焦化廢水的檢驗-總氰化物的測定

情境七：焦化廢水的檢驗任務十二：總氰化物的測定知識點：吡啶-巴比妥酸比色法吡啶-巴比妥酸比色法一、方法原理在中性條件下，氰離子和氯胺T的活性氯反應生成氯化氰氯化氰與吡啶反應生成戊烯二醛戊烯二醛與兩個巴比妥酸分子縮合生成紅紫色染料，進行比色測定二、實驗步驟①取8支具塞比色管，分別加入氰化鉀標準使用溶液0、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL，各加氫氧化鈉至10mL。(1)標準曲線的繪制二、實驗步驟②向各管中加入1滴酚酞指示劑，用0.5mol/L的鹽酸調節(jié)溶液至紅色剛消失為止。二、實驗步驟③加入5mL磷酸鹽緩沖溶液，搖勻，迅速加入0.2mL氯胺T溶液，立即蓋塞子，混勻。放置3～5min，再加入5mL吡啶-巴比妥酸溶液，加水稀釋至標線，混勻。④在40℃水浴中，放置20min，取出冷卻至室溫。在分光光度計上，在580nm波長處，用10mm比色皿，以試劑空白(零濃度)作參比，測定吸光度，并繪制標準曲線。二、實驗步驟(2)測定①分別取10.00mL餾出液A和10.00mL空白試驗餾出液B于具塞比色管中，按上述繪制標準曲線的步驟進行操作。②從標準曲線上查出相應的氰化物含量。三、結果計算總氰化物含量c3(mg/L)以氰離子(CN-)計，按式計算：ma—從標準曲線上查出的試份(比色時，所取餾出液A)的氰化物含量，μgmb—從標準曲線上查出的空白試驗(餾出液B)的氰化物含量，μgV——樣品的體積，mLVl——試樣(餾出液A)的體積，mLV2——試份(比色時，所取餾出液A)的體積，mL情境七：焦化廢水的檢驗任務十二：總氰化物的測定知識點：氰化物的釋放和吸收氰化物的釋放和吸收

總氰化物是指在磷酸和EDTA存在下，在pH<2介質中，加熱蒸餾，能形成氰化氫的氰化物。

包括全部簡單氰化物(多為堿金屬和堿土金屬的氰化物、銨的氰化物)和絕大部分絡合氰化物(鋅氰絡合物、鐵氰絡合物、鎳氰絡合物、銅氰絡合物等)，不包括鈷氰絡合物。一、概述二、方法原理向水樣中加入磷酸和EDTA二鈉在pH<2條件下，加熱蒸餾，利用金屬離子與EDTA絡合能力比與氰離子絡合能力強的特點，使絡合氰化物離解出氰離子并以氰化氫形式被蒸餾出，用氫氧化鈉吸收三、水樣的采集和保存①采集水樣時，必須立即加氫氧化鈉固定。②當水樣中含有大量硫化物時，應先加碳酸鎘(CdCO3)或碳酸鉛(PbCO3)固體粉末，除去硫化物后，再加氫氧化鈉固定。③如果不能及時測定樣品，采樣后，應在24h內分析樣品，必須將樣品存放在冷暗的冰箱內。四、實驗步驟(1)氰化氫的釋放和吸收(2)空白試驗用實驗用水代替樣品，按試驗步驟操作，得到空白試驗餾出液B待測定總氰化物用。情境七：焦化廢水的檢驗任務十二：總氰化物的測定知識點：硝酸銀滴定法測定總氰化物硝酸銀滴定法測定總氰化物

經蒸餾得到的堿性餾出液A用硝酸銀標準溶液滴定，氰離子與硝酸銀作用生成可溶性的銀氰絡合離子[Ag(CN)2]-，過量的銀離子與試銀靈指示劑反應，溶液由黃色變?yōu)槌燃t色。一、方法原理硝酸銀標準溶液二、適用范圍當水樣中的氰化物含量在0.25mg/L以上時，可用硝酸銀滴定法進行測定檢測上限為100mg/L三、實驗步驟（1）樣品測定

取100mL餾出液A(如試樣中氰化物含量高時，可少取試樣，用水稀釋至100mL于具柄瓷皿或錐形瓶中。加入0.2mL試銀靈指示劑，搖勻。用硝酸銀標準溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌燃t色為止，記下讀數(V)。（2）空白試驗

另取100mL空白試驗餾出液B于錐形瓶中，按測定步驟進行滴定，記下讀數(Vo)四、結果計算總氰化物含量c1(mg／L)以氰離子(CN)計，按式計算：C1

c——硝酸銀標準溶液的濃度，mol／L；Va——測定試樣時硝酸銀標準溶液的用量，mL；V0——空白試驗時硝酸銀標準溶液的用量，mL；V——試樣的體積，mL；V1——試樣(餾出液A)的體積，mL；V2——試份(測定試樣時，所取餾出液A)的體積，mL；52．04——相當于1L的1mol／L硝酸銀標準溶液的氰離子質量，g。情境七：焦化廢水的檢驗任務十二：總氰化物的測定知識點：異煙肼-吡唑啉酮比色法異煙肼-吡唑啉酮比色法一、方法原理在中性條件下，樣品中的氰化物與氯胺T反應生成氯化氰再與異煙酸作用經水解后生成戊烯二醛最后與吡唑啉酮縮合生成藍色染料，其顏色與氰化物的含量成正比二、實驗步驟(1)標準曲線的繪制①取8支具塞比色管，分別加入氰化鉀標準使用溶液0、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL，各加氫氧化鈉溶液至10mL。②向各管中加入5mL磷酸鹽緩沖溶液，混勻，迅速加入0.2mL氯胺T溶液，立即蓋塞子，混勻，放置3～5min。③向各管中加入5mL異煙酸一吡唑啉酮溶液，混勻，加水稀釋至標線，搖勻，在25～35℃的水浴中放置40min。④用分光光度計在638nm波長下，用10mm比色皿，以試劑空白(零濃度)作參比，測定吸光度，并繪制標準曲線。二、實驗步驟(2)測定

①分別吸取10.00mL餾出液A和10.00mL空白試驗餾出液B于具塞比色管中，按上述繪制標準曲線的步驟進行操作。②從標準曲線上查出相應的氰化物含量。三、結果計算總氰化物含量c3(mg/L)以氰離子(CN-)計，按式計算：×ma—從標準曲線上查出的試份(比色時，所取餾出液A)的氰化物含量，μg；mb—從標準曲線上查出的空白試驗(餾出液B)的氰化物含量，μg；V——樣品的體積，mL；V1——試樣(餾出液A)的體積，mL；V2——試份(比色時，所取餾出液A)的體積，mL。情境七：焦化廢水的檢驗任務十二：總氰化物的測定知識點：總氰化物預處理方法總氰化物預處理方法

氰化物屬于劇毒物，對人體的毒性主要是與高鐵細胞色素氧化酶結合，生成氰化高鐵細胞色素氧化酶而失去傳遞氧的作用,引起組織缺氧窒息。在操作氰化物及其溶液時，要特別小心，避免沾污皮膚和眼睛。吸取溶液一定要用安全移液管或借助洗耳球，切勿吸入口中!一、預處理原理向水樣中加入酒石酸和硝酸鋅在pH=4的條件下，加熱蒸餾，簡單氰化物和部分絡合氰化物（如鋅氰絡合物），以氰化氫形式被蒸餾出并用氫氧化鈉溶液吸收二、預處理試劑①15%（m/v）酒石酸溶液：稱取150g酒石酸（C4H6O6）溶于水，稀釋至1000mL②0.05%（m/v）甲基橙指示液③10%（m/v）硝酸鋅[Zn(NO3)26H2O]溶液④乙酸鉛試紙：稱取5g乙酸鉛[Pb（C2H3O2）3H2O]溶于水中，稀釋至100mL，將濾紙條浸入上述溶液中，1h后，取出晾干，盛于廣口瓶中，密塞保存。⑤淀粉-碘化鉀試紙：稱取1