實驗七：粘度法測定高聚物的分子量

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something實驗目的1.測定聚乙二醇的粘均分子量。2.掌握用烏貝路德(Ubbelohde)粘度計(烏式粘度計)測定粘度的方法。實驗原理

高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液體在流動時存在著內摩擦。如果高聚物分子的分子量愈大，則它與溶劑間的接觸表面也愈大，摩擦就大，表現(xiàn)出的特性粘度也大。特性粘度和分子量之間的經驗關系式為:

(1)M為粘均分子量;K為比例常數(shù);α是與分子形狀有關的經驗參數(shù)。K和α值與溫度、聚合物、溶劑性質有關，也和分子量大小有關。

K值受溫度的影響較明顯，而α值主要取決于高分子線團在某溫度下，某溶劑中舒展的程度，其數(shù)值介于0.5～1之間。

K與α的數(shù)值可通過其它絕對方法確定，例如滲透壓法、光散射法等，從粘度法只能測定得［η］。

實驗原理實驗原理—基本概念純溶劑粘度：η0:溶劑分子與溶劑分子間的內摩擦表現(xiàn)出來的粘度溶液粘度：η:溶劑分子與溶劑分子之間、高分子與高分子之間和高分子與溶劑分子之間，三者內摩擦的綜合表現(xiàn)相對粘度：ηr:ηr=η/η0溶液粘度對溶劑粘度的相對值增比粘度：ηsp:ηsp=(η-η0)/η0=η/η0-1=ηr-1高分子與高分子之間，純溶劑與高分子之間的內摩擦效應比濃粘度：ηsp/C:單位濃度下所顯示出的增比粘度特性粘度：［η］:反映高分子與溶劑分子之間的內摩擦實驗原理—基本概念實驗原理特性粘度:［η］反映高分子與溶劑分子之間的內摩擦，在無限稀釋條件下

用外推法求［η］:方法有二種:一種是以ηSP/C對C作圖，外推到C→0的截距值;另一種是以lnηr/C對C作圖，也外推到C→0的截距值

實驗原理比濃粘度相對粘度ηr

特性粘度［η］實驗原理測定粘度的方法主要有毛細管法、轉筒法和落球法。在測定高聚物分子的特性粘度時，以毛細管流出法的粘度計最為方便。若液體在毛細管粘度計中，因重力作用流出時，可通過泊肅葉公式計算粘度。實驗原理η為液體的粘度;ρ為液體的密度;L為毛細管的長度;r為毛細管的半徑;t為流出的時間;h為流過毛細管液體的平均液柱高度;V為流經毛細管的液體體積;m為毛細管末端校正的參數(shù)(一般在r/L<<1時，可以取m=1)。對于某一只指定的粘度計而言，可以寫成下式

實驗原理當溶液的密度和溶劑的密度近似相等，因此可將ηr寫成:t為溶液的流出時間;t0為純溶劑的流出時間。通過溶劑和溶液在毛細管中的流出時間，求得ηr，再由圖求得［η］。儀器和試劑A:加液體B:毛細管,測流出時間C:通大氣(連接乳膠管,并用止水夾夾注)。打氣，使溶液混合均勻a-b:液體流經a-b之間的時間即為流出時間烏貝路德粘度計

2.藥品：聚乙二醇

1.儀器

實驗步驟1.先用洗液將粘度計洗凈，再用自來水、蒸餾水分別沖洗幾次，洗好后烘干備用。恒溫25℃。

2.溶液流出時間的測定：(1)加原始濃度的溶液:用移液管吸取已知濃度()的聚乙二醇溶液10mL/

15mL

，由A管注入粘度計中;(2)混合均勻:在C管處用洗耳球打氣，使溶液混合均勻，濃度記為C1，進行測定。(3)．讀取流出時間:測定方法如下:將C管用夾子夾緊使之不通氣，在B管用洗耳球(吸氣)將溶液從F球經D球、毛細管、E球抽至G球1/2處，拿走洗耳球后，再解去C管夾子，讓C管通大氣，此時D球內的溶液即回入F球，使毛細管以上的液體懸空。毛細管以上的液體下落，當液面流經a刻度時，立即按停表開始記時間，當液面降至b刻度時，再按停表，測得刻度a、b之間的液體流經毛細管所需時間,即為流出時間.3次，相差不大于0.3s，取平均值。實驗步驟(4)．然后依次由A管用移液管加入5mL、5mL、10mL、10mL蒸餾水，將溶液稀釋（稀釋后濃度分別為2/3，1/2，1/3，1/4），使溶液濃度分別為C2、C3、C4、C5，用同法測定每份溶液流經毛細管的時間t2、t3、t4、t5。應注意每次加入蒸餾水后，要充分混合均勻，并由B管抽氣,抽洗粘度計的E球和G球，使粘度計內溶液各處的濃度相等（淋洗2-3次）。實驗步驟3.溶劑流出時間的測定：將粘度計內的溶液倒掉后,用蒸餾水洗凈粘度計，尤其要反復流洗粘度計的毛細管部分。然后由A管加入約10mL蒸餾水。用同法測定溶劑流出的時間t0，3次，取平均值。實驗步驟1.將所測的實驗數(shù)據(jù)及計算結果填入下表中。原始溶液濃度C0

(g·cm-3);恒溫溫度

25℃.數(shù)據(jù)處理2.作ηSP/C—C及l(fā)nηr/C—C圖，并外推到C→0由截距求出［η］。3.由公式(1)計算聚乙二醇的粘均分子量，K，α值查附錄二。聚乙二醇：25℃K=1.56×10-1dm3·Kg-1,α=0.5030℃K=1.26×10-2dm3·Kg-1,α=0.78數(shù)據(jù)處理

注意事項:1.粘度計必須潔凈，高聚物溶液中若有絮狀物不能將它移入粘度計中。2.每加入一次溶劑進行稀釋時必須混合均勻，并抽洗E球和G球。4.粘度計要垂直放置，實驗過程中不要振動粘度計。思考題1.烏貝路德粘度計中支管C有何作用？除去支管C是否可測定粘度?2.粘度計的