流化床法顆粒硅總金屬含量的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法-預審稿

1YS/TXXX—XXXX流化床法顆粒硅總金屬含量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法本文件規(guī)定了電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）測定流化床法顆粒硅中總金屬雜質(zhì)含量的方法。本文件適用于流化床法顆粒硅總金屬雜質(zhì)如鐵、鉻、鎳、銅、鈉、鎂、鋁、鉀、鈣、鋅、鈦、鉬、鎢、鈷等含量的測定，各元素檢測檢測上限為50ng/g，檢測下限根據(jù)實驗室的綜合條件決定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T25915.1潔凈室及相關(guān)受控環(huán)境第1部分：按粒子濃度劃分空氣潔凈度等級。ASTMD5127電子和半導體工業(yè)中用超純水指南3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1總金屬Totalmetal樣品不進行表面清洗處理，直接加酸消解、蒸干、定容檢測得到的金屬雜質(zhì)含量。4方法提要試樣用硝酸和氫氟酸溶解，硅以四氟化硅（SiF4）的形式揮發(fā)，加熱蒸干后，殘渣使用硝酸溶液溶解，利用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）在最優(yōu)條件下測定溶液中待分析金屬元素的含量。5干擾因素5.1樣品應具有代表性，樣品表面污染會影響檢測結(jié)果，需要保證取樣工具和取樣袋的潔凈。5.2所用試劑的純度，設備的清潔度，房間的潔凈度，樣品處理過程引入的污染，要嚴格控制。5.3儀器測試過程中存在質(zhì)譜和樣品基體效應的干擾，儀器應選擇對應的抗干擾模式，保證分析結(jié)果的準確性。6試劑或材料6.1超純水：所有的水應為ASTMD5127中描述的E-1.2型或其他品質(zhì)相當?shù)某兯?YS/TXXX—XXXX6.2硝酸：各金屬雜質(zhì)含量<10pptw。6.3氫氟酸：各金屬雜質(zhì)含量<10pptw。6.4標準貯存溶液：采用國內(nèi)外可以量值溯源的有證標準物質(zhì)，鐵、鉻、鎳、銅、鈉、鎂、鋁、鉀、鈣、鋅、鈦、鉬、鎢、鈷濃度均為1000mg/L。6.5硝酸溶液：硝酸和超純水的體積比為1：99。6.6消解液：硝酸、氫氟酸的體積比為1:2或其他適當比例。7儀器設備7.1儀器：電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS），具備良好的抗干擾模式。7.2器皿：所用器皿由聚四氟乙烯（PTFE）或四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯基醚共聚物（PFA）等耐氫氟酸腐蝕，可清洗且對分析結(jié)果無影響的材料制成。7.3分析天平：分度值為0.0001g。7.4電加熱板：表面材質(zhì)為耐酸腐蝕。7.5移液槍：10μL～100μL、100μL～1000μL和1000μL～5000μL7.6測試環(huán)境7.7潔凈度：制樣和測試區(qū)域潔凈度應不低于GB/T25915.1-2021中定義的ISO5級的要求。7.8溫度：大于18℃7.9相對濕度：不大于65%8試樣準備8.1在一批產(chǎn)品中隨機抽取一袋雙層包裝且真空度完好的樣品。8.2在潔凈室內(nèi)先退去外包裝袋，將密封完好的內(nèi)袋拆開，試樣用于金屬雜質(zhì)分析。9試驗步驟9.1試料稱取0.5g～1.0g的試樣，精確至0.0001g。9.2平行試驗獨立地進行二次測定，取其平均值。9.3空白試驗隨同試料做空白試驗。9.4工作曲線的繪制9.4.1混合標準溶液：分別移取鐵、鉻、鎳、銅、鈉、鎂、鋁、鉀、鈣、鋅、鈦、鉬、鎢、鈷標準貯存溶液（6.4），通過硝酸（6.5）逐級稀釋成多元素混合標準溶液，此多元素混合標準溶液濃度為100μg/L。3YS/TXXX—XXXX9.4.2標準系列溶液的配置：分別移取0μL、50μL、100μL、500μL、1000μL、2000μL混合標準溶液（9.4.1）于100ml潔凈的容量瓶中，用硝酸溶液（6.5）定容。配制成濃度為0.00μg/L、0.05μg/L、0.10μg/L、0.50μg/L、1.00μg/L、2.00μg/L的系列標準溶液。配制的標準系列工作溶液濃度值應盡量接近樣品溶液中待測元素的濃度值。注：測試過程中，工作曲線濃度范圍可根據(jù)各儀器的狀況及所測樣9.5樣品溶液的制備稱取0.5g～1.0g的試樣(精確至0.0001g)，至潔凈的器皿中（7.2緩慢加入適量的消解液（6.6在200℃下將溶液蒸發(fā)至干，再次加入適量的消解液（6.6）重復消解后蒸發(fā)至干。冷卻至室溫后，加4mL硝酸溶液（6.5）溶解殘渣，待測。9.6測定9.6.1質(zhì)量數(shù)的選擇表1質(zhì)量數(shù)推薦表鈉Na鐵Fe鎂Mg鈷Co鋁Al鎳Ni鉀K銅Cu鈣鋅鈦Ti鉬Mo鉻Cr鎢W9.6.2檢測將系列標準溶液引入電感耦合等離子質(zhì)譜儀中，根據(jù)試驗所選擇的儀器最佳測定條件，測定系列標準溶液中各元素的信號值，當工作曲線的線性相關(guān)系數(shù)≥0.999時，即可進行試樣的測定，根據(jù)信號值和濃度的關(guān)系計算機自動給出樣品中各元素的濃度。10試驗數(shù)據(jù)處理試樣中各金屬雜質(zhì)的含量按公式（1）計算：2)式中：Wx——分別為樣品中鐵、鉻、鎳、銅、鈉、鎂、鋁、鉀、鈣、鋅、鈦、鉬、鎢、鈷金屬雜質(zhì)的含量，單位為納克每克（ng/g）；c2——樣品溶液中待測元素的濃度，單位為納克每毫升（ng/mL）；c1——空白溶液中待測元素的濃度，單位為納克每毫升（ng/mL）；V——樣品溶液的體積，單位為毫升（mL）；m——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。4YS/TXXX—XXXX11精密度從同一包裝袋顆粒硅中分裝出14份，真空密封后送往14個實驗室進行檢測。實驗室內(nèi)相對標準偏差和實驗室間相對標準偏差見表2。