食品中水分含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)

食品中水分含量的測(cè)定

1.一、水分測(cè)定的意義

水是生命之源，沒有水地球上就沒有生命。2.人體如果失水，會(huì)出現(xiàn)口渴、虛脫和意識(shí)模糊等。嚴(yán)重時(shí)，皮膚和嘴唇失去彈性、臉色蒼白，眼球下陷，最終呼吸停止。3.水分含量與食品特性1蔬菜含水量在90%以上。4.水分含量與食品特性2水果含水量在80%以上。5.水分含量與食品特性3肉類含水量在70%左右。6.水分含量與食品特性4面包和饅頭含水量在40%左右。7.水分含量與食品特性5米和面含水量在12%左右。8.水分含量與食品特性6餅干、糖果、奶粉等食品含水量在8%以下。9.果蔬失水到達(dá)5％就會(huì)使許多種類的萎蔫、皺縮，食用品質(zhì)下降，造成經(jīng)濟(jì)損失。10.食品中水分測(cè)定的意義水是食品的重要組成成分之一；水是重要的營養(yǎng)素之一；水是生物體內(nèi)化學(xué)反響的介質(zhì)；水分能溶解可溶性物質(zhì)〔例如糖類和許多鹽類〕而構(gòu)成溶液；11.食品中水分測(cè)定的意義控制食品的水分含量，對(duì)于保持食品的感官性狀，維持食品中其他組分的平衡關(guān)系，保證食品具有一定的保存期等均起著重要的作用12.2.水分的存在狀態(tài)水分的存在狀態(tài)結(jié)合水或束縛水自由水或游離水不可移動(dòng)水或滯化水毛細(xì)管水自由流動(dòng)水13.食品中哪些水分是易除去的？食品枯燥、蒸發(fā)時(shí)去掉的水分主要為自由水。很難用蒸發(fā)的方法別離除去結(jié)合水。14.自由水有如下特點(diǎn)：能結(jié)冰，但冰點(diǎn)有所下降溶解溶質(zhì)的能力強(qiáng)，枯燥時(shí)易被除去與純水分子平均運(yùn)動(dòng)接近適合微生物生長和大多數(shù)的化學(xué)反響，與食品的風(fēng)味和功能性緊密相關(guān)，易引起食品的腐敗變質(zhì)。15.結(jié)合水BoundWater〔束縛水〕由氫鍵結(jié)合力系著的水，如在食品中與蛋白質(zhì)活性基(一OH，一NH2，一COOH等)和碳水化合物的活性基(一OH)以氫鍵相結(jié)合而不能自由運(yùn)動(dòng)的水，有如下特點(diǎn)：不易結(jié)冰(冰點(diǎn)-40℃)不能作為溶質(zhì)的溶媒，枯燥時(shí)很難除去與純水比較分子平均運(yùn)動(dòng)大大減少不能被微生物利用，不易引起食品的腐敗變質(zhì)16.水分的測(cè)定方法：直接法和間接法直接法是利用水分本身的物理、化學(xué)性質(zhì)來測(cè)定水分的方法。如枯燥法、蒸餾法和卡爾·費(fèi)休法；間接法是利用食品的相對(duì)密度、折射率、電導(dǎo)、介電常數(shù)等物理性質(zhì)測(cè)定水分的方法。

直接法的準(zhǔn)確度高于間接法，下面介紹常用的幾種直接測(cè)定法。17.水分的測(cè)定干燥法常壓干燥法減壓干燥法蒸餾法卡爾?費(fèi)休法其他測(cè)定水分方法紅外線枯燥法18.一、枯燥法枯燥法是在一定的溫度和壓力下，通過加熱的方式將樣品中的水分蒸發(fā)完全，根據(jù)樣品加熱前后的質(zhì)量差來計(jì)算水分含量的方法。包括直接枯燥法和減壓枯燥法。以原樣重量-枯燥后重量=水分重量19.1.常壓枯燥法(1)原理

將食品在一個(gè)大氣壓，100℃左右采用揮發(fā)方法直接枯燥，測(cè)定枯燥前后樣品質(zhì)量，其差值即為水分含量〔包括吸濕水、局部結(jié)晶水和該條件下能揮發(fā)的物質(zhì)〕20.1、前提條件〔1〕水分是樣品中唯一的揮發(fā)物質(zhì)不含或含其他揮發(fā)性成分極微?！?〕可以較徹底地去除水分，即含膠態(tài)物質(zhì)、含結(jié)合水量少?！?〕加熱過程中，如果樣品中其他成分發(fā)生化學(xué)反響，由此引起的質(zhì)量變化可以忽略。21.(2)適用范圍

本法以樣品在蒸發(fā)前后的失重來計(jì)算水分含量，故適用于在101~105℃范圍不含或含其他揮發(fā)成分極微且對(duì)熱不穩(wěn)定的各種食品。22.(3)樣品的制備、測(cè)定及結(jié)果計(jì)算樣品的制備方法常以食品種類及存在狀態(tài)的不同而異；固態(tài)食品(如面包、餅干、乳粉等)；液態(tài)食品(如牛乳、果汁等)；濃稠態(tài)食品(如煉乳、糖漿、果醬等〕。23.實(shí)驗(yàn)材料：固體食品：面粉(12~14%)濃稠態(tài)食品：番茄醬(74%-76%)24.

①固態(tài)樣品：固態(tài)樣品必須磨碎，全部經(jīng)過20~40目篩，混勻。在磨碎過程中，要防止樣品水分含量變化。25.26.②濃稠態(tài)樣品：濃稠態(tài)樣品直接加熱枯燥，其外表易結(jié)硬殼焦化，使內(nèi)部水分蒸發(fā)受阻，故在測(cè)定前，需參加精制海砂或無水硫酸鈉，攪拌均勻，以增大蒸發(fā)面積。測(cè)定中，應(yīng)先準(zhǔn)確稱樣，再參加質(zhì)量的海砂或無水硫酸鈉，攪拌均勻后枯燥至恒重。測(cè)定結(jié)果按下式：27.水分〔%〕=式中：m1-----枯燥前樣品與稱量瓶質(zhì)量g;m2-------海砂〔或無水硫酸鈉〕質(zhì)量，g；m3------枯燥后樣品、海砂及稱量瓶的總質(zhì)量，g；m4-------稱量瓶質(zhì)量，g；28.③液態(tài)樣品：液態(tài)樣品直接置于高溫加熱，會(huì)因沸騰而造成樣品損失，故需經(jīng)水浴上低溫濃縮后，再進(jìn)行烘箱枯燥。

29.主要實(shí)驗(yàn)儀器：1.扁形稱量瓶2.恒溫枯燥箱3.玻璃枯燥器4.蒸發(fā)皿30.1.扁形稱量皿用于稱量固態(tài)樣品〔面粉〕。以樣品置于其中平鋪開后厚度不超過皿高的1/3為宜。

31.稱量皿放入烘箱內(nèi)，蓋子應(yīng)該翻開，斜放在旁邊，取出時(shí)先蓋好蓋子，用紙條取，放入枯燥器內(nèi)，冷卻后稱重。

32.2.恒溫枯燥箱按工作時(shí)的壓力枯燥箱又分為普通枯燥箱和真空枯燥箱。為保證測(cè)定溫度較恒定，并減少取出過程中因吸濕而產(chǎn)生的誤差，一批測(cè)定的稱量皿最好為8-12個(gè)，并排列在隔板的較中心部位。33.3.玻璃枯燥器從烘箱中取出的樣品，立馬放入玻璃枯燥器內(nèi)。34.4.蒸發(fā)皿用于盛放濃稠態(tài)和液態(tài)樣品，先放著水浴上低溫濃縮，在放在烘箱內(nèi)枯燥。35.操作條件選擇

①稱樣數(shù)量：殘留物質(zhì)量在2-4g為宜。對(duì)于水分含量較低的固態(tài)、濃稠態(tài)食品，將稱樣數(shù)量控制在3-5g，對(duì)于果汁、牛乳等液態(tài)食品，通常每份樣量控制在15-20g為宜。面粉稱3～5克，番茄醬稱8-12克。36.②枯燥溫度1.一般是100℃左右；對(duì)含復(fù)原糖較多的食品應(yīng)先〔50～60℃〕枯燥然后再105℃加熱。2.對(duì)熱穩(wěn)定的谷物可用120～130℃枯燥。3.對(duì)于脂肪高的樣品，后一次重量可能高于前一次〔由于脂肪氧化〕，應(yīng)用前一次的數(shù)據(jù)計(jì)算。37.③枯燥時(shí)間枯燥時(shí)間確實(shí)定有兩種方法，一種是枯燥到恒重，另一種是規(guī)定一定的枯燥時(shí)間。前者根本能保證水分蒸發(fā)完全；后者的準(zhǔn)確度要求不高的樣品，如各種飼料中水分含量的測(cè)定，可采用第二種方法進(jìn)行。規(guī)定時(shí)間——根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，準(zhǔn)確度要求不高的，一般2-4小時(shí)左右。恒重——最后兩次重量之差＜2mg。根本保證水分蒸發(fā)完全。38.實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備階段：將實(shí)驗(yàn)中用到的所有物品放入烘箱中加熱，取出放入玻璃枯燥器內(nèi)0.5h，稱量，并重復(fù)枯燥至恒重為止〔前后兩次稱重之差小于2mg〕。所有物品：扁形稱量瓶、蒸發(fā)皿、稱量勺、玻璃棒、石英砂、鑷子等。恒重：在重量分析法中，經(jīng)烘干或灼燒的坩堝或沉淀，前后兩次稱重之差小于2mg。39.1.面粉測(cè)量操作步驟①準(zhǔn)確稱量扁形稱量瓶重量，記下m1〔保存到小數(shù)點(diǎn)后四位〕。②準(zhǔn)確稱取3-5g面粉放入稱量瓶中，試樣厚度不超過5mm，精密稱量記下m2……………..m2-m1=?③將其置于100℃左右的烘箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，枯燥2-4h。④取出蓋好，置于枯燥器中冷卻0.5h再稱量。⑤將樣品再放入烘箱中烘干1h，取出，放入枯燥器內(nèi)冷卻0.5h后再稱量。并重復(fù)以上操作至前后質(zhì)量差不超過2mg，即為恒重，記下m3。40.水分的計(jì)算水分%=(m3-m2)/W×100%式中：W=面粉的重量，g〔m2-m1〕m1---------扁形稱量瓶重量，gm2---------枯燥前面粉與稱量瓶重量，gm3---------枯燥至恒重后面粉與稱量瓶重量，g41.操作步驟〔濃稠態(tài)樣品〕①準(zhǔn)備稱量蒸發(fā)皿+小玻棒+石英砂〔5g〕的質(zhì)量，記下m1。②

往蒸發(fā)皿中參加8-12g左右的番茄醬，記下樣品+蒸發(fā)皿+玻棒+石英砂的總重量m2。m2-m1=?③將上述組合樣品放入沸水浴中蒸干，并隨時(shí)攪拌，擦去皿底的水滴，置于100℃烘箱中枯燥4h取出，置于枯燥器中冷卻0.5h后稱量。④然后放入100℃左右烘箱中枯燥1h左右，取出，放入枯燥器內(nèi)冷卻0.5h后，再稱量。并重復(fù)以上操作至兩次質(zhì)量差不超過2mg。準(zhǔn)確稱蒸發(fā)皿+石英砂+小玻棒+樣品重量m342.水分的計(jì)算水分%=(m2-m3)/(m2-m1)×100%式中：m1---------蒸發(fā)皿+小玻棒+石英砂的質(zhì)量，gm2---------枯燥前樣品+蒸發(fā)皿+玻棒+石英砂的質(zhì)量，gm3---------枯燥后樣品+蒸發(fā)皿+玻棒+石英砂的質(zhì)量，g43.本卷須知①在測(cè)定過程中，稱量皿從烘箱中取出后，應(yīng)迅速放入枯燥器