高氯酸使用指南終稿

高氯酸使用指南高氯酸是一種強無機酸。特定狀況下，它能夠做為一種氧化劑，含有爆炸的危險。此篇指南將提供某些有關安全地使用和儲存高氯酸的信息。一．高氯酸的使用（一）、常溫下高氯酸（<72%）的使用常溫下，濃度低于72%的高氯酸含有與其它強無機酸相似地性質(zhì)。它含有強腐蝕性，與眼睛，皮膚和粘膜組織接觸后會造成嚴重的灼傷。常溫下的高氯酸（<72%）為非氧化性酸，在常溫條件下使用高氯酸（<72%）時，請采用下列的防止方法：如能夠替代，則可用低危險性的其它化學品替代；不可替代時，盡量使用低濃度高氯酸（<60%）。通風櫥內(nèi)操作（涉及使用低溫高氯酸），如果頻繁地接觸或者使用大量的高氯酸，則需在特制的通風櫥內(nèi)進行（EH&S（備注：EH&S:環(huán)境管理體系和職業(yè)健康安全體系兩體系的整合。備注）495-2060，Longwood432-1720備注：EH&S:環(huán)境管理體系和職業(yè)健康安全體系兩體系的整合。使用高氯酸時，請務必佩戴耐腐蝕性護目鏡，面罩，氯丁橡膠手套，橡膠圍裙。使用或寄存涉及稀釋的高氯酸時，應避免接觸強脫水劑（如濃硫酸，無水五氧化二磷等）。這些化學試劑會將高氯酸脫水濃縮，使其化學性質(zhì)不穩(wěn)定。移取高氯酸溶液時，應使用適宜的容器，以防滴漏，并提前做好清理漏液的準備。實驗需在耐化學腐蝕的實驗臺操作，避免與纖維素材料接觸，如木質(zhì)，紙屑和棉材料。高氯酸與纖維素材料接觸會引發(fā)火災甚至爆炸。（二）、高溫高氯酸（<72%）的使用高氯酸（<72%）被加熱到150℃以上時，成為一種強氧化劑，并最后變得不穩(wěn)定。此時溶液不僅非常危險，并且能夠與諸多可燃物發(fā)生激烈的反映，如紙屑，木屑，甚至爆炸。同時，加熱蒸發(fā)地水蒸氣由于含有高氯酸也會污染工作臺及通風設施，某些狀況下，尚有可能引發(fā)爆炸。當加熱高氯酸時，請采用下列的防止方法：高氯酸消化及其它需加熱的實驗應在專門設計的高氯酸通風櫥內(nèi)進行，此通風櫥的設計指南可在本文檔“設計與維護高氯酸通風櫥”一節(jié)中找到，除此之外，無其它辦法收集含高氯酸的水蒸氣。如果沒有配備高氯酸通風櫥，請即刻聯(lián)系EH&S495-2060（Longwood432-1720）對現(xiàn)用通風櫥的高氯酸污染做出評定。將通風櫥的防護玻璃盡量地放低，以此充當屏障。高氯酸通風櫥應裝有防爆玻璃。嚴禁用油?。▊渥ⅲ河驮?，沙浴：是指將容器置于熱浴物質(zhì)內(nèi)，讓熱浴物質(zhì)的溫度緩慢升高到一定程度，再讓其緩慢冷卻，從而達成改善容器熱傳遞性能，使容器受熱備注：油浴，沙?。菏侵笇⑷萜髦糜跓嵩∥镔|(zhì)內(nèi)，讓熱浴物質(zhì)的溫度緩慢升高到一定程度，再讓其緩慢冷卻，從而達成改善容器熱傳遞性能，使容器受熱均勻的辦法。實驗室慣用的熱浴辦法有水浴、油浴、沙浴等。油浴慣用豆油、油浴操作特別要謹慎，避免油外溢或油浴升溫過高，引發(fā)失火。普通狀況下：水浴溫度0-100；油浴溫度100-260；沙浴溫度400-600。單位：攝氏度避免高溫高氯酸與任何有機物質(zhì)接觸，涉及紙屑和木屑，避免引發(fā)火災甚至爆炸。不可在放有高溫高氯酸的通風櫥內(nèi)寄存以上物品。不可使用油管或膠管。明確在使用高氯酸時可能出現(xiàn)的反映。高氯酸可與多個化學品發(fā)生激烈地反映，涉及乙酸酐，醇，還原劑和多個金屬。在高氯酸濕法消化樣品中，應先用硝酸破壞易氧化的化合物。請勿于真空環(huán)境下蒸餾高氯酸，由于在此環(huán)境下易形成不穩(wěn)定的酸酐（Cl2O7）并引發(fā)自發(fā)爆炸。保護真空源避免高氯酸/高氯酸鹽污染。真空泵應徹底地清洗并用Kel-F（聚三氟氯乙烯）或氟碳重新填充。高氯酸通風櫥每次用過后需按照制造商提供的操作闡明進行清洗。在許多實驗中，需要將高氯酸從沸點快速冷卻，此時多數(shù)器皿會由于熱膨脹或機械碰撞而碎裂，因此最佳選擇石英器皿。密封時，玻璃儀器用72%的高氯酸潤滑后，密封性較好，并且，能避免因使用硅潤滑劑造成的暴沸。軟木塞、試管和橡皮塞對高氯酸的密封不合用。在解決盛放熱酸溶液的燒杯時，對的使用鉗子和其它遠程解決設備。（三）、無水高氯酸的使用無水高氯酸（濃度>85%）是非常不穩(wěn)定的，且當它與有機材料接觸時普通都會發(fā)生爆炸。使用無水高氯酸時，請采用下列的防止方法：僅允許經(jīng)驗豐富的研究工作人員解決無水高氯酸，且工作人員需完全熟知有關酸的文獻資料。確保輔助工作人員懂得無水高氯酸的預期用途，且在使用無水高氯酸時，工作人員要在輔助工作人員的視野范疇之內(nèi)。使用安全屏障以確保自己免受可能發(fā)生的爆炸危險。應在合理設計地高氯酸通風櫥內(nèi)使用酸，且櫥內(nèi)無其它化學品。除以上篇章中建議的個人防護用品外，還應使用厚的防護手套。僅使用最新配制的酸，用多少取多少量。二、高氯酸的泄漏解決清理泄漏的高氯酸，需專業(yè)培訓人員和專業(yè)設施！如果需援助，請致電EH&S495-2060（Longwood432-1720)清理泄漏酸液，需用純堿（碳酸鈉）與其中和，或其它適宜的中和劑。如有需要，可用無機質(zhì)吸液吸取被中和的漏液。如使用了抹布，紙巾解決漏液，則要弄濕抹布和紙巾并將其放入塑料袋中密封。嚴禁將使用后的抹布，紙巾或者鋸末放置一邊晾干，由于這些材料可能引發(fā)自燃。廢棄物標簽應標明為可燃危險廢棄物并致電EH&S496-3322回收。三、儲存高氯酸的儲存量應控制在最低程度。高氯酸應寄存于其原裝的容器中，此容器材料不可與高氯酸發(fā)生反映，最佳是玻璃或者瓷器。如果是玻璃容器應定時擦抹。寄存時需與其它化學品分開寄存，但可與無機酸寄存一起，最佳寄存于專門用于寄存酸和腐蝕品的金屬儲存柜中，也可寄存于高氯酸通風櫥內(nèi)。高氯酸儲存應遠離有機化學品，易燃或可燃物及強脫水劑，如硫酸和無水五氧化二磷。如果保存高氯酸的瓶子顏色變暗并且瓶底有結晶形成，則有爆炸的危險。這種狀況下請勿私自移動瓶子，致電EH&S5-2060(Longwood432-1720)請求助助?？山佑|與不可接觸材料下列材料不應與72%的高氯酸接觸：尼龍/聚酰胺，Dynel（合成纖維的一種）/腈氯綸，滌綸/聚酯，酚醛樹脂，合成樹脂，植物材料合成的膠紙板，纖維漆，銅/黃銅/青銅，鋁（溶解），高鎳合金（溶解），棉，羊毛，木材，及甘油和氧化鉛。下列材料可與72%的高氯酸接觸：氟橡膠（耐強氧化性），鉭，鈦（化學純），鈮，哈氏合金C（腐蝕速率小），PVC（聚氯乙烯），聚四氟乙烯，聚乙烯，聚丙烯，聚三氟氯化乙烯聚合體，1,1-二氟乙烯，絲龍（合成纖維），環(huán)氧基樹脂，玻璃，鋼襯玻璃，氧化鋁和氟碳。四、高氯酸通風櫥的設計和維護下列的程序和設計準則合用于定時加熱高氯酸的化學通風櫥。此通風櫥的設計目的在于最大程度的減少櫥內(nèi)及管道系統(tǒng)或電扇的潛在的爆炸危險。如需更多有關高氯酸通風櫥的信息，請致電EH&S495-2060（longwood432-1720)。通風櫥內(nèi)常使用的材料應為防腐蝕或不與高氯酸反映的材料，如316型不銹鋼和陶瓷。聚氯乙烯可用于輕型系統(tǒng)，或可作為不銹鋼排風罩的內(nèi)襯。櫥內(nèi)需有一種1/2英寸“凸起”的不透液體的排風罩。櫥內(nèi)后側應設有水槽用來傾倒廢液。盡量減少接縫處，如有接縫處請使用惰性的密封膠或密封材料（建議可用聚氯四氟乙烯，氟碳潤滑酯和堵塞材料。）排氣管道需使用惰性材料或耐高氯酸材料，如316型不銹鋼或PVC。應盡量設計為短，直的管道系統(tǒng)，避免有拐角處。盡量地避免水平放置管道系統(tǒng)以防有冷凝的高氯酸積累。切勿有活的接縫處。管道系統(tǒng)應密封，以防漏液，優(yōu)選辦法是焊接不銹鋼或焊接聚氯乙烯?？墒褂?16不銹鋼的螺釘或等效的耐腐蝕，惰性的材料用于連接管道系統(tǒng)。櫥內(nèi)安裝的電扇葉片應為惰性的和耐腐蝕性的材料。推薦使用聚四氟乙烯或PVC涂層的刀片。通風系統(tǒng)應裝有一種內(nèi)置的水洗裝置。確保裝置能夠充足潤濕管道，螺釘，扇葉，擋板，排風罩的全部內(nèi)部表面。排風罩在每天用過后要沖洗。水應排放到一種專用的水槽中，等待移出解決。通風櫥驗收時，需檢查新系統(tǒng)與否存在有問題的零件，縫隙和其它可能引發(fā)爆炸的材料。規(guī)定供應商和承包商提供通風櫥圖紙和描述所用材料規(guī)格的闡明書。新通風櫥內(nèi)的擋板應易于拆卸，方便檢查和清理高氯酸鹽殘留物。設計高氯酸通風系統(tǒng)應考慮便于檢查，涉及擋板積累的高氯酸鹽的檢查和清理。通風櫥框需是防震的。確保此通風櫥為加熱高氯酸專業(yè)的，并用標簽標明“注意：高氯酸專用?！痹诰S護或拆除通風櫥之前需徹底清洗高氯酸通風櫥內(nèi)部。清洗管道接縫處，電扇電機及其它部件，使用亞甲基藍或二苯胺測試檢查各個表面和接縫處。如果檢測到高氯酸，需再次清洗并將清洗廢水收集。致電EH&S495-3322對清洗廢液做出評定，擬定與否為危險品，如果是則需按照危險品進行解決。如果實驗中需要高溫加熱高氯酸，則需在實驗結束后先檢測櫥內(nèi)及排風系統(tǒng)的高氯酸殘留物，再進行維護和清洗。用水清洗高氯酸鹽殘留物后，此通風櫥也可用于其它實驗。五、高氯酸鹽殘留物檢測二苯胺測試：1g二苯胺溶于10mL“1：1”比例的硫酸中，形成二苯胺硫酸鹽溶液，用醫(yī)藥滴管取此溶液滴于測試表面，一經(jīng)與高氯酸接觸立刻變?yōu)楹谏后w。此溶液也可用于硝酸鹽溶液反映