專(zhuān)項(xiàng)55“減壓操作”微應(yīng)用（解析版）-2023年高考化學(xué)熱點(diǎn)專(zhuān)項(xiàng)導(dǎo)航與精練（新高考專(zhuān)用）

第八篇化學(xué)實(shí)驗(yàn)

專(zhuān)項(xiàng)55“減壓操作”微應(yīng)用

專(zhuān)項(xiàng)綜述

化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用到“減壓操作”，也頻頻出現(xiàn)實(shí)驗(yàn)綜合題中，以考查考生分析問(wèn)題解決問(wèn)題

能力。主要包括兩類(lèi)：

（1）以降低液體沸點(diǎn)為目的。液體沸騰也就是在某一溫度條件下液體蒸汽壓等于外壓，

外壓降低則飽和蒸汽壓降低，導(dǎo)致液體沸點(diǎn)降低。即液體化合物的沸點(diǎn)與外界壓力密切相關(guān)。

當(dāng)外界壓力降低時(shí)，液體沸騰溫度就會(huì)降低，即沸點(diǎn)下降。這種“減壓”共四類(lèi)：減壓蒸儲(chǔ)（減

壓分儲(chǔ)）；減壓蒸發(fā)（減壓濃縮）；減壓干燥（真空干燥）；水蒸氣蒸儲(chǔ)。

（2）以液體順利“流出”為目的。通過(guò)改變盛裝液體容器的內(nèi)外氣壓，產(chǎn)生壓力差，利用

氣壓差使容器中的液體順利“流出”。這利，“減壓”常見(jiàn)共三類(lèi)：噴泉實(shí)驗(yàn)；減壓過(guò)濾（吸濾或

抽濾）；恒壓漏斗。

真題回眸

1（2022?湖北省選擇性考試）高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純?cè)噭?。純磷酸（熔點(diǎn)為42℃,易吸潮）

可通過(guò)市售85%磷酸溶液減壓蒸儲(chǔ)除水、結(jié)晶除雜得到，純化過(guò)程需要嚴(yán)格控制溫度和水

分，溫度低于21℃易形成2H3POrH2O（熔點(diǎn)為30℃）,高于100℃則發(fā)生分子間脫水生成焦

（1）A的名稱(chēng)是。B的進(jìn)水口為（填“a”或"b”）。

（2）P2O5的作用是?

（3）空氣流入毛細(xì)管的主要作用是防止_________,還具有攪拌和加速水逸出的作用。

（4）升高溫度能提高除水速度，實(shí)驗(yàn)選用水浴加熱的目的是。

（5）磷酸易形成過(guò)飽和溶液，難以結(jié)晶，可向過(guò)飽和溶液中加入促進(jìn)其結(jié)晶。

（6）過(guò)濾磷酸晶體時(shí)，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為（填標(biāo)號(hào)）。

A.<20℃B.30-35℃C.42~100℃

（7）磷酸中少量的水極難除去的原因是。

【答案】（1）圓底燒瓶b（2）干燥氣體

（3）溶液沿毛細(xì)管上升（4）使溶液受熱均勻

（5）磷酸晶體（6）C（7）磷酸可與水分子間形成氫鍵

【解析】空氣通過(guò)氯化鈣除水，經(jīng)過(guò)安全瓶后通過(guò)濃硫酸除水，然后通過(guò)五氧化二磷，

干燥的空氣流入毛細(xì)管對(duì)燒瓶中的溶液進(jìn)行攪拌，同時(shí)還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細(xì)

管上升的作用，將85%磷酸溶液進(jìn)行減壓蒸僧除水、結(jié)晶除雜得到純磷酸。（1）由儀器構(gòu)造

可知，儀器A為圓底燒瓶，儀器B為直形冷凝管，泠凝水應(yīng)從b口近、a口出，形成逆流

冷卻，使冷卻效果更好。（2）純磷酸制備過(guò)程中要嚴(yán)格控制溫度和水分，因此五氧化二磷的

作用為干燥氣體。（3）空氣流入毛細(xì)管可以對(duì)燒瓶中的溶液進(jìn)行攪拌，使受熱均勻，同時(shí)還

具有加速水逸出和防止溶液沿毛細(xì)管上升的作用。（4）升高溫度能提高除水速度，而純磷酸

制備過(guò)程中要嚴(yán)格控制溫度，水浴加熱可以避免直接加熱造成的過(guò)度劇烈與溫度的不可控性，

使溶液受熱均勻。（5）過(guò)飽和溶液暫時(shí)處于亞穩(wěn)態(tài)，當(dāng)加入一些固體的晶體或晃動(dòng)時(shí)可使此

狀態(tài)失去平衡，過(guò)多的溶質(zhì)就會(huì)結(jié)晶，因此可向磷酸的過(guò)飽和溶液中加入磷酸晶體促進(jìn)其結(jié)

晶。（6）純磷酸純化過(guò)程中，溫度低于21℃易形成2H3PO;H?O（熔點(diǎn)為30℃）,高于1000℃

則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸，純磷酸的熔點(diǎn)為42℃,因此過(guò)濾磷酸晶體時(shí)，除了需要干

0

燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為42?100℃,答案選C。（7）磷酸的結(jié)構(gòu)式為：HO-P-OH,

I

0H

分子中含羥基，可與水分子間形成氫鍵，因此磷酸中少量的水極難除去。

2.（2022?浙江省1月選考）某興趣小組用四水醋酸鎰［（CH3coO）2Mn-4H2O］和乙酰氯

（CH3coe1）為原料制備無(wú)水二氯化鎰，按如圖流程開(kāi)展了實(shí)驗(yàn)（夾持儀器已省略）：

笨乙限氯

已知：①無(wú)水二氯化鐳極易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。

②制備無(wú)水二氯化鎰的主要反應(yīng)：（CH3coO'Mn+CH3coe

MnChl+2(CH3co0)2。。

③乙酰氯遇水發(fā)生反應(yīng)：CH3coe1+比0一CH3coOH+HCI。

請(qǐng)回答：

（1）步驟I：所獲固體主要成分是（用化學(xué)式表示）。

（2）步驟I在室溫下反應(yīng)，步驟n在加熱回流下反應(yīng)，目的分別是o

（3）步驟in：下列操作中正確的是o

A.用蒸館水潤(rùn)濕濾紙，微開(kāi)水龍頭，抽氣使濾紙緊貼在漏斗瓷板上

B.用傾析法轉(zhuǎn)移溶液，開(kāi)大水龍頭，待溶液快流盡時(shí)再轉(zhuǎn)移沉淀

C.用乙醇作為洗滌劑，在洗滌沉淀時(shí)，應(yīng)開(kāi)大水龍頭，使洗滌劑快速通過(guò)沉淀物

D.洗滌結(jié)束后，將固體迅速轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶進(jìn)行后續(xù)操作

（4）步驟IV：①獎(jiǎng)裝有粗產(chǎn)品的圓底燒瓶接到純化裝置（圖2）上，打開(kāi)安全瓶上旋塞，打

開(kāi)抽氣泵，關(guān)閉安全瓶上旋塞，開(kāi)啟加熱器，進(jìn)行純化。請(qǐng)給出純化完成后的操作排序：

純化完成T（）T（）T（）T（）T將產(chǎn)品轉(zhuǎn)至干燥器中保存

a.拔出圓底燒瓶的瓶塞

b.關(guān)閉抽氣泵

c.關(guān)閉加熱器，待燒瓶冷卻至室溫

d.打開(kāi)安全瓶上旋塞

②圖2裝置中U形管內(nèi)NaOH固體的作用是。

（5）用滴定分析法確定產(chǎn)品純度。甲同學(xué)通過(guò)測(cè)定產(chǎn)品中鐳元素的含量確定純度；乙同

學(xué)通過(guò)測(cè)定產(chǎn)品中氯元素的含量確定純度。合理的是（填“甲''或"乙”）同學(xué)的方法。

【答案】（1）（CH3coObMn

（2）步驟I脫去四水醋酸鎰的結(jié)晶水并防止生成MnCh；步驟II加熱回流促進(jìn)反應(yīng)生成

MnCh

（3）ABD

（4）cdba防止可能產(chǎn)生的酸性氣體進(jìn)入抽氣泵；防止外部水氣進(jìn)入樣品

⑸乙

【解析】（1）根據(jù)制備無(wú)水二氯化鐳的主要反應(yīng)：（CH3coOXMn+CH3coe1等＞

MnC12i+2（CH3COO）2O以及乙酰氯遇水發(fā)生反應(yīng)：CH3coel+FhO—CH3co0H+HC1可判斷

步驟1中利用CH3coe1吸水，因此所獲固體主要成分是（CHjCOObMn。（2）由于步驟I脫去

四水醋酸鎰的結(jié)晶水并防止生成MnCh,因此步驟【在室溫下反應(yīng)；而步驟II加熱回流促進(jìn)

反應(yīng)生成MnCb,所以步驟H需要在加熱回流下反應(yīng)。（3）A項(xiàng)，濾紙略小于布氏漏斗，但

要把所有的孔都覆蓋，并用蒸儲(chǔ)水潤(rùn)濕濾紙，微開(kāi)水龍頭，抽氣使濾紙緊貼在漏斗瓷板上,

故A正確；B項(xiàng)，用傾析法轉(zhuǎn)移溶液，開(kāi)大水龍頭，待溶液快流盡時(shí)再轉(zhuǎn)移沉淀，故B正

確；C項(xiàng)，用抽濾洗滌沉淀時(shí)，抽濾速率不能過(guò)快，故C錯(cuò)誤；D項(xiàng)，由于無(wú)水二氯化鎰

極易吸水潮解，洗滌結(jié)束后，將固體迅速轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶進(jìn)行后續(xù)操作，故D正確；故選

ABD；（4）①純化完成后首先關(guān)閉加熱器，待燒瓶冷卻至室溫，然后打開(kāi)安全瓶上旋塞，關(guān)

閉抽氣泵，最后拔出圓底燒瓶的瓶塞，將產(chǎn)品轉(zhuǎn)至干燥器中保存，故故選cdba；②由于可

能混有酸性氣體且無(wú)水二氯化鎰極易吸水潮解，因此圖2裝置中U形管內(nèi)NaOH固體的作

用是防止可能產(chǎn)生的酸性氣體進(jìn)入抽氣泵，同時(shí)防止外部水氣進(jìn)入樣品。（5）由于無(wú)水二氯

化鎘極易吸水潮解，且鋅離了水解，所以應(yīng)該通過(guò)測(cè)定產(chǎn)品中氯元素的含量確定純度，所以

合理的是乙同學(xué)的方法。

3.（2021?湖北選擇性考試）超酸是一類(lèi)比純硫酸更強(qiáng)的酸，石油重整中用作高效催化劑。

某實(shí)驗(yàn)小組對(duì)超酸HSbF6的制備及性質(zhì)進(jìn)行了探究。由三氯化睇（SbCb）制備HSbF6的反應(yīng)

如下：

SbCI3+C12^^=SbCl5

SbCl5+5HF=HSbF6+5HCl

制備SbCl5的初始實(shí)驗(yàn)裝置如圖（毛細(xì)管連通大氣，減壓時(shí)可吸入極少量空氣，防止液

體暴沸；夾持、加熱及攪拌裝置略）。

相關(guān)性質(zhì)如下表：

物質(zhì)熔點(diǎn)沸點(diǎn)性質(zhì)

SbCh73.4℃220.3℃極易水解

℃

SbCl53.5140℃分解，79℃/2.9kPa極易水解

回答下列問(wèn)題：

⑴實(shí)驗(yàn)裝置中兩個(gè)冷凝管（填“能”或“不能”）交換使用。

（2）試劑X的作用為、。

（3）反應(yīng)完成后，關(guān)閉活塞a、打開(kāi)活塞b,減壓轉(zhuǎn)移（填儀器名稱(chēng)）中生成

的至雙口燒瓶中。用真空泵抽氣減壓蒸儲(chǔ)前，必須關(guān)閉的活塞是（填"a”或"b”）；用減壓蒸儲(chǔ)

而不用常壓蒸饋的主要原因是。

（4）實(shí)驗(yàn)小組在由SbCl5制備HSbF6時(shí),沒(méi)有選擇玻璃儀器,其原因?yàn)椤?/p>

（寫(xiě)化學(xué)反應(yīng)方程式）

（5）為更好地理解超酸的強(qiáng)酸性，實(shí)驗(yàn)小組查閱相關(guān)資料了解得：弱酸在強(qiáng)酸性溶劑中

表現(xiàn)出堿的性質(zhì)，如冰醋酸與純硫酸之間的化學(xué)反應(yīng)方程式為

CH3COOH+H2sO4=[CH3c（OH）2r[HSO4「

以此類(lèi)推，H2s04與HSbF6之間的化學(xué)反應(yīng)方程式為。

（6）實(shí)驗(yàn)小組在探究實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)蠟燭可以溶解于中，同時(shí)放出氫氣。已知烷燒分子中碳

I

—CH

氫鍵的活性大小順序?yàn)椋杭谆ㄒ籆h）〈亞甲基（一CH2-）〈次甲基（?）。寫(xiě)出2-甲基丙

烷與反應(yīng)的離子方程式。

【答案】（1）不能

（2）吸收氯氣，防止污染空氣（1分）防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入三口燒瓶使SbCb、SbCL水

解

（3）三口燒瓶b防止SbCk分解

（4）SiO2+4HF=SiF4t+2H2O

+_

（5）H2SO4+HSbF6=[H3SO4][SbF6]

一+

產(chǎn)3CH3

H3C—f—CH3+HSbF6—?H3c—C—CH3++H2t

（6）H

【解析】（1）與直形冷凝管相比，球形冷凝管的冷卻面積大，冷卻效果好；但是，由于

球形冷凝管的內(nèi)芯管為球泡狀，容易在球部積留蒸鐳液，故不適宜用于傾斜式蒸譚裝置（不

用于冷凝蒸儲(chǔ)的蒸氣），多用于垂直冷凝回鐲裝置（制備物質(zhì)），故實(shí)驗(yàn)裝置中兩個(gè)冷凝管不能

交換使用。（2）根據(jù)表中提供信息，SbCh，SbCk極易水解，知試劑X的作用是防止空中水

蒸氣進(jìn)入三口燒瓶，同時(shí)吸收氯氣，防止污染空氣。（3）由實(shí)驗(yàn)裝置知，反應(yīng)完成后，關(guān)閉

活塞a,打開(kāi)活塞b,減壓轉(zhuǎn)移三口燒瓶中生成的SbCk至雙口燒瓶中。減壓蒸馀前，必須

關(guān)閉活塞b,以保證裝置密封，便于后續(xù)抽真空。根據(jù)表中提供信息知，SbCl5容易分解，

用減壓蒸儲(chǔ)而不用常壓蒸儲(chǔ)，可以防止溫度過(guò)高，而使SbCk分解。（4）由SbCLs制備HSbF6

時(shí)，需要用到HF,而HF可與玻璃中二氧化硅反應(yīng)，故不能選擇玻璃儀器。（5）硫酸與超強(qiáng)

+

酸反應(yīng)時(shí)，表現(xiàn)出堿的性質(zhì)，即結(jié)合氫離子，即H2SO4+HSbF6=[H3SO4][SbF6]-,（6）2-甲

基丙烷的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為（CHRCH,根據(jù)題目信息知，CH上紙容易參與反應(yīng)，電離出氫陰離子，

與超強(qiáng)酸電離的陽(yáng)離子結(jié)合生成氫氣。主要離子方程式為

~—+

產(chǎn)3CH3

H3C—f—CH3+HSbF6—?H3C—C—CH3+[shF^I+hf

o

4.（2019?新課標(biāo)II卷）咖啡因是一種生物堿（易溶于水及乙醇，熔點(diǎn)234.5C,100℃以上

開(kāi)始升華），有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%~5%、單寧酸（K,約為10-6,

易溶于水及乙醇）約3%~10%,還含有色素、纖維素等。實(shí)驗(yàn)室從茶葉中提取咖啡因的流程

如下圖所示。

索氏提取裝置如圖所示。實(shí)驗(yàn)時(shí)燒瓶中溶一劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝

管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時(shí)，

經(jīng)虹吸管3返回?zé)?，從而?shí)現(xiàn)對(duì)茶葉末的連續(xù)萃取。回答下列問(wèn)題：

索氏提取器

(1)實(shí)驗(yàn)時(shí)需將茶葉研細(xì)，放入濾紙?zhí)淄?中，研細(xì)的目的是,圓底燒瓶中

加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒o

(2)提取過(guò)程不可選用明火直接加熱，原因是,與常規(guī)的萃取相比，采用索

氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是。

(3)提取液需經(jīng)“蒸儲(chǔ)濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點(diǎn)是

?！罢魞?chǔ)濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸館頭、溫度計(jì)、接收管之外，還

有(填標(biāo)號(hào))。

A.直形冷凝管B.球形冷凝管C.接收瓶D.燒杯

(4)濃縮液加生石灰的作用是中和和吸收。

(5)可采用如圖所示的簡(jiǎn)易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡

因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱(chēng)是o

【答案】(1)增加固液接觸面積，提取充分沸石

(2)乙醇易揮發(fā)，易燃使用溶劑量少，可連續(xù)萃取(萃取效率高)

(3)乙醇沸點(diǎn)低，易濃縮AC(4)單寧酸水(5)升華

【解析】（I）萃取時(shí)將茶葉研細(xì)可以增加固液接觸面積，從而使提取更充分；由于需要加熱，

為防止液體暴沸，加熱前還要加入幾粒沸石；（2）由于乙醇易揮發(fā)，易燃燒，為防止溫度過(guò)高使

揮發(fā)出的乙醇燃燒，因此提取過(guò)程中不可選用明火直接加熱；根據(jù)題干中的已知信息可判斷與

常規(guī)的萃取相比較，采用索式提取器的優(yōu)點(diǎn)是使用溶劑量少，可連續(xù)萃?。ㄝ腿⌒矢撸海?）乙

醇是有機(jī)溶劑，沸點(diǎn)低，因此與水相比較乙醇作為萃取劑的優(yōu)點(diǎn)是乙醇沸點(diǎn)低，易濃縮；蒸儲(chǔ)

濃縮時(shí)需要冷凝管，為防止液體殘留在冷凝管中，應(yīng)該選用直形冷凝管，而不需要球形冷凝管，

A正確，B錯(cuò)誤；為防止液體揮發(fā)，冷凝后得到的微分需要有接收瓶接收儲(chǔ)分，而不需要燒杯，

C正確，D錯(cuò)誤，故選ACo（4）由于茶葉中還含有單寧酸，且單寧酸也易溶于水和乙醇，因此

濃縮液中加入氧化鈣的作用是中和單寧酸，同時(shí)也吸收水;（5）根據(jù)已知信息可知咖啡因在100C

以上時(shí)開(kāi)始升華，因此該分離提純方法的名稱(chēng)是升華。

:方法技巧

I.減壓蒸得（分鐲）

操作原理：減壓蒸憎就是在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸儲(chǔ)操作。它是分離和提純沸點(diǎn)高、

熱穩(wěn)定性差的有機(jī)化合物的重要方法。利用上述原理，在蒸儲(chǔ)裝置上連接真空泵，使系統(tǒng)內(nèi)

壓降低，從而使液體化合物在較低溫度下沸騰而被蒸出。如苯甲醛常壓下沸點(diǎn)為

179℃/101.3kPa（760mmHg）,當(dāng)壓力降到6.7kPa（50mmHg）時(shí)，沸點(diǎn)為95℃；水楊酸乙酪常

壓下（760mmHg）沸點(diǎn)為234℃,而在20mmHg時(shí)沸點(diǎn)為118℃。

適用對(duì)象：在常壓蒸儲(chǔ)是未達(dá)到沸點(diǎn)即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。

2.減壓蒸發(fā)（濃縮）

減壓蒸發(fā)也稱(chēng)為減壓濃縮或真空蒸發(fā)。

操作原理：在密閉的容器內(nèi)，抽真空使液體處于一個(gè)大氣壓下的環(huán)境，從而降低水的沸

騰溫度，以此進(jìn)行蒸發(fā)濃縮。

操作優(yōu)點(diǎn)：①由于壓力降低，溶液的沸點(diǎn)降低，能防止或減少熱敏性物質(zhì)的分解；②增

大傳熱溫度差，強(qiáng)化蒸發(fā)操作；③不斷地排除溶劑蒸氣，有利于蒸發(fā)順利進(jìn)行；

3.減壓干燥（真空干燥）

操作原理：減壓干燥的干燥原理是濕物料表面處水分氣化的結(jié)果，使百物料內(nèi)部與表面

之間產(chǎn)生水分濃度差，從而使物體干燥。

適用對(duì)象：經(jīng)過(guò)純化后，準(zhǔn)備進(jìn)行分析鑒定（元素定量、波譜鑒定等）的易在空氣氧化的

樣品。

4.水蒸氣蒸儲(chǔ)

操作原理：水蒸氣蒸儲(chǔ)是純化分離有機(jī)化合物的重要方法之一。當(dāng)水和不（或難）溶于

水的化合物一起存在時(shí)，整個(gè)體系的蒸氣壓力根據(jù)道爾頓分壓定律，應(yīng)為各組分蒸氣壓力之

和。即：P=P木+PA（PA為與水不（或難）溶化合物的蒸氣壓）當(dāng)P與外界大氣壓相等時(shí)，混

合物就沸騰。這時(shí)的溫度即為它們的沸點(diǎn)，所以混合物的沸點(diǎn)將比任何一組分的沸點(diǎn)都要低

一些。而且在低于100℃的溫度下隨水蒸汽一起蒸儲(chǔ)出來(lái)。

適用對(duì)象：水蒸氣蒸儲(chǔ)法適合分離那些在其沸點(diǎn)附近容易分解的物質(zhì)，也適用于從不揮

發(fā)物質(zhì)或樹(shù)脂狀物質(zhì)中分離出所需的組分（如天然產(chǎn)物香精油、生物堿等）

5.減壓過(guò)濾（吸慮或抽濾）

操作原理：利用裝置中的抽氣泵給吸濾瓶減壓，造成瓶?jī)?nèi)與布氏漏斗液面上的壓力差,

從而加快過(guò)濾速率，吸濾瓶用于承接濾液。安全瓶用于防止水泵中水產(chǎn)生溢流而倒灌入吸濾

瓶中。

適用對(duì)象：減壓過(guò)濾不宜用于過(guò)濾膠狀沉淀或顆粒太小的沉淀。膠狀沉淀在快速過(guò)濾時(shí)

易透過(guò)濾紙；沉淀顆粒太小則易在濾紙上形成一層致密的沉淀，溶液不易透過(guò)。

6.恒壓滴液漏斗

操作原理：通過(guò)支插管保證液面上下的壓強(qiáng)一致，從而使得液體能夠順利流下。一般的

漏斗流下液體時(shí)，如果下方容器是封閉的，流出的液體會(huì)擠占原有氣體的空間，導(dǎo)致容器內(nèi)

的壓強(qiáng)不斷知增加，這壓強(qiáng)（實(shí)際上是液體道上下的壓強(qiáng)差）作用在漏斗內(nèi)的液體上會(huì)提供向

上的推力，使得液體不能流下。因此一般的（長(zhǎng)頸、分液）漏斗容易導(dǎo)致液體難以流出（堵塞）。

裝置示意圖如圖3所示。

圖3：恒壓滴液漏斗（藍(lán)色方框內(nèi)）

使用對(duì)象：一般在封閉體系中用恒壓漏斗，比如絕大部分的有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)，因其有機(jī)溶

劑易揮發(fā)、需要隔絕空氣（氧氣）等。恒壓滴液漏斗在上述實(shí)驗(yàn)中與燒瓶（或其他反應(yīng)容器）緊

密連接（一般都為標(biāo)準(zhǔn)磨口），漏斗也要用塞子密封。此外，因恒壓滴液漏斗是合成實(shí)驗(yàn)的常

規(guī)儀器，均為標(biāo)準(zhǔn)磨口，連接方便，一些不需要封閉或條件寬松的滴加過(guò)程（比如滴加水）,

也常用恒壓滴液漏斗。

丁素養(yǎng)提升

1.（2023屆?山東省日照市高三摸底考試）純磷酸可通過(guò)市售85%磷酸溶液減壓蒸儲(chǔ)除水、

結(jié)晶除雜得到。制備純磷酸的實(shí)驗(yàn)裝置如圖（夾持裝置略），下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是

已知：純磷酸熔點(diǎn)為42℃,磷酸純化過(guò)程需要嚴(yán)格控制溫度和水分，溫度低于21℃易

形成雜質(zhì)2H、PO「H2O（熔點(diǎn)為30℃）,高于100℃則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。

A.裝置m可用球形冷凝管代替

B.實(shí)驗(yàn)選用水浴加熱的目的是使溶液受熱均勻

C.磷酸過(guò)濾時(shí)需要控制溫度低于20℃

D.磷酸中少量的水極難除去的原因是磷酸與水分子形成分子間氫鍵

【答案】AC

【解析】A項(xiàng)，球型冷凝管通常與發(fā)生裝置垂直或略?xún)A斜相連，使易揮發(fā)反應(yīng)物冷凝回

流，以提高反應(yīng)物利用率。直型冷凝管通常放在收集裝置之前，起到冷凝錨分或產(chǎn)物的作用。

由于球型結(jié)構(gòu)在冷凝過(guò)程中有積液風(fēng)險(xiǎn)，因此球型冷凝管一般不用于冷凝操作。裝置m在

題目中起冷凝作用，不能用球型冷凝管代替，A錯(cuò)誤；B項(xiàng)，水浴加熱可避免直接加熱造成

的過(guò)度劇烈與溫度不可控，還可使物體受熱均勻。另外，水浴加熱能最大限度保證溫度低于

100℃,避免磷酸分子間脫水生成焦磷酸等，B正確；C項(xiàng)，過(guò)濾溫度低于20℃時(shí)，磷酸和

2H3「04-凡0雜質(zhì)均為固體，無(wú)法通過(guò)過(guò)濾去除雜志。過(guò)濾溫度高于42℃時(shí)，磷酸和

2H3Po/HQ雜質(zhì)均為液態(tài)，也無(wú)法通過(guò)過(guò)濾去除雜質(zhì)。過(guò)濾溫度高于30℃,而低于42℃

時(shí)，磷酸以晶體形式存在，而2H3Po「H?。雜質(zhì)為液態(tài)，可以通過(guò)過(guò)濾去除雜質(zhì)。因此，過(guò)

O

H

P

^-

濾溫度應(yīng)控制在3（TC~42℃,C錯(cuò)誤；D項(xiàng)，磷酸結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為0I其中的羥基

OHOH

可以與水形成氫鍵，從而提高除水難度。D正確。故選AC。

2.工業(yè)上可用水蒸氣蒸儲(chǔ)法從檸檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取檸檬烯

）,其實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示，具體的實(shí)驗(yàn)步驟為①將1?2個(gè)橙子皮剪成細(xì)碎的碎

片，投入乙裝置中，加入約30ml水；②松開(kāi)活塞K,加熱甲裝置（水蒸氣發(fā)生器）至水沸騰，

當(dāng)活塞K的支管口有大量水蒸氣冒出時(shí)將K旋緊，并打開(kāi)冷凝水，一段時(shí)間后，可觀察到

丙裝置中儲(chǔ)出液的水面上有一層很薄的油層。

下列關(guān)于檸檬烯提取實(shí)驗(yàn)的說(shuō)法中，錯(cuò)誤的是（）

A.當(dāng)牛角管中滴落的鐳出液澄清透明、無(wú)明顯油珠時(shí)，說(shuō)明蒸儲(chǔ)完成

B.裝置中的冷凝管需從a口注入冷凝水，且可以用球形冷凝管代替

C.當(dāng)長(zhǎng)導(dǎo)管中液面持續(xù)升高時(shí)，應(yīng)立刻打開(kāi)活塞K放出水蒸氣

D.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，可以通過(guò)分液、蒸儲(chǔ)的方法得到高純度的精油

【答案】B

【解析】A項(xiàng)，揮發(fā)性成分的混合物統(tǒng)稱(chēng)精油不溶于水，當(dāng)儲(chǔ)出液無(wú)明顯油珠，澄清透

明時(shí)，說(shuō)明蒸儲(chǔ)完成，故A正確；B項(xiàng)，如換成球形冷凝管，會(huì)有部分館分殘留在冷凝管

中，不利于收集，故B錯(cuò)誤；C項(xiàng)，長(zhǎng)玻璃管作安全管，能平衡氣壓，當(dāng)長(zhǎng)導(dǎo)管中液面持

續(xù)升高時(shí)，應(yīng)立刻打開(kāi)活塞K放出水蒸氣，以維持裝置內(nèi)壓強(qiáng)平衡，保障實(shí)驗(yàn)安全進(jìn)行，

故C正確；D項(xiàng)，提取的精油主要成分是檸檬烯，通過(guò)萃取分液蒸儲(chǔ)的方法可以提純精油

得到純精油，故D正確；故選B。

3.（2023屆?重慶市南開(kāi)中學(xué)高三第一次質(zhì)量檢測(cè)）過(guò)氧乙酸（CH3coOOH）為無(wú)色有刺激

性氣味液體，易揮發(fā)、見(jiàn)光或受熱易分解，其純品極為敏感.易發(fā)生爆炸性反應(yīng)。作為一種

60℃

常用的消毒劑，過(guò)氧乙酸的制備原理為：H2O2+CH3COOH=CH3COOOH+H2OAHCO,實(shí)

已知:

物質(zhì)密度/(g?cm-3)熔點(diǎn)沸點(diǎn)/七

乙酸1.0516.6118

過(guò)氧化氫1.46-0.43150.2(分解)

過(guò)氧乙酸0.790.7105(分解)

乙酸丁酯0.88-78127

注意：乙酸丁酯與水形成共沸物(沸點(diǎn)90.7℃),會(huì)一起蒸鐳出來(lái)。

(1)儀器2的名稱(chēng)為。實(shí)驗(yàn)中加入乙酸、雙氧水、乙酸丁酯和固體催化劑發(fā)生反應(yīng)，

儀器3中盛放的試劑為一。

(2)反應(yīng)體系采用抽氣泵抽氣減壓的目的是—。

(3)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中打開(kāi)油水分離器活塞，分離出水的目的是—,當(dāng)觀察到現(xiàn)象為一，

即可停止實(shí)驗(yàn)。

(4)乙酸丁酯的作用除了作為過(guò)氧乙酸的穩(wěn)定劑之外，還有一o

(5)過(guò)氧乙酸含量測(cè)定，步驟如下：

I.準(zhǔn)確稱(chēng)取1.00g過(guò)氧乙酸樣液，定容于100mL容瓶中。

H.取10.00mL上述溶液，用0.01mol/L酸性KM11O4溶液滴定至溶液出現(xiàn)淺紅色(除去過(guò)

氧乙酸試樣中剩余H2O2)O

HI.加入過(guò)量KI溶液，搖勻，用0.01000mol/LNa2s2O3標(biāo)準(zhǔn)液滴定至終點(diǎn)，消耗Na2s2O3

溶液50.00mL。

已知：S2O；+L=S2O：「+2r

①過(guò)氧乙酸被r還原，還原產(chǎn)物之一為乙酸，其離子方程式為一。

②過(guò)氧乙酸樣液中過(guò)氧乙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為一。

③用該法測(cè)定過(guò)氧乙酸含量比實(shí)際含量偏高的原因是(不考慮實(shí)驗(yàn)操作產(chǎn)生的誤

差)。

【答案】(1)三頸燒瓶過(guò)氧化氫

(2)減壓可以降低共沸物的沸點(diǎn)，防止溫度過(guò)高導(dǎo)致氧乙酸分解

(3)減少水的量提高過(guò)氯乙酸的產(chǎn)率油水分離器中水不再增加時(shí)

(4)降低共沸物的沸點(diǎn)，利于產(chǎn)品蒸出，防止溫度過(guò)高

+

(5)CH3COOOH+2r+2H=CH3COOH+l2+H2O38%空氣中氧氣也會(huì)將碘離子轉(zhuǎn)化

為碘單質(zhì)，導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)液的量增加

【解析】實(shí)驗(yàn)中加入乙酸、雙氧水、乙酸丁酯和固體催化劑在三頸燒瓶發(fā)生反應(yīng)，生成

物蒸儲(chǔ)在油水分離器中冷凝，實(shí)驗(yàn)使用抽氣泵抽氣減壓，可減壓可以降低共沸物的沸點(diǎn)，防

上溫度過(guò)高導(dǎo)致過(guò)氧乙酸分解。（1）儀器2的名稱(chēng)為三頸燒瓶。實(shí)驗(yàn)中加入乙酸、雙氧水、

乙酸丁酯和固體催化劑發(fā)生反應(yīng)，乙酸和過(guò)氧化氫反應(yīng)，乙酸丁酯作為有機(jī)溶劑，過(guò)氧化氫

易分解，故儀器3中盛放的試劑為過(guò)氧化應(yīng)，使用恒壓滴液漏斗控制過(guò)氧化緘的加入提高原

料利用率；（2）過(guò)氧乙酸不穩(wěn)定受熱易分解，反應(yīng)體系采用抽氣泵抽氣減壓的目的是減壓可

以降低共沸物的沸點(diǎn)，防止溫度過(guò)高導(dǎo)致氯乙酸分解；（3）實(shí)驗(yàn)過(guò)程中打開(kāi)油水分離器活塞，

分離出水的目的是減少水的量促進(jìn)反應(yīng)正向進(jìn)行，提高過(guò)氧乙酸的產(chǎn)率；反應(yīng)中生成水，當(dāng)

觀察到現(xiàn)象為油水分離器中水不再增加時(shí)，即可停止實(shí)驗(yàn)。（4）乙酸丁酯與水形成共沸物的

沸點(diǎn)90.7℃,故乙酸丁酯的作用除了作為過(guò)氧乙酸的穩(wěn)定劑之外，還有降低共沸物的沸點(diǎn)，

利于產(chǎn)品蒸出，防止溫度過(guò)高，過(guò)氧乙酸分解；（5）①過(guò)氧乙酸被r還原，還原產(chǎn)物之一為乙

酸，同時(shí)碘離子生成碘單質(zhì)，其離子方程式為CH3coOOH+21+2H+=CH3coOH+I2+H2O。②

+22

由CH3COOOH+2I+2H=CH3COOH+l2+H2O,S2O3+l2=S2O6+2r,CH3C000H~S2O3*,

則過(guò)氧乙酸樣液中過(guò)氧乙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

0.01OOOmol/LX0.05Lx1"x76g/mol

---------------------也遠(yuǎn)---------x100%=38%。③用該法測(cè)定過(guò)氧乙酸含量比實(shí)際含

1.00g

量偏高的原因是（不考慮實(shí)驗(yàn)操作產(chǎn)生的誤差）空氣中氧氣也會(huì)將碘離子轉(zhuǎn)化為碘單質(zhì)，導(dǎo)致

標(biāo)準(zhǔn)液的量增加。

4.亞氯酸鈉（NaCICh）是一種高效內(nèi)氧化劑、漂白劑，其有效氯含量相當(dāng)于漂白粉的7倍，

主要用于棉紡、造紙業(yè)的漂白制，也用于食品消毒。水處理等。以氯酸納等為原料制備亞氯

酸鈉的工藝流程如下：

||；0$＜上視";"INnOM/液

已知：①亞氯酸鈉（NaCICh）受熱易分解；

②NaCICh的溶解度隨溫度升高而增大，適當(dāng)條件下可結(jié)晶析出NaC102-3H20;

③CIO2常溫下為黃綠色氣體，純CIO2易分解爆炸，一般用稀有氣體或空氣稀釋到10%以

下更安全。

回答下列問(wèn)題：

（1）在CIOz發(fā)生器中通入空氣的作用是

（2）吸收塔中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為:

⑶由濾液一＞NaC102.3H20,需采取的操作是在55C的條件下減壓蒸發(fā)、、

洗滌、干燥。工業(yè)上通常采用“減壓蒸發(fā)”而不用"常壓蒸發(fā)”，原因是；結(jié)晶后

需要對(duì)晶體洗滌，為了減少損失，可以用洗滌晶體。

【答案】⑴稀釋C1O2以防止爆炸(2)H2O2+2ClO2+2NaOH=2NaClO2+2H2O2+O2(3)

冷卻結(jié)晶過(guò)濾常壓蒸發(fā)溫度過(guò)高，亞氯酸鈉容易分解冰水或酒精

【解析】(1)純C1O2易分解爆炸，一般用稀有氣體或空氣稀釋到10%以下更安全，所

以C1O2發(fā)生器中通入空氣的目的是稀釋002以防止爆炸；(2)根據(jù)流程圖，吸收塔中C102.

H2O2、NaOH發(fā)生反應(yīng)生成NaC102,根據(jù)氧化還原反應(yīng)規(guī)律，同時(shí)放出氧氣，反應(yīng)方程式

是H202+2C102+2Na0H=2NaC102+2H202+02o(3)由濾液得到晶體一般步驟是蒸發(fā)、冷卻結(jié)

晶、過(guò)濾、洗滌、干燥：由濾液---?NaC102-3H20,需采取的操作是在55c的條件下減壓

蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥。因?yàn)镹aClCh受熱易分解，所以工業(yè)上通常采用“減

壓蒸發(fā)”而不用“常壓蒸發(fā)”，防止溫度過(guò)高，亞氯酸鈉分解；結(jié)晶后需要對(duì)晶體洗滌，為了

減少損失，可以降低NaClCh的溶解度；因?yàn)镹aClO?溶解度隨溫度的升高而增大，所以采

用冰水洗滌晶體的方法。

5.無(wú)患子皂昔是化妝品及生物洗滌劑的良好原料。從無(wú)患子果皮中提取無(wú)患子皂昔的

實(shí)驗(yàn)步驟如下：

步驟1：連接如圖I所示的裝置(固定及加熱類(lèi)儀器省略)，將20g無(wú)患子果皮置于索氏

提取管中，圓底燒瓶中加入一定量80%的酒精，保持在90℃加熱4小時(shí)、

步驟2：將圖1裝置中的提取液減壓過(guò)濾，除去無(wú)患子果皮殘?jiān)?。并將所得濾液蒸儲(chǔ),

乙醇完全蒸出后得到固體粗提物。

步驟3：用正丁醇反復(fù)萃取固體粗提物，合并萃取液，并將所得萃取液蒸儲(chǔ)，正丁醇完

全蒸出后得到固體無(wú)患子皂甘樣品。

步驟4：將無(wú)患子皂昔樣品真空干燥。

(1)步驟1實(shí)驗(yàn)裝置中冷凝管的作用是。保持在90℃加熱所

需用到的玻璃儀器除酒精燈外，還有。

(2)圖II所示的減壓過(guò)濾裝置存在的問(wèn)題是

o若過(guò)濾時(shí)發(fā)現(xiàn)有大量濾渣掉落，可能的原因是

一接“空泉

圖川：真空干燥裝置

⑶步驟4中采用上圖ni真空干燥而不直接烘干的原因可能是

【答案】（1）將乙醇冷凝回流燒杯、溫度計(jì)布氏漏斗下端的斜切面應(yīng)正對(duì)支管（2）

安全瓶中導(dǎo)管應(yīng)左短右長(zhǎng)濾紙損壞（或?yàn)V紙未貼緊漏斗底部）（3）加快干燥的速度、防止無(wú)

患子皂昔在高溫下分解、防止無(wú)患子皂昔被氧化（任答1點(diǎn)即可）

【解析】（1）步驟1實(shí)驗(yàn)裝置中冷凝管的作用是將乙醇冷凝回流,提高原料的利用率；保

持在90C加熱，要用水浴加熱，所需用到的玻璃儀器除酒精燈外，還有燒杯、溫度計(jì)；（2）

圖II所示的減壓過(guò)濾裝置存在的問(wèn)題是布氏漏斗下端的斜切面應(yīng)正對(duì)支管，減小抽濾時(shí)氣

體流動(dòng)的阻力；安全瓶中導(dǎo)管應(yīng)左短右長(zhǎng)，否則達(dá)不到防止倒吸的作用；若過(guò)濾時(shí)發(fā)現(xiàn)有

大量濾渣掉落，可能的原因是濾紙損壞（或?yàn)V紙未貼緊漏斗底部），應(yīng)重新過(guò)濾；（3）步驟4中

采用真空干燥而不直接烘干的原因可能是快干燥的速度、防止無(wú)患子皂昔在高溫下分解、防

止無(wú)患子皂甘被氧化（任答1點(diǎn)即可）

8-羥基瞳咻（廣

①如圖所示，在三頸燒瓶中加入適量甘油、鄰硝基苯酚、鄰氨基苯酚和濃硫酸。

②加熱至反應(yīng)自動(dòng)激烈進(jìn)行。

③改為水蒸氣蒸儲(chǔ)裝置進(jìn)行水蒸氣蒸儲(chǔ)，直至儲(chǔ)出液中不再有油珠為止。

④向三頸燒瓶中加入一定量NaOH溶液后，再滴加飽和Na2co3溶液將pH調(diào)至7?8。

⑤重新進(jìn)行水蒸氣蒸儲(chǔ)，至儲(chǔ)出液中不再有晶體析出。

⑥將儲(chǔ)出液充分冷卻后抽濾，進(jìn)一步精制得產(chǎn)品。

（1）上圖中冷卻水應(yīng)從（填“A”或"B”）口進(jìn)。

⑵上圖是水蒸氣發(fā)生裝置。第一次水蒸氣蒸儲(chǔ)的目的是

;當(dāng)冷凝管出現(xiàn)堵塞時(shí)，圖中可觀察到的現(xiàn)象是

⑶抽濾裝置中，布氏漏斗進(jìn)入抽濾瓶的部分不宜過(guò)長(zhǎng)，其原因是

(4)步驟②中移開(kāi)火源，反應(yīng)仍自動(dòng)激烈進(jìn)行的原因是

(5)步驟④中加入的飽和Na2cCh溶液不能過(guò)量的原因是

【答案】(DA(2)將未反應(yīng)的反應(yīng)物等蒸出玻璃管中水位上升

(3)防止濾液吸入抽濾瓶支管而進(jìn)入減壓系統(tǒng)

(4)反應(yīng)放出大量的熱

(5)如果飽和Na2cCh溶液過(guò)量，則酚羥基也要與Na2cCh反應(yīng)生成鈉鹽

【解析】(1)冷卻水從下口進(jìn)水上口出水，采用逆流原理，故答案為A；(2)第一次水蒸

氣蒸儲(chǔ)的目的是將未反應(yīng)的反應(yīng)物等蒸出，當(dāng)冷凝管出現(xiàn)堵塞時(shí)，圖中可觀察到的現(xiàn)象是玻

璃管中水位上升，故答案為將未反應(yīng)的反應(yīng)物等蒸出；玻璃管中水位上升；(3)布氏漏斗進(jìn)

入抽濾瓶的部分不宜過(guò)長(zhǎng)，其原因是防止濾液吸入抽濾瓶支管而進(jìn)入減壓系統(tǒng)，故答案為防

止濾液吸入抽濾瓶支管而進(jìn)入減壓系統(tǒng)；(4)步驟②中移開(kāi)火源，由于該反應(yīng)為放熱反應(yīng)，

故仍自動(dòng)激烈進(jìn)行，故答案為反應(yīng)放出大量熱量；(5)步驟④中加入的飽和Na2cCh溶液不能

過(guò)量的原因是如果飽和Na2co3溶液過(guò)量，則酚羥基也要與Na2co3反應(yīng)生成鈉鹽，故答案

為如果飽和Na2co3溶液過(guò)量，則酚羥基也要與Na2c03反應(yīng)生成鈉鹽。

7.已知苯甲酸乙酯的沸點(diǎn)為213℃,水-乙醇-環(huán)己烷三元共沸物的共沸點(diǎn)為62.1℃(即

在此溫度下水、乙醇和環(huán)己烷以7.0%、17.0%、76.0%的比例成為蒸氣逸出)。請(qǐng)根據(jù)以上信

息和圖1、圖2回答下述實(shí)驗(yàn)室制備苯甲酸乙酯的有關(guān)問(wèn)題：

(1)在三頸燒瓶中加入苯甲酸、濃硫酸、過(guò)量的乙醇、沸石。再向三頸燒瓶中加入足量

的環(huán)己烷，裝上分水器和回流冷凝管。加入環(huán)己烷的目的是o

(2)反應(yīng)結(jié)束后，將三頸燒瓶中的液體倒入盛有冷水的燒杯中，用飽和Na2cCh溶液中和

至弱堿性，加入飽和Na2c03溶液的作用是：①,②。用

(填儀器名稱(chēng))進(jìn)行分離操作，得到粗產(chǎn)品；再用乙醛萃取水層中溶有

的少量有機(jī)產(chǎn)品，將醒層與粗產(chǎn)品合并；用蒸儲(chǔ)水洗有機(jī)層2次，將觸層與水盡量分凈，酸

層從上口倒入一個(gè)干燥的錐形瓶中。

(3)加入適量豆粒大小的無(wú)水氯化鈣干燥劑，搖動(dòng)錐形瓶，至酸層澄清透明；過(guò)濾后將

酸層加入到干燥的蒸儲(chǔ)燒瓶中；先蒸出;后蒸*o

(4)精微苯甲酸乙酯時(shí)需要減壓蒸儲(chǔ)，裝置如圖2所示。冷凝管的進(jìn)出水方向?yàn)?/p>

口進(jìn)，口出。毛細(xì)管的作用是(任答一條即可)。

【答案】(1)通過(guò)形成水-乙醇-環(huán)己烷三元共沸物，除去反應(yīng)生成的水，使平衡向右移動(dòng)

(2)除去產(chǎn)品中的酸性雜質(zhì)降低苯甲酸乙酯在水中的溶解度分液漏斗

(3)乙醛苯甲酸乙酯

(4)ba平衡壓強(qiáng)、提供汽化中心、防暴沸(任答一條即可)

【解析】(1)酯化反應(yīng)為可逆反應(yīng)，通過(guò)形成水-乙醇-環(huán)己烷三元共沸物，除去反應(yīng)生成

的水，使平衡向右移動(dòng)：(2)遷移教材乙酸乙酯的制備實(shí)驗(yàn)，本實(shí)驗(yàn)用飽和碳酸鈉溶液來(lái)中

和產(chǎn)品中的酸性雜質(zhì)，且苯甲酸乙酯在飽和碳酸鈉溶液中的溶解度不大，因混合液分層，最

后用分液漏斗進(jìn)行分離，得到粗產(chǎn)品；(3)乙醛與苯甲酸乙酯互溶且二者沸點(diǎn)不同，乙醛的

沸點(diǎn)較低，故采用蒸儲(chǔ)的方法將二者分離，沸點(diǎn)低的乙醛先被分離出，后蒸出苯甲酸乙酯；

(4)減壓蒸儲(chǔ)時(shí)采取的原則是“下進(jìn)上出”，即冷凝管的進(jìn)出水方向?yàn)閎口進(jìn)，a口出，否則不

能充分冷凝；毛細(xì)管在這里主要作用是平衡壓強(qiáng)、提供汽化中心、防暴沸。

8.肉桂酸是香料、化妝品、醫(yī)藥、塑料和感光樹(shù)脂等的重要原料。實(shí)驗(yàn)室可用苯甲醛

和乙酸醉、醋酸鈉等原料經(jīng)下列反應(yīng)制取肉桂酸，其中苯甲醛為無(wú)色油狀液體。已知:

〃0無(wú)水

-CHOCMC、CH3COON3-CH=CHCOOH

+/°

'150~170t+CK>C(M)H

◎CHsC；◎(肉桂酸)

0

(乙酸肝)

苯甲醛乙酸酎肉桂酸乙酸

溶解度(25℃,g/100g水)0.3遇水易水解成乙酸0.04互溶

沸點(diǎn)(℃)179.6138.6300118

相對(duì)分子質(zhì)量10610214860

I.合成：反應(yīng)裝置如圖所示。向三頸燒瓶中先后加入研細(xì)的無(wú)水醋酸鈉、4.8g苯甲醛和

5.6g乙酸醉，振蕩使之混合均勻。在150?170℃加熱1小時(shí)，保持微沸狀態(tài)。

/空氣冷凝管

溫度計(jì)

(1)儀器A的名稱(chēng)為—o

(2)空氣冷凝管的作用是—，該裝置加熱要控制反應(yīng)呈微沸狀態(tài)，如果劇烈沸騰，會(huì)

導(dǎo)致肉桂酸產(chǎn)率降低，可能的原因是一。

(3)不能把無(wú)水CHjCOONa換成CH3COONa?3H2O的原因是。

II.粗品精制：已知水蒸氣蒸儲(chǔ)是分離提純有機(jī)化合物的重要方法之一，在水蒸氣蒸憎操

作中，水蒸氣起到載熱體和降低沸點(diǎn)的作用，可使待提純的有機(jī)物在低于100℃的情況下隨

水蒸氣一起被蒸儲(chǔ)出來(lái)，從而達(dá)到分離提純的目的。

將上述反應(yīng)后得到的混合物趁熱倒入圓底燒瓶中，進(jìn)行下列操作：

a.在攪拌下，向反應(yīng)液中加入20mL水

b.再慢慢加入碳酸鈉溶液

c.然后進(jìn)行水蒸氣蒸儲(chǔ)

d.待燒瓶?jī)?nèi)溶液冷卻至室溫，在攪拌下，加入鹽酸酸化，析出大量晶體，過(guò)濾，洗滌，

干燥。

(4)飽和Na2co3溶液的作用有—。水蒸氣蒸儲(chǔ)可除去的雜質(zhì)是—；如何判斷蒸儲(chǔ)終

點(diǎn)。

（5）若得到的肉桂酸晶體產(chǎn)品不純，應(yīng)采用—法可得到純度更高的產(chǎn)品。

（6）若最后得到純凈的肉桂酸5.2g,則該反應(yīng)中的產(chǎn)率是—（保留兩位有效數(shù)字）。

【答案】（1）三頸燒瓶

（2）使反應(yīng)物冷凝回流乙酸酊蒸出，反應(yīng)物減少，平衡逆向移動(dòng)

（3）CH3COONa?3H2O受熱生成水會(huì)使乙酸酢水解

（4）將肉桂酸轉(zhuǎn)化為肉桂酸鈉，溶于水，中和乙酸苯甲醛當(dāng)儲(chǔ)出液澄清透明不再

含有油滴時(shí),，即可斷定水蒸汽蒸儲(chǔ)結(jié)束

（5）重結(jié)晶（6）78%

【解析】該合成反應(yīng)在150~170℃的條件下進(jìn)行，反應(yīng)物在這個(gè)條件下易揮發(fā)，所以需

要冷凝回流，乙酸酊遇水易水解成乙酸，因此需要在無(wú)水環(huán)境下反應(yīng)。（1）該儀器的名稱(chēng)為

三頸燒瓶；（2）該反應(yīng)在150~170℃的條件下進(jìn)行，根據(jù)表格各物質(zhì)的沸點(diǎn)可知，反應(yīng)物在這

個(gè)條件下易揮發(fā)，所以空氣冷凝管作用是使反應(yīng)物冷凝回流，使反應(yīng)物充分反應(yīng)，提高原料

利用率；在150~17（TC時(shí)乙酸酢易揮發(fā)，如果劇烈沸騰，乙酸酢蒸出，反應(yīng)物減少，平衡逆

向移動(dòng)，導(dǎo)致產(chǎn)率降低；（3）根據(jù)信息乙酸酊遇水易水解成乙酸，而CH3coONaSFhO受熱

生成水，水會(huì)使乙酸酊水解生成乙酸，導(dǎo)致反應(yīng)物利用率降低：（4）碳酸鈉可以和乙酸、肉

桂酸反應(yīng)，溶液中水會(huì)和乙酸酊反應(yīng)；飽和Na2cCh溶液的作用除去未反應(yīng)的原料乙酸好，

中和生成的乙酸，并將肉桂酸轉(zhuǎn)化為肉桂酸鈉，增大它在水中的溶解性；苯甲醛在水中溶解

度較小且沸點(diǎn)較低,水蒸氣蒸儲(chǔ)可除去的雜質(zhì)是苯甲醛，當(dāng)儲(chǔ)出液澄清透明不再含有油滴時(shí),

說(shuō)明水蒸汽蒸儲(chǔ)達(dá)到終點(diǎn)。（5）若得到的肉桂酸晶體產(chǎn)品不純，提高純度可以用重結(jié)晶的方

法提高產(chǎn)品的純度；（6）4.8g苯甲醛和5.6g乙酸好的物質(zhì)的量分別為而翳石Z0045mo1、

102^molS0,055mO1,則苯甲醛完全反應(yīng)，4.8g苯甲醛理論上得到肉桂酸的質(zhì)量為

106^molXl48g/mOla6,7g，則產(chǎn)率為統(tǒng)X100%R78%。

9.苯胺又名氨基苯是最重要的胺類(lèi)物質(zhì)之一，可作為炸藥中的穩(wěn)定劑、汽油中的防爆

劑，也可作為醫(yī)藥磺胺藥的原料等。苯胺為無(wú)色油狀液體，有特殊氣味，可用水蒸氣蒸懦提

純。用納米鐵粉還原硝基苯制備苯胺的原理及裝置圖（略去夾持裝置和加熱裝置）如下：

CHC00H

4<fS—NO2+9Fe+4H2O^>4<fX—NH2+3Fe3O4

已知部分有機(jī)物的一些數(shù)據(jù)如下表:

相對(duì)分密度熔點(diǎn)沸點(diǎn)

名稱(chēng)溶解性

子質(zhì)量(g/mL)(℃)(r)

硝基苯1231.205.7210.8難溶于水，易溶于乙醇、乙醛

苯胺931.02-6.3184.4難溶于水，易溶于乙醇、乙醛

乙醛740.71-116.334.6微溶于水，易溶于乙醇

I.合成：在裝置1中的儀器X中，加入9g納米鐵粉、20mL水、1mL冰醋酸，加熱至

煮沸，煮沸后冷卻至室溫，再將8.0mL硝基苯逐滴加入(該反應(yīng)強(qiáng)烈放熱)，攪拌、加熱、回

流半小時(shí)，至反應(yīng)完全。

II.分離提純：將裝置1改為裝置2進(jìn)行水蒸氣蒸餛，取裝置2中的微出物約5-6mL,轉(zhuǎn)

移至分液漏斗中，分離出有機(jī)層后，水層加入1.3gNaCl固體，用乙醛萃取3次(每次用7.0mL

乙醛)，合并有機(jī)層和乙醛萃取液，加入粒狀NaOH干燥，過(guò)濾后轉(zhuǎn)移至干燥的圓底燒瓶中，

水浴蒸去乙醛，殘留物再利用裝置3蒸儲(chǔ)并收集溫度TC時(shí)的微分。

請(qǐng)回答下列問(wèn)題：

(1)加入硝基苯時(shí)，'‘逐滴加入'’的目的是。

(2)分離提純過(guò)程中加入NaCl固體的作用是o

(3)裝置2中長(zhǎng)導(dǎo)管B的作用是。

(4)“水蒸氣蒸儲(chǔ)”結(jié)束后，應(yīng)先打開(kāi)止水夾T,再停止對(duì)“水蒸氣發(fā)生裝置“加熱，目的是

(5)利用裝置3蒸儲(chǔ)時(shí)，溫度的范圍為,實(shí)驗(yàn)結(jié)束得到產(chǎn)物6