原子吸收教案

教案首頁章節(jié)第六章原子吸取分光光度法Atomicabsorptionspectrophotometry講授內(nèi)容原子吸取分析法的基本原理；原子吸取分光光度計；AAS的實驗辦法學時分派4學時教學目的掌握原子吸取光譜測定的原理與定量關系。共振吸取線、半寬度、原子吸取曲線、積分吸取、峰值吸取等基本概念。熟悉吸取線變寬的重要因素；原子吸取光譜儀的基本構造和作用，定量分析的基本辦法。理解原子吸取法測定中可能出現(xiàn)的多個干擾、消除辦法及實驗條件的選擇。教學重點原子吸取光譜測定原理與定量關系；定量分析的基本辦法教學難點積分吸取、峰值吸取等概念；吸取線變寬的重要因素；測定原理與定量關系；原子吸取光譜儀的基本構造和作用：測定中的多個干擾。教學辦法課堂講授，多媒體輔助教學教具準備《分析化學》第五版，PPT課件，空心陰極燈等教學參考資料儀器分析，武漢大學主編教學后記講授過程中注意引導學生分辨原子吸取光譜和紫外可見吸取光譜的形狀，重點講授峰值吸取的原理。教學過程教師活動教學內(nèi)容備注第一節(jié)課【引入】【講授新課】【舉例】【幻燈顯示】【講述】【幻燈顯示】【講述】【提問】【幻燈顯示】【講述】【幻燈顯示】【教學互動】【引入下一問題】【幻燈顯示】【總結并幻燈顯示】【引入】【新課】【幻燈顯示】【講述】【板書】【幻燈顯示】【幻燈顯示】【講述】【幻燈顯示】【教學互動】【幻燈顯示】【引入下一問題】【提問】【幻燈顯示】【教學互動】【設問】【幻燈顯示】【講述】【幻燈顯示】【總結并幻燈顯示】第十三章原子吸取分光光度法Atomicabsorptionspectrometry發(fā)展簡史：18，伍朗斯頓（W.H.Wollaston）和弗勞霍費（J.Fraunhofer）發(fā)現(xiàn)了太陽持續(xù)光譜中出現(xiàn)的暗線。根據(jù)鈉發(fā)射線與暗線在光譜中位置相似這一事實，斷定太陽持續(xù)光譜中的暗線，正是太陽外圍大氣圈中的鈉原子對太陽光譜中的鈉輻射吸取的成果。1955年澳大利亞的瓦爾西(A.Walsh)奠定了原子吸取光譜法的基礎。50年代末和60年代初，推出了原子吸取光譜商品儀器，60年代中期，原子吸取光譜開始進入快速發(fā)展的時期。21世紀以來，使用持續(xù)光源和中階梯光柵、二極管陣列多元素分析檢測器的原子吸取分光光度計，為解決多元素同時測定開辟了新的前景。微機控制的原子吸取光譜系統(tǒng)簡化了儀器構造，提高了儀器的自動化程度，改善了測定精確度，使原子吸取光譜法的面貌發(fā)生了重大的變化。聯(lián)用技術(色譜-原子吸取聯(lián)用、流動注射-原子吸取聯(lián)用)日益受到人們的重視。色譜-原子吸取聯(lián)用，不僅在解決元素的化學形態(tài)分析方面，并且在測定有機化合物的復雜混合物方面，都有著重要的用途，是一種很有前途的發(fā)展方向介紹原子吸取法的概念，并與其它吸取光譜法作比較，找出異同點1與UV-vis比較原理定量關系樣品儀器2辦法特點敏捷度高火焰法10-9g,無焰法10-14g選擇性好譜線簡樸，干擾少精確度高誤差火焰法<1%石墨爐法3～5%分析速度快，易自動化應用廣缺點3原子吸取分光光度法在藥品分析中的應用(1)AAS直接測定含有金屬離子的藥品(2)間接AAS法不含金屬元素的藥品形成配合物或離子締合物，用AAS法間接進行測定第一節(jié)基本原理一原子吸取光譜的產(chǎn)生1原子吸取線的產(chǎn)生。當基態(tài)原子吸取了一定輻射能后，基態(tài)原子被激發(fā)躍遷到不同的較高能態(tài)，產(chǎn)生不同的原子吸取線。原子吸取光譜分析法是基于元素的基態(tài)原子蒸氣對同種元素的原子特性譜線的共振吸取作用來進行定量分析的。2共振線——特性譜線最敏捷線分析線二原子在各能級的分布激發(fā)態(tài)原子數(shù)與基態(tài)原子數(shù)之比服從Boltzmann分布定律三原子吸取線的形狀無論是原子發(fā)射線還是原子吸取線都不是一條嚴格的幾何線，譜線有一定的輪廓，在一定條件影響下，譜線會變寬。1譜線輪廓In=I0e-KClKK0/2KK00K~（譜線輪廓）2×10-3~10-2nm2譜線展寬自然寬度熱展寬（Doppler展寬）壓力展寬（碰撞展寬）Dn～10-3nmHoltsmark變寬（共振變寬）DnRLorentz變寬DnL吸取線變寬重要受ΔλD和ΔλL影響，銳線光源發(fā)射線變寬受ΔλD和自吸變寬的影響。在分析中，譜線的變寬往往會造成原子吸取分析的敏捷度下降，因此規(guī)定控制外界條件影響。對發(fā)射線特別要確保是銳線光源，以使吸取完全。四原子吸取值與原子濃度的關系1吸取值的測量：積分吸取測量 由于原子吸取線的半寬度很小(～10-3nm)，因此積分吸取的測定非常困難使用銳線光源時，光源發(fā)射線半寬度很小，并且發(fā)射線與吸取線的中心頻率一致。2定量關系：A=KC當用銳線光源作原子吸取測定時，所得A與原子蒸氣中待測元素的基態(tài)原子數(shù)成正比，一定條件下與樣品中待測元素的濃度成正比第二節(jié)原子吸取分光光度計儀器的重要部件由光源、原子化器、單色器和檢測系統(tǒng)構成空心陰極燈空心陰極燈原子化器單色儀檢測器原子化系統(tǒng)霧化器樣品液廢液切光器助燃氣燃氣（一）光源規(guī)定：發(fā)射線n0與吸取線相一致，發(fā)射銳線Dn＜10-3nm，強度大、穩(wěn)定、壽命長空心陰極燈無極放電燈（二）原子化器對原子化器的規(guī)定原子化效率高記憶效應小噪聲低預混合型火焰原子化法霧化器使樣品溶液霧化霧化室使霧滴與燃氣、助燃氣充足混合燃燒器2無焰原子化法A石墨爐原子化器（GFA）構造與火焰法原子化法相比較:原子化效率高（>90%）、試樣用量少（～n×10ml）試樣蒸氣在原子吸取區(qū)停留時間長、敏捷度高基體效應大、重現(xiàn)性差（RSD1.5～5.0%，火焰法<1.0%）、設備復雜B低溫原子化器（化學原子化）測汞儀和氫化物發(fā)生器(三）單色器（四）檢測系統(tǒng)檢測器光電倍增管交流放大器（同時調(diào)制放大器）讀數(shù)裝置二原子吸取分光光度計的類型1單光束2雙光束第三節(jié)AAS的實驗辦法一測定條件的選擇1樣品取量和前解決2分析線普通選共振線3狹縫寬度吸取最大，干擾最小4燈電流5原子化條件的選擇(1)火焰法:燃／助比火焰的溫度、性質(zhì)燃燒器位置(2)石墨爐法干燥除去溶劑灰化去除共存干擾物質(zhì)原子化凈化電離化合區(qū)電離化合區(qū)干燥區(qū)蒸發(fā)區(qū)原子化區(qū)二干擾及其克制1電離干擾2物理干擾（基體效應）3光學干擾A光譜干擾B背景吸取用氘燈扣除背景Zeeman效應扣背景儀器示意圖NS4化學干擾由化學反映引發(fā)的干擾三敏捷度和檢出限元素的特性濃度Cc、特性質(zhì)量（mc）和檢出限（D）是評價原子吸取光譜分析儀器和分析辦法的重要指標。1敏捷度絕對敏捷度能產(chǎn)生1%光吸?。ˋ=0.0044)所需要的被測元素的質(zhì)量(ng)－－特性含量相對敏捷度能產(chǎn)生1%光吸?。ˋ=0.0044)所需的被測元素溶液的濃度(mg/ml)－－特性濃度2檢出限確認元素存在所需的最小量四定量分析法1原則曲線法2直接比較法3原則加入法（直線外推法）AACC1Cx本章基本規(guī)定掌握原子吸取光譜測定原理與定量關系。共振吸取線、半寬度、原子吸取曲線、積分吸取、峰值吸取等基本概念。熟悉原子吸取分光光度法的特點；吸取線變寬的重要因素；原子吸取光譜儀的基本構造和作用，定量分析的基本辦法。理解原子吸取法測定中可能出現(xiàn)的多個干擾、消除辦法及實驗條件的選擇導入新課觀看理解原子吸取分光光度法的發(fā)展發(fā)展簡史原子吸取法和UV-vis比較加深對原子吸取的理解理解理解掌握譜線變寬的原理重點掌握峰值吸取的概念通過圖片加深理解看圖記憶原子分