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1納米制造關(guān)鍵控制特性發(fā)光納米材料第2部分:分散液中量子點(diǎn)質(zhì)量測定本文件規(guī)范了一種通過高溫加熱去除雜質(zhì)和表面活性劑配體后測定QD分散液中QD質(zhì)量的方3.1取樣3.2分散溶劑a)熱板、熱風(fēng)槍或其它去除分散溶劑的加熱裝置。b)真空管道和一個(gè)容納用于去除分散溶劑的TGA托盤的d)用于將惰性氣體(如N2、Ar,He)吹過分散溶劑的溫和壓力線(通常<3.45kPa)。應(yīng)保持e)可進(jìn)行可靠熱重分析的熱重分析儀應(yīng)能夠在TGA儀器的測試溫度范圍內(nèi)得到干燥樣品的質(zhì)量。少量分散液加入到托盤。加入的量根據(jù)TGA6.1概述26.2加熱樣品應(yīng)以30℃/min的速度升溫到高于分散溶劑的沸點(diǎn)5℃的溫度。托盤在此溫度保溫10min分散物的質(zhì)量濃度可以通過殘余質(zhì)量除以取樣分散液體積得到6.3其他樣品的質(zhì)量濃度的吸光度或光密度或消光。應(yīng)根據(jù)測定的吸收光譜和7.2計(jì)算質(zhì)量濃度。該計(jì)算結(jié)果只適用于同批次樣品。處理過程有改變的體系應(yīng)利用TGA測試以保證準(zhǔn)確的質(zhì)量濃度測定。測定吸光度處的波長宜選擇避開雜質(zhì)干擾的區(qū)域。QD合成中常見雜質(zhì)在350nm-700nm范圍內(nèi)的吸收較低。待測QD分散液的取樣宜可控的稀釋以保證吸收在儀器的線性范圍內(nèi)(通常的吸光度范圍為0.2-0.8)。詳見GB/T37664.1。關(guān)于6.4儀器的誤差來源MCs=ms/Ⅴs··········································································(MCS——樣品的質(zhì)量濃度(mg/mL);Vmd=MCs×Ⅴd );V7.2相對吸收法測得的質(zhì)量濃度MCn=MCi×An/Ai······························································MCn——新制備樣品的質(zhì)量濃度(mg/MCi——最初制備樣品的質(zhì)量濃度(mg/mL3為給測試提供適當(dāng)?shù)谋尘?,宜在測試報(bào)告中提供不確定度的評估。通常,測試報(bào)告中可包含B類不);9測試報(bào)告4QD的質(zhì)量濃度=5.57mg/0.200m5在350nm處測試測試兩個(gè)樣品的吸光度。樣品A和樣品B的吸光度分別為1.21和 1.21 1.2127.9×=33.0mg?mL6[2]IEC/ISOGuide98-3-2008,Uncertaintyofmeasurement-Part3:Guide
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