化學(xué)分析工操作技能考核培訓(xùn)教案-硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定

硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定化學(xué)分析工操作技能考核培訓(xùn)教案鹽城工學(xué)院2014.092023/11/19一、方法介紹滴定分析法：將一種已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴加到被測物質(zhì)的溶液中，直至化學(xué)反應(yīng)完全為止，然后根據(jù)所用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和體積可以求得被測組分的含量?；瘜W(xué)分析工操作技能考核培訓(xùn)教案2023/11/191滴定分析法簡介1.1特點(diǎn)儀器設(shè)備簡單易于掌握和操作測定快速準(zhǔn)確度高化學(xué)分析工操作技能考核培訓(xùn)教案1cm2~3cm2023/11/191.2分類酸堿滴定法氧化-還原滴定法絡(luò)合滴定法沉淀滴定法化學(xué)分析工操作技能考核培訓(xùn)教案2023/11/191.3滴定分析對化學(xué)反應(yīng)的要求反應(yīng)必須定量進(jìn)行反應(yīng)速度要快要有比較簡便可靠的方法確定理論終點(diǎn)共存物質(zhì)不干擾滴定反應(yīng)化學(xué)分析工操作技能考核培訓(xùn)教案2023/11/191.4滴定的主要方式直接滴定法返滴定法置換滴定法間接滴定法化學(xué)分析工操作技能考核培訓(xùn)教案2023/11/191.5標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定1.5.1濃度的選擇1.5.2配制方法（1）直接配制法基準(zhǔn)試劑：純度較高；組成與化學(xué)式相符；性質(zhì)穩(wěn)定；滴定過程中不發(fā)生副反應(yīng)。（2）間接配制法1.5.3標(biāo)定用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定化學(xué)分析工操作技能考核培訓(xùn)教案2023/11/191.6誤差滴定反應(yīng)的完全程度指示劑的終點(diǎn)誤差測量誤差化學(xué)分析工操作技能考核培訓(xùn)教案2023/11/19二、硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定2.1

試劑與儀器試劑：硝酸銀（AgNO3），氯化鈉（NaCl），鉻酸鉀（K2CrO4）儀器：分析天平，棕色酸式滴定管×1，移液管（25mL）×1，移液管（1mL）×1，洗耳球×1，洗瓶×1，容量瓶（250mL）×2，燒杯（100mL）×3，燒杯（500mL）×1，膠頭滴管×1，攪拌棒×1，稱量紙×2。公用儀器：干燥器，試劑瓶，稱量瓶?；瘜W(xué)分析工操作技能考核培訓(xùn)教案2023/11/19鉻酸鉀（50g/L）：5%。硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.02mol/L）：稱取3.4g硝酸銀（分析純）溶于1000mL水（不含Cl-）中，貯存于棕色瓶中（因?yàn)橄跛徙y見光會分解）。

2.2

溶液的配制化學(xué)分析工操作技能考核培訓(xùn)教案2023/11/19（1）準(zhǔn)確稱取2份500~600℃下灼燒的NaCl0.3g于100mL燒杯中，加少量蒸餾水使之溶解，然后將溶液定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻線，搖勻。（2）移取25.00mL上述氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶中，加蒸餾水25mL，加入1mLK2CrO4指示液，在不斷用力搖動下用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至磚紅色剛剛出現(xiàn)為終點(diǎn)。（注意：近終點(diǎn)時，充分振蕩，緩慢滴定至溶液由黃色變?yōu)槌志玫拇u紅色為終點(diǎn)。）基于分布沉淀的原理。（AgCl的溶度積小于AgCrO4的溶度積）（3）獨(dú)立平行標(biāo)定2次（每個容量瓶平行標(biāo)定2次，共4次），并進(jìn)行空白試驗(yàn)。計(jì)算AgNO3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度。2.3

硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定（摩爾法）

（本次考核操作步驟）化學(xué)分析工操作技能考核培訓(xùn)教案★★★2023/11/19K2CrO4的濃度和用量溶液的酸度滴定時要充分搖動

2.4

滴定條件化學(xué)分析工操作技能考核培訓(xùn)教案2023/11/19式中：m—基準(zhǔn)試劑NaCl的質(zhì)量，g；

V—消耗的AgNO3溶液的體積；mL；

V0—空白試驗(yàn)消耗的AgNO3溶液的體積；mL；

M—NaCl的摩爾質(zhì)量，58.44g/mol。2.5

分析結(jié)果的表述1Mc×V×10-3m×25.00/250.0化學(xué)分析工操作技能考核培訓(xùn)教案2023/11/192.2

考核內(nèi)容總體要求：操作規(guī)范、較熟練，分析速度符合要求，原始記錄和報(bào)告規(guī)范，標(biāo)定結(jié)果準(zhǔn)確、精密度好?；瘜W(xué)分析工操作技能考核培訓(xùn)教案2023/11/19（1）天平稱量化學(xué)分析工操作技能考核培訓(xùn)教案★★★檢查水平吹洗稱量紙稱量紙的折疊島津電子天平操作步驟：接通電源→CHE4,3,2,1→OFF→

Power→

TARE2023/11/19（2）溶液配制化學(xué)分析工操作技能考核培訓(xùn)教案★★★★★★★★少量多次，不掛水珠定容方法左右拿洗耳球放液時保持垂直要不要吹？2023/11/19（3）滴定操作化學(xué)分析工操作技能考核培訓(xùn)教案★活塞轉(zhuǎn)動是否靈活？★★★★★★★★★用移液管取1mL凡士林的涂抹方法不掛水珠10mL→5mL→5mL估讀1位，即小數(shù)點(diǎn)后2位打開活塞除氣泡轉(zhuǎn)動腕關(guān)節(jié)逐滴→1滴→半滴2023/11/19（4）原始記錄化學(xué)分析工操作技能考核培訓(xùn)教案★2023/11/19（5）結(jié)果計(jì)算化學(xué)分析工操作技能考核培訓(xùn)教案★★★★★★★★★2023/11/19（6）標(biāo)定結(jié)果的準(zhǔn)確度化學(xué)分析工操作技能考核培訓(xùn)教案★★★2023/11/19（7）標(biāo)定結(jié)果的精密度化學(xué)分析工操作技能考核培訓(xùn)教案≤2023/11/19（8）完成測定時限化學(xué)分析工操作技能考核培訓(xùn)教案2023/11/19（9）實(shí)驗(yàn)結(jié)束工作化學(xué)分析工操作技能考核培訓(xùn)教案2023/11/19（10）否定項(xiàng)