現(xiàn)代分析測試技術(shù)考試題

一、解析題（每小題15分，共計30分）1.根據(jù)該化合物的1H核磁共振圖譜推測其結(jié)構(gòu)，寫出推測依據(jù)和過程。并根據(jù)不飽和度計算公式f＝1＋n4＋1/2（n3－n1）計算某化合物C9H10O2的不飽和度。（15分）答：根據(jù)公式f＝1＋n4＋1/2（n3－n1），得到此化合物的不飽和度為1+9-(10-0)/2=5，該化合物的1H核磁共振圖譜中主要有三個峰，所以推斷此化合物主要有三種H質(zhì)子，由δ=7.38可以推斷出此化合物含有苯環(huán)結(jié)構(gòu)，由δ=5.12可以推斷出此化合物含有-CH2-O-，由δ=2.11可以推斷出此化合物含有-CO-CH33、分析下列X射線衍射圖，并根據(jù)scherrer公式計算（110）晶面的晶粒大小。其中衍射角2θ為27.5度，波長為0.154nm，半峰寬為0.375。答：從XRD圖可以看出的TiO2衍射峰非常尖銳，且雜峰較少，在27.28°，35.58°，41.26°，54.66°和55.08°的位置出現(xiàn)明顯特征峰，分別對應(yīng)的晶面為(110)、(101)、(111)、(211)和(220)，與PDF(#06-0416)卡片標(biāo)準(zhǔn)銳鈦礦型TiO2的特征衍射峰吻合。Scherrer公式：D=kλ/βcosθ其中，D為沿垂直于晶面（hkl）方向的晶粒直徑，k為Scherrer常數(shù)（通常為0.89），λ為入射X射線波長（Cuka波長為0.15406nm）。晶粒直徑為：β=0.375°=0.375*π/180=0.0065θ=27.5°/2=13.75°=13.75*π/180=0.24D=0.89*0.154/(0.0065*0.97)=21.75二、簡述題（每小題8分，共計40分）1、電子躍遷有哪些種類？哪些類型的躍遷可以在紫外光譜中得到反映？一般紫外光譜譜帶中分為哪幾種類型？答：（1）電子躍遷的種類有：n→σ*，n→π*，π→π*，σ→σ*。（2）有機(jī)物在紫外光譜中得到反映的電子躍遷方式一般有三種類型：n→σ*，π→π*，n→π*。（3）在有機(jī)物和高聚物的紫外光譜譜帶中，往往將譜帶分為四種類型：R吸收帶、K吸收帶、B吸收帶、E吸收帶。1.R吸收帶--它是n→π*躍遷形成的，吸收譜帶較弱2.K吸收帶－－共軛非封閉體系可產(chǎn)生。它是π→π*躍遷形成的，吸收譜帶較強(qiáng)。3.B吸收帶－－芳香化合物及雜環(huán)芳香化合物π→π*可產(chǎn)生。這個吸收譜帶容易反映出精細(xì)結(jié)構(gòu)。4.E吸收帶－－芳香化合物特征譜帶，吸收強(qiáng)度大。4.什么是熱分析？包括哪些內(nèi)容？其中DSC測定原理是什么？影響DSC測定的因素有哪些？答：DSC測定原理：將有物相變化的樣品和在所測定溫度范圍內(nèi)不發(fā)生相變且沒有任何熱效應(yīng)產(chǎn)生的參比物，在相同的條件下進(jìn)行等溫加熱或冷卻，當(dāng)樣品發(fā)生相變時，在樣品和參比物之間就產(chǎn)生一個溫度差．放置于它們下面的一組差示熱電偶即產(chǎn)生溫差電勢，經(jīng)差熱放大器放大后送入功率補償放大器，功率補償放大器自動調(diào)節(jié)補償加熱絲的電流，使樣品和參比物之間溫差趨于零，兩者溫度始終維持相同．此補償熱量即為樣品的熱效應(yīng)，以電功率形式顯示于記錄儀上。影響因素有：樣品因素：用量；實驗條件：升溫速度，氣氛5.熒光物質(zhì)有什么特點？舉例幾個會產(chǎn)生熒光的基團(tuán)。熒光光譜橫坐標(biāo)縱坐標(biāo)分表代表什么？答：熒光物質(zhì)：含有熒光基團(tuán)，一般含有共軛雙鍵，發(fā)射熒光時，產(chǎn)生π→π*電子躍遷。一般為平面型，具有剛性。熒光物質(zhì)的壽命很短，一般在10-8~10-10ｓ。強(qiáng)熒光基團(tuán)――ＯＨ，－ＯＲ，－ＮＨ２，－ＮＨＲ，－ＮＲ２，－Ｃ≡Ｎ；弱熒光基團(tuán)――ＣＯＯＨ，－Ｃ＝Ｏ，－ＮＯ２，－Ｃｌ，－Ｂｒ，－Ｉ。熒光激發(fā)譜圖：固定發(fā)射單色器的波長和狹縫寬度，使激發(fā)單色器的波長連續(xù)變化，從而得到熒光激發(fā)掃描譜圖。縱坐標(biāo)：相對熒光強(qiáng)度，橫坐標(biāo)：激發(fā)光的波長。熒光發(fā)射譜圖：通常就稱為熒光光譜，固定激發(fā)單色器的波長和狹縫寬度，使發(fā)射單色器的波長連續(xù)變化，從而得到熒光激發(fā)掃描譜圖。熒光發(fā)射譜圖：縱坐標(biāo)：相對熒光強(qiáng)度；橫坐標(biāo)：發(fā)射光的波長。9、簡述原子力顯微鏡的工作原理及其六種操作模式。答：AFM的原理，它是用微小探針“摸索”樣品表面來獲得信息．當(dāng)針尖接近樣品時，針尖受到力的作用使懸臂發(fā)生偏轉(zhuǎn)或振幅改變．懸臂的這種變化經(jīng)檢測系統(tǒng)檢測后轉(zhuǎn)變成電信號傳遞給反饋系統(tǒng)和成像系統(tǒng)，記錄掃描過程中一系列探針變化就可以獲得樣品表面信息圖像．操作模式：1）接觸模式2）非接觸模式3）敲擊模式4)交錯模式5)力調(diào)制模式6)力曲線模式10、簡述測試X射線光電子能譜之前固體樣品的四種預(yù)處理方法。答：1.溶劑清洗（萃取）或長時間抽真空除表面污染物。2.氬離子刻蝕除表面污物。注意刻蝕可能會引起表面化學(xué)性質(zhì)的變化（如氧化還原反應(yīng)）。3.擦磨、刮剝和研磨。對表理成分相同的樣品可用SiC砂紙擦磨或小刀刮剝表面污層；對粉末樣品可采用研磨的方法。4.真空加熱。對于能耐高溫的樣品，可采用高真空下加熱的辦法除去樣品表面吸附物。三、論述題根據(jù)本課程所學(xué)的現(xiàn)代分析測試技術(shù)，結(jié)合本人的研究方向或?qū)⒁M(jìn)行的研究課題，列舉幾種符合本人研究課題的現(xiàn)代分析測試技術(shù)，并論述所列出的現(xiàn)代分析測試技術(shù)的工作原理及其應(yīng)用。答：本人研究生階段的主要課題為《熔融靜電紡與非織造高效低阻復(fù)合過濾材料的制備》，課題主要包括四大部分：熔融靜電紡裝置的優(yōu)化、熔融靜電紡工藝的優(yōu)化、復(fù)合方式與方法的探討、過濾性能的測試。其中需運用多種現(xiàn)代分析測試技術(shù)，結(jié)合本課程所學(xué)知識，整理思路如下：1.SEM在研究紡絲工藝時，需對不同工藝所紡纖維進(jìn)行SEM表征，觀察纖維表面形貌和排列狀態(tài)，并進(jìn)行直徑測量。SEM工作原理：由最上邊電子槍發(fā)射出來的電子束，經(jīng)柵極聚焦后，在加速電壓作用下，很細(xì)的電子束聚焦在樣品表面。在末級透鏡上邊裝有掃描線圈，在它的作用下使電子束在樣品表面掃描。高能電子束與樣品表面交互作用，產(chǎn)生各種信號，這些信號被相應(yīng)的接收器接收，經(jīng)放大后在顯示屏上形成完整樣品表面圖像。2.DSC實驗中要對熔融靜電紡所紡出的纖維和非織造所紡纖維及原料母粒進(jìn)行DSC測試，觀察他們的熱穩(wěn)定性能是否有所差異，并分析原因。DSC測定原理：將有物相變化的樣品和在所測定溫度范圍內(nèi)不發(fā)生相變且沒有任何熱效應(yīng)產(chǎn)生的參比物，在相同的條件下進(jìn)行等溫加熱或冷卻，當(dāng)樣品發(fā)生相變時，在樣品和參比物之間就產(chǎn)生一個溫度差．放置于它們下面的一組差示熱電偶即產(chǎn)生溫差電勢，經(jīng)差熱放大器放大后送入功率補償放大器，功率補償放大器自動調(diào)節(jié)補償加熱絲的電流，使樣品和參比物之間溫差趨于零，兩者溫度始終維持相同．此補償熱量即為樣品的熱效應(yīng)，以電功率形式顯示于記錄儀上。3.AFM為進(jìn)一步研究熔融靜電紡纖維表面細(xì)微形貌，需進(jìn)行