應(yīng)先點(diǎn)燃A處(氣體發(fā)生裝置)的酒精燈，排出裝置中的空氣，防止空氣中的氧氣與鐵粉反響生成氧化鐵。(2)飽和食鹽水用于除去氯氣中的氯化氫。(3)由于氯化鐵降溫后由氣態(tài)變?yōu)楣虘B(tài)，有可能堵塞連接D、E裝置的導(dǎo)管，造成危險(xiǎn)，故需通過(guò)觀察C裝置豎直導(dǎo)管中液面變化判斷導(dǎo)管是否堵塞。(4)D裝置中鐵粉與Cl2反響生成的氯化鐵高溫下以氣體形式進(jìn)入E，同時(shí)未反響完的氯氣也會(huì)進(jìn)入E。(5)E中制備K2FeO4的離子方程式為2Fe(OH)3＋3ClO－＋4OH－=2FeOeq\o\al(2－,4)＋5H2O＋3Cl－或2Fe3＋＋3ClO－＋10OH－=2FeOeq\o\al(2－,4)＋5H2O＋3Cl－。(6)K2FeO4具有強(qiáng)氧化性，其被復(fù)原產(chǎn)生的Fe3＋水解生成的Fe(OH)3膠體具有凈水作用。答案：(1)A(2)飽和食鹽水除去Cl2中的氯化氫氣體雜質(zhì)(3)便于觀察D、E裝置之間的導(dǎo)管是否堵塞(4)Cl2、FeCl3(5)2Fe(OH)3＋3ClO－＋4OH－=2FeOeq\o\al(2－,4)＋5H2O＋3Cl－或2Fe3＋＋3ClO－＋10OH－=2FeOeq\o\al(2－,4)＋5H2O＋3Cl－(6)K2FeO4具有強(qiáng)氧化性，其被復(fù)原產(chǎn)生的Fe3＋水解生成的Fe(OH)3膠體具有凈水作用考點(diǎn)二eq\b\lc\|\rc\(\a\vs4\al\co1(,,,,,))固態(tài)、液態(tài)物質(zhì)的制備命題點(diǎn)1無(wú)機(jī)物的制備答案：(1)枯燥管濃H2SO4檢查氣密性②③①分餾(或蒸餾)(2)①Fe溫度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致TiOSO4提前水解，產(chǎn)生H2TiO3沉淀②Fe2＋Fe2O3[即時(shí)應(yīng)用]解析：(1)制取莫爾鹽需要的是亞鐵離子，鐵屑有剩余時(shí)可以防止生成三價(jià)鐵離子；三價(jià)鐵離子與SCN－會(huì)生成紅色溶液，利用KSCN可以檢驗(yàn)三價(jià)鐵離子是否存在；從溶液中得到晶體，需要蒸發(fā)、結(jié)晶。(2)莫爾鹽中的NHeq\o\al(＋,4)和Fe2＋水解都呈酸性，F(xiàn)e2＋的水解會(huì)抑制NHeq\o\al(＋,4)的水解。(3)用托盤天平稱量物質(zhì)應(yīng)遵循“左物右碼〞原則。(4)氨氣與稀硫酸反響制取(NH4)2SO4，氨氣不需要枯燥，故不需要B裝置。(5)別離密度不同且互不相溶的液體采用分液操作，為防止污染空氣，過(guò)量的氨氣要用水吸收，倒置的漏斗可防止倒吸。答案：(1)防止Fe2＋被氧化為Fe3＋(其他合理答案也可)b冷卻結(jié)晶(2)莫爾鹽中的Fe2＋易水解，使溶液顯酸性，抑制NHeq\o\al(＋,4)水解，故c(NHeq\o\al(＋,4))前者大于后者(3)左(4)def(5)分液吸收多余的NH3防止污染空氣，防止倒吸命題點(diǎn)2有機(jī)物的制備[典題例如]答案：(1)球形冷凝管(2)洗掉大局部硫酸和醋酸洗掉碳酸氫鈉(3)d(4)提高醇的轉(zhuǎn)化率(5)枯燥(6)b(7)c(8)高會(huì)收集少量未反響的異戊醇[即時(shí)應(yīng)用]解析：(1)因苯甲酸在常溫下是固體，濃硫酸的密度又比甲醇的大，故應(yīng)先將苯甲酸放入燒瓶中，再參加甲醇，最后向燒瓶中參加濃硫酸。為防止暴沸，還需要加沸石或碎瓷片。甲醇過(guò)量，可提高苯甲酸的利用率。(2)甲醇沸點(diǎn)較低，易汽化，C中冷凝管的作用是冷凝回流，防止造成試劑的損失，其中冷凝劑應(yīng)從d口進(jìn)入、c口流出。(3)(4)反響完成后，取下冷凝管，向蒸餾燒瓶中參加水使反響液冷卻，然后轉(zhuǎn)移到分液漏斗中進(jìn)展萃取(主要是除去甲醇)、分液，有機(jī)層密度較大，分液時(shí)進(jìn)入錐形瓶中，其中沒(méi)有反響完的苯甲酸與Na2CO3反響，沒(méi)有反響完的Na2CO3再通過(guò)過(guò)濾的方法(利用D裝置)除去，最后通過(guò)蒸餾的方法得到苯甲酸甲酯，蒸餾時(shí)溫度到達(dá)苯甲酸甲酯的沸點(diǎn)時(shí)即可開場(chǎng)收集?；旌显噭┑倪^(guò)程中，固體試劑通常是最先放入相應(yīng)的容器中，當(dāng)涉及濃硫酸與液體有機(jī)物的混合時(shí)，應(yīng)將濃硫酸緩慢參加到液體有機(jī)物中。答案：(1)先將一定量的苯甲酸放入燒瓶中，然后再參加甲醇，最后邊振蕩邊緩慢參加一定量的濃硫酸提高苯甲酸的利用率沸石(或碎瓷片)(2)冷凝回流從d口進(jìn)入、c口流出(3)CFEADB(4)除去酯中的苯甲酸除去沒(méi)有反響完的Na2CO3199.6命題點(diǎn)3化工流程型制備[典題例如]答案：(1)SiO2H2SO4(2)翻開分液漏斗上口塞子(或?qū)⒎忠郝┒飞峡谌影疾蹖?duì)準(zhǔn)漏斗口頸上小孔)；先翻開活塞放出下層液體，后將上層液體從分液漏斗上口倒入另一燒杯中(3)參加堿中和硫酸使平衡正移或?qū)掖芜B續(xù)萃取(4)16661Cl－3H2O(5)1.7～1.8(6)氨氣、有機(jī)萃取劑[即時(shí)應(yīng)用]解析：(1)因鋰在化合物中通常為＋1價(jià)，故LiCoO2中Co為＋3價(jià)。(2)由堿浸后經(jīng)一系列處理可得到Al(OH)3及正極材料中含有鋁箔知，堿浸時(shí)單質(zhì)鋁與NaOH溶液反響，由此可寫出對(duì)應(yīng)的離子方程式。(3)由流程圖知，鈷元素最后變成＋2價(jià)，故酸浸時(shí)發(fā)生的是LiCoO2氧化H2O2的反響：LiCoO2＋H2SO4＋H2O2→Li2SO4＋CoSO4＋H2O＋O2↑，配平即可。另外還存在H2O2受熱分解生成水與O2的反響。用鹽酸代替硫酸與H2O2的混合液時(shí)，會(huì)得到有毒的氧化產(chǎn)物Cl2，造成環(huán)境污染。(4)由流程圖知，參加NH4HCO3后硫酸鈷轉(zhuǎn)化為碳酸鈷，HCOeq\o\al(－,3)在轉(zhuǎn)化為CoCO3的過(guò)程中，電離出的H＋會(huì)與另外一局部HCOeq\o\al(－,3)作用生成CO2與水，NHeq\o\al(＋,4)、SOeq\o\al(2－,4)結(jié)合為(NH4)2SO4，由此可寫出對(duì)應(yīng)的化學(xué)方程式。(5)由充電時(shí)陰極(題目中鋰離子電池的負(fù)極)的電極反響式知，放電時(shí)LixC6是反響物、Li＋是生成物，鋰的價(jià)態(tài)升高，故另一反響物中鈷的價(jià)態(tài)降低，由此知該反響物是Li1－xCoO2，相應(yīng)的反響方程式為L(zhǎng)ixC6＋Li1－xCoO2=LiCoO2＋6C。(6)放電時(shí)，負(fù)極上的鋰失去電子變成Li＋，進(jìn)入溶液后再向正極移動(dòng)并進(jìn)入正極材料中，相當(dāng)于在正極上富集了鋰。由流程圖知，能回收的金屬化合物有三種。答案：(1)＋3(2)2Al＋2OH－＋2H2O=2AlOeq\o\al(－,2)＋3H2↑(3)2LiCoO2＋3H2SO4＋H2O2eq\o(=,\s\up7(△),\s\do5())Li2SO4＋2CoSO4＋O2↑＋4H2O、2H2O2eq\o(=,\s\up7(△),\s\do5())2H2O＋O2↑有氯氣生成，污染較大(4)CoSO4＋2NH4HCO3=CoCO3↓＋(NH4)2SO4＋H2O＋CO2↑(5)Li1－xCoO2＋LixC6=LiCoO2＋6C(6)Li＋從負(fù)極中脫出，經(jīng)由電解質(zhì)向正極移動(dòng)并進(jìn)入正極材料中Al(OH)3、CoCO3、Li2SO41．解析：(1)由框圖中參加的物質(zhì)為Na2Cr2O7和KCl可知，制備K2Cr2O7的反響物為Na2Cr2O7和KCl，結(jié)合化學(xué)反響中的元素守恒可知，另外的生成物為NaCl，故制備K2Cr2O7的化學(xué)方程式為Na2Cr2O7＋2KCl=K2Cr2O7＋2NaCl。由物質(zhì)的溶解度曲線可知，K2Cr2O7的溶解度受溫度的影響較大，即隨著溫度的降低，該物質(zhì)的溶解度明顯減小，因此降低溫度可析出K2Cr2O7。(2)在Na2Cr2O7母液中加堿，可使雜質(zhì)Fe3＋生成沉淀，從而到達(dá)除去雜質(zhì)的目的。(3)由物質(zhì)的溶解度曲線可知，NaCl的溶解度受溫度影響不大，而K2Cr2O7的溶解度受溫度的影響較大，降溫時(shí)會(huì)大量析出K2Cr2O7。由此可知固體A為NaCl，而固體B為K2Cr2O7。(4)因析出的NaCl外表有K2Cr2O7，熱水洗滌后的溶液中既含有K2Cr2O7，又含有NaCl，故需要將洗滌液轉(zhuǎn)移到母液Ⅱ中，再別離NaCl與K2Cr2O7。答案：(1)Na2Cr2O7＋2KCl=K2Cr2O7＋2NaCl低溫下K2Cr2O7溶解度遠(yuǎn)小于其他組分，隨溫度的降低，K2Cr2O7溶解度明顯減小(合理即可)(2)除去Fe3＋(3)NaClK2Cr2O7(4)Ⅱ2．解析：(1)a中NH4Cl受熱分解生成的HCl和NH3在試管口遇冷又重新生成NH4Cl，堿石灰起不到吸收HCl的作用。c中反響裝置試管口應(yīng)略向下傾斜。(3)由于NH3的密度比空氣小，因此應(yīng)把試紙放在硬