考試試題-(原子吸收、原子熒光、離子色譜)

離子色譜法一、填空題1．離子交換色譜主要用于有機和無機、離子的分離。答案：陰陽2．離子排斥色譜主要用于酸、酸和的分離。答案：有機無機弱醇類3．離子對色譜主要用于表面活性的離子、離子和絡(luò)合物的分離。答案：陰陽金屬4．離子色譜儀中，抑制器主要起降低淋洗液的和增加被測離子的，改善的作用。答案：背景電導(dǎo)電導(dǎo)值信噪比5．離子色譜分析樣品時，樣品中離子價數(shù)越高，保留時間，離子半徑越大，保留時間。答案：越長越長6．離子色譜中抑制器的發(fā)展經(jīng)歷了幾個階段，最早的是樹脂填充抑制柱、管狀纖維膜抑制器，后來又有了平板微膜抑制器。目前用得最多的是抑制器。答案：自身再生7．在離子色譜分析中，為了縮短分析時間，可通過改變分離柱的容量、淋洗液強度和，以及在淋洗液中加入有機改進劑和用梯度淋洗技術(shù)來實現(xiàn)。答案：流速二、判斷題1．離子色譜(IC)是高效液相色譜(HPLC)的一種。()答案：正確2．離子色譜的分離方式有3種，即高效離子交換色譜(HPIC)、離子排斥色譜(HPIEC)和離子對色譜(MPIC)。它們的分離機理是相同的。()答案：錯誤正確答案為：它們的分離機理是不同的。3．離子色譜分析中，其淋洗液的流速和被測離子的保留時間之間存在一種反比的關(guān)系。()答案：正確4．當(dāng)改變離子色譜淋洗液的流速時，待測離子的洗脫順序?qū)l(fā)生改變。()答案：錯誤正確答案為：待測離子的洗脫順序不會改變。5．離子色譜分離柱的長度將直接影響理論塔板數(shù)(即柱效)，當(dāng)樣品中被測離子的濃度遠遠小于其他離子的濃度時，可以用較長的分離柱以增加柱容量。()答案：正確6．離子色譜分析陽離子和陰離子的分離機理、抑制原理是相似的。()答案：正確7．離子色譜分析樣品時，可以用去離子水稀釋樣品，還可以用淋洗液做稀釋劑，以減小水負(fù)峰的影響。()答案：正確8．離子色譜分析中，水負(fù)峰的位置由分離柱的性質(zhì)和淋洗液的流速決定，流速的改變可改變水負(fù)峰的位置和被測離子的保留時間。()答案：正確9．離子色譜分析中，淋洗液濃度的改變只影響被測離子的保留時間，而不影響水負(fù)峰的位置。()答案：正確10．離子色譜中的梯度淋洗與氣相色譜中的程序升溫相似，梯度淋洗一般只在含氫氧根離子或甲基磺酸根的淋洗液中采用抑制電導(dǎo)檢測時才能實現(xiàn)。()答案：正確11．高效離子色譜用低容量的離子交換樹脂。()答案：正確12．離子排斥色譜(HPICE)用高容量的離子交換樹脂。()答案：正確三、選擇題1．離子色譜中的電導(dǎo)檢測器，分為抑制型和非抑制型(也稱單柱型)兩種。在現(xiàn)代色譜中主要用電導(dǎo)檢測器。()A．抑制型B．非抑制型答案：A2．離子色譜分析中當(dāng)改變淋洗液的濃度時，對被測二價離子保留時間的影響價離子。()A．大于B．小于C．等于答案：A3．NaOH是化學(xué)抑制型離子色譜中分析陰離子推薦的淋洗液，因為它的抑制反應(yīng)產(chǎn)物是低電導(dǎo)的水。在配制和使用時，空氣中的總會溶入NaOH溶液中而改變淋洗液的組分和濃度，使基線漂移，影響分離。()A．CO2B．COC．O2答案：A4．離子色譜的電導(dǎo)檢測器內(nèi)，電極間的距離越小，死體積越小，則靈敏度越。()A.高B．低答案：A5．在離子色譜分析中，水負(fù)峰的大小與樣品的進樣體積、溶質(zhì)濃度和淋洗液的濃度及其種類有關(guān)，進樣體積大，水負(fù)峰亦大；淋洗液的濃度越高，水負(fù)峰越。反之亦然。()A．大B．小答案：A6．在離子色譜分析中，水的純度影響到痕量分析工作的成敗。用于配制淋洗液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的去離子水，其電阻率應(yīng)為MΩ·cm以上。()A．5B．10C.15D．18答案：D7．離子色譜的淋洗液濃度提高時，一價和二價離子的保留時間。()A.縮短B.延長答案：A四、問答題1．離子色譜的檢測器分哪幾個大類?簡述每類檢測器中包括哪幾種?答案：離子色譜檢測器分為兩大類：電化學(xué)檢測器和光學(xué)檢測器。電化學(xué)檢測器中包括：電導(dǎo)檢測器、直流安培檢測器、脈沖安培檢測器和積分安培檢測器；光學(xué)檢測器包括：紫外-可見分光光度檢測器和熒光檢測器。2．離子色譜儀器主要由哪幾部分組成?答案：主要由流動相傳送部分、分離柱、檢測器和數(shù)據(jù)處理四部分組成。3．離子色譜儀中的抑制器有哪三種主要作用?答案：(1)降低淋洗液的背景電導(dǎo)；(2)增加被測離子的電導(dǎo)值；(3)消除反離子峰對弱保留離子的影響。4．在離子色譜分析未知濃度的樣品時，如何避免色譜柱容量的超載?答案：為避免色譜柱容量的超載，在分析未知濃度的樣品時，最好先稀釋100倍進樣，或用微量進樣器進樣l～2μl，再根據(jù)所得結(jié)果選擇合適的稀釋倍數(shù)或進樣量，這樣既可以避免色譜柱容量超載，又可以減少強保留組分對柱子的污染。5．在離子色譜分析中，水負(fù)峰在什么情況下會對分析結(jié)果產(chǎn)生干擾?如何消除或減小這種干擾?答案：若負(fù)峰的保留時間與待測離子的保留時間相同或接近時，就會產(chǎn)生干擾。減小和消除水負(fù)峰干擾的一個簡單的方法，是用淋洗液配制樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液。6．簡述離子色譜中梯度淋洗的作用?答案：在離子色譜分析中，采用梯度淋洗技術(shù)可以提高分離度、縮短分析時間、降低檢測限，對于復(fù)雜的混合物，特別是對保留強度差異很大的混合物的分離，是極為重要的一種手段。7．離子色譜的定義是什么?答案：離子色譜是高效液相色譜的一種，是主要用于分析離子的液相色譜。8．簡述離子色譜柱的分離原理。答案：由于各種離子對離子交換樹脂的親和力不同，樣品通過分離柱時被分離成不連續(xù)的譜帶，依次被淋洗液洗脫。9．離子色譜用于陰離子分離的淋洗液須具備哪兩個條件?答案：(1)能從分離柱樹脂上置換被測離子：(2)能發(fā)生抑制柱反應(yīng)，其反應(yīng)產(chǎn)物應(yīng)為電導(dǎo)很低的弱電解質(zhì)或水，pKa＞6。10．為什么離子色譜輸液系統(tǒng)不能進入氣泡?答案：因進入氣泡會影響分離效果和檢測信號的穩(wěn)定性，會導(dǎo)致基線不穩(wěn)定，產(chǎn)生較大噪聲，使檢測靈敏度降低。原子熒光法一、填空題原子熒光光譜儀主要由、和三部分組成。答案：激發(fā)光源原子化器檢測器二、判斷題1．原子熒光的猝滅主要影響熒光量子效率，降低原子熒光的強度。()答案：正確2．原子熒光光譜儀中原子化器的作用是將樣品中被分析元素轉(zhuǎn)化成自由離子。()答案：錯誤正確答案為：是將樣品中被分析元素轉(zhuǎn)化成自由原子。三、選擇題1．原子蒸氣受具有特征波長的光源照射后，其中一些自由原子被激發(fā)躍遷至較高能態(tài)，然后以直接躍遷形式回復(fù)到基態(tài)，當(dāng)激發(fā)輻射的波長與所產(chǎn)生的熒光波長相同時，這種熒光稱為。()A．敏化熒光B．直躍線熒光C．階躍線熒光D．共振熒光答案：D2．原子熒光法中一般用作為載氣。()A.氮氣B.氧氣C．氬氣D．氦氣答案：C3．原子熒光法常用的光源是。()A．氫燈B．高強度空心陰極燈C．氘燈D．高壓汞燈答案：B4.原子熒光分析中光源的作用是。()A．提供試樣蒸發(fā)所需的能量B．產(chǎn)生紫外光C．產(chǎn)生自由原子激發(fā)所需的輻射D．產(chǎn)生具有足夠濃度的散射光答案：C5．原子熒光法選擇性好是因為。()A．原子化效率高B．檢測器靈敏度高C．各種元素都有特定的原子熒光光譜D．原子蒸氣中基態(tài)原子數(shù)不受溫度影響答案：C6．原子熒光法測量的是。()A．溶液中分子受激發(fā)產(chǎn)生的熒光B．蒸氣中分子受激發(fā)產(chǎn)生的熒光C．溶液中原子受激發(fā)產(chǎn)生的熒光D．蒸氣中原子受激發(fā)產(chǎn)生的熒光答案：D7．原子熒光分析中常用的檢測器是。()A．感光板B．日盲光電倍增管C．紫外光度檢測器D．示差折光檢測器答案：B原子吸收分光光度法一、填空題1．原子吸收光譜儀由光源、、和檢測系統(tǒng)四部分組成。答案：原子化器分光系統(tǒng)2．原子吸收光譜儀的火焰原子化裝置包括和。答案：霧化器燃燒器3．火焰原子吸收光譜儀的原子化器的作用是，用以吸收來自銳線源的。答案：產(chǎn)生基態(tài)原子共振輻射4．火焰原子吸收光度法常用的銳線光源有、和蒸氣放電燈3種。答案：空心陰極燈無極放電燈5．火焰原子吸收光度法分析過程中主要干擾有：物理干擾、化學(xué)干擾、和等。答案：電離干擾光譜干擾6．原子吸收儀的空心陰極燈如果長期閑置不用，應(yīng)該經(jīng)常開機預(yù)熱，否則會使譜線，甚至不再是光源。答案：不純銳線7．火焰原子吸收光度法分析樣品時，燈電流太高會導(dǎo)致和，使靈敏度下降。答案：譜線變寬譜線自吸收8．火焰原子吸收光度法中扣除背景干擾的主要方法有：雙波長法、、和自吸收法。答案：氘燈法塞曼效應(yīng)法9．火焰原子吸收光度法塞曼效應(yīng)校正背景的光來自同一譜線的，而且在光路上通過原子化器。答案：分裂同一10．火焰原子化器裝置中燃燒器類型有型和型。答案：預(yù)混合全消耗11．火焰原子吸收光度法分析樣品時，確定空心陰極燈達到預(yù)熱效果的標(biāo)志是觀察是否穩(wěn)定、是否穩(wěn)定和靈敏度是否穩(wěn)定。答案：發(fā)射能量儀器的基線12．原子吸收光度法分析樣品時，物理干擾是指試樣在轉(zhuǎn)移、和過程中，由于試樣的任何物理特性的變化而引起的吸收強度下降的效應(yīng)。答案：蒸發(fā)原子化13．火焰原子吸收光度法中光譜干擾是指待測元素的光譜與干擾物的不能完全分離所引起的干擾。答案：發(fā)射或吸收輻射光譜二、判斷題1．火焰原子吸收光譜儀中，大多數(shù)空心陰極燈一般都是工作電流越小，分析靈敏度越低。()答案：錯誤正確答案為：大多數(shù)空心陰極燈一般都是工作電流越小，分析靈敏度越高。2．火焰原子吸收光譜儀中，分光系統(tǒng)單色器所起的作用是將待分析元素的共振線與光源中的其他發(fā)射線分開。()答案：正確3．火焰原子吸收光度法分析中，用10HNO3-HF—HClO4消解試樣，在驅(qū)趕HClO4時，如將試樣蒸干會使測定結(jié)果偏高。()答案：錯誤正確答案為：在驅(qū)趕HClO4時，如將試樣蒸干會使測定結(jié)果偏低。4．火焰原子吸收光度法中，空氣-乙炔火焰適于低溫金屬的測定。（)答案：正確5．火焰原子吸收光度法分析樣品時，提高火焰溫度使分析靈敏度提高。()答案：錯誤正確答案為：火焰原子吸收光度法分析樣品時，在一定范圍內(nèi)提高火焰溫度，可以使分析靈敏度提高。6．火焰原子吸收光譜儀原子化器的效率對分析靈敏度具有重要的影響。()答案：正確7．火焰原子吸收光譜儀燃燒器上混合氣的行程速度稍大于其燃燒速度時，火焰才會穩(wěn)定。()答案：正確8．火焰原子吸收光度法分析樣品時，為避免稀釋誤差，在測定含量較高的水樣時，可選用次靈敏線測量。()答案：正確三、選擇題1．原子吸收光度法用的空心陰極燈是一種特殊的輝光放電管，它的陰極是由制成。()A.待測元素的純金屬或合金B(yǎng)．金屬銅或合金C．任意純金屬或合金答案：A2．火焰原子吸收光度法測定時，當(dāng)空氣與乙炔比大于化學(xué)計量時，稱為火焰。()A.貧燃型B．富燃型C．氧化型D．還原型答案：A3．火焰原子吸收光度法測定時，光譜于擾是指待測元素發(fā)射或吸收的光譜與干擾物的光譜不能完全分離所引起的干擾。()A．電離B．散射C．輻射D．折射答案：C4．火焰原子吸收光度法測定時，氘燈背景校正適合的校正波長范圍為nm。()A．100～200B．220～350C．200～500D．400～800答案：B5．火焰原子吸收光度法測定時，增敏效應(yīng)是指試樣基體使待測元素吸收信號的現(xiàn)象。()A．減弱B．增強C，降低D．改變答案：B6．火焰原子吸收光度法測定時，化學(xué)于擾是一種干擾，對試樣中各元素的影響各不相同。()A.選擇性B．非選擇性答案：A7．不是原子吸收光度法中進行背景校正的主要方法。()A.氘燈法B．塞曼法C．標(biāo)準(zhǔn)加入法D．雙波長法答案：C8．火焰原子吸收光度法的霧化效率與無關(guān)。()A．試液密度B．試液黏度C．試液濃度D．表面張力答案：C9．原子吸收光度法背景吸收能使吸光度，使測定結(jié)果偏高。()A．增加B．減少答案：A四、問答題1．簡述原子吸收光度法的工作原理。答案：由光源發(fā)出的特征譜線的光被待測元素的基態(tài)原子吸收，使特征譜線的能量減弱，其減弱程度與基態(tài)原子的濃度成正比，依此測定試樣中待測元素的含量。2．原子吸收光譜儀的光源應(yīng)滿足哪些條件?答案：(1)光源能發(fā)射出所需的銳線共振輻射，譜線的輪廓要窄；(2)光源要有足夠的輻射強度，輻射強度應(yīng)穩(wěn)定、均勻：(3)燈內(nèi)充氣及電極支持物所發(fā)射的譜線應(yīng)對共振線沒有干擾或干擾極小。3．原子吸收光度法測試樣品前，空心陰極燈為何需要預(yù)熱?答案：通過預(yù)熱達到空心陰極燈內(nèi)外的熱平衡，使原子蒸氣層的分布與厚度均勻后，