工業(yè)分析課件-化學需氧量（COD）的測定（重鉻酸鉀法）

《化學需氧量（COD）的測定（重鉻酸鉀法）》掌握化學需氧量（COD）的測定（重鉻酸鉀法）的測定原理掌握化學需氧量（COD）的測定（重鉻酸鉀法）的測定方法。CONTENT02試劑0304數(shù)據(jù)處理05注意事項01測定原理03測定方法01測定原理

化學需氧量是指水樣在一定條件下，氧化1升水樣中還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量，以氧的mg/L表示。對廢水化學需氧量的測定，我國規(guī)定用重鉻酸鉀法，也可以用其他方法。重鉻酸鉀法的測定原理是，在強酸性溶液中，用重鉻酸鉀氧化水樣中的還原性物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴，根據(jù)其用量計算水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。02試劑和材料

1.酸式滴定管25mL或50mL2.回流裝置帶有24號標準磨口的250mL錐形瓶的全玻璃回流裝置?；亓骼淠艿拈L度為300~500mm.若取樣量在30mL上時，可采用500mL錐形瓶的全玻璃回流裝置。3.化學純試劑硫酸銀、硫酸汞、硫酸（ρ=1.84g/L）4.硫酸銀-硫酸溶液向1L硫酸中加入10g硫酸銀，放置1～2天使之溶解，并混勻，使用前小心搖動。5.重鉻酸鉀標準溶液c=0.025mol/L將12.258g在105℃干燥2h后的重鉻酸鉀溶于水中，稀釋至1000mL6.硫酸亞鐵銨標準滴定溶液c≈0.10mol/L溶解39g硫酸亞鐵銨溶于水中，加入20mL濃硫酸，待溶液冷卻后稀釋至1000mL。硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的標定：取10.00mL重鉻酸鉀標準溶液置于錐形瓶中，用水稀釋約100mL,加入30mL硫酸混勻冷卻后，加3滴（約0.15mL）試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定，

溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色變?yōu)榧t褐色，即為終點記錄下硫酸亞鐵銨的的消耗量V，計算硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的濃度C=10.00×0.250/V7.鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液c=2.0824mg/L稱取105℃時，干燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀0.4251g溶于水，并稀釋至1000mL，混勻。重鉻酸鉀為氧化劑，將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的COD值為1.176（指1g鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.176g）,故該標準溶液的理論COD值為500mg/L8.1，10-鄰菲羅啉指示劑液溶解0.7g七水和硫酸亞鐵于50mL水中，加入1.5g1,10-鄰菲羅啉,攪拌至溶解，加水稀釋至100mL9.防爆沸玻璃珠。03測定方法1.采樣采取不少于100mL具有代表性的水樣。2.樣品的保存水樣要采集于玻璃瓶中，并盡快分析，如不能立即分析，則應加入硫酸至pH<2,置4℃下保存。但保存時間不得超過5天。3.回流清洗所要使用的儀器，安裝好回流裝置將水樣充分搖勻，取出20.0mL作為水樣（或取水樣適量加水稀釋至20.0mL）,置于250mL錐型瓶內(nèi)，準確加入10.0mL重鉻酸鉀標準溶液及數(shù)粒防爆沸玻璃珠。連接磨口回流冷凝管，從冷凝管口漫漫加入30mLH2SO4-Ag2SO4溶液，輕輕搖動錐型瓶使溶液混勻，回流2h，冷卻后用20～30mL水自冷凝管上端沖洗冷凝管后取下錐型瓶，再用水稀釋至140mL左右。4.水樣的測定溶液冷卻至室溫后，加入3滴1，10-鄰菲羅啉指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液定至溶液由黃色經(jīng)藍綠色變?yōu)榧t褐色為終點。記下硫酸亞鐵銨標準溶液的消耗體積V。5.空白溶液按相同步驟以20.0mL水代替水樣進行空白實驗，記錄下空白滴定時消耗硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的消耗體積V0.6.進行校核試驗按測定水樣的分析方法分析20.0mL鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液的COD值，用以檢驗操作技術(shù)及試劑純度。該溶液的理論COD值為500mg/L，如果校核試驗的結(jié)果大于該值的96%，即可認為試驗步驟基本上是適宜的，否則，必須尋找失敗的原因，重復試驗使之達到要求。04數(shù)據(jù)處理式中：c—硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度，mol/L；V?！瞻自囼炈牡牧蛩醽嗚F銨標準溶液的體積，mL；V—水樣測定所消耗的硫酸亞鐵銨標準溶液的體積，mL；V

樣—水樣的體積，mL；8—O2的摩爾質(zhì)量，g/mol。

測定結(jié)果一般保留3位有效數(shù)字，對COD值小的水樣，當計算出COD值小于10mg/L時應表示為“COD<10mg/L”。05注意事項1.該方法對未經(jīng)稀釋的水樣其COD測定上限為700mg/L.2.超過此限時必須經(jīng)稀釋后測定。3.在特殊情況下，需要測定的水樣在10.0～50.0mL之間，試劑的體積或質(zhì)量可按下做相應的調(diào)整表5

試劑體積或質(zhì)量數(shù)據(jù)水樣的體積/mL0.250mol/L重鉻酸鉀/mL硫酸-硫酸銀溶液/mL硫酸汞/g[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]mol/L滴定前體積/mL10.020.030.040.050.05.010.015.020.025.015304560750.20.40.60.81.00.0500.1000.1500.2000.250

4.對于COD小于50mg/L的水樣，應采用低濃度的重鉻酸鉀標準溶液（本實驗所用的標準重鉻酸鉀溶液稀釋10倍）氧化，加熱回流以后，采用低濃度硫酸亞鐵銨溶液（本實驗所用稀釋10倍）回滴。對于污染嚴重的水樣，可選取所需體積1/10的水樣和1/10的試劑，放入10mm×150mm