實(shí)驗(yàn)七：粘度法測(cè)定高聚物的分子量

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something實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.測(cè)定聚乙二醇的粘均分子量。2.掌握用烏貝路德(Ubbelohde)粘度計(jì)(烏式粘度計(jì))測(cè)定粘度的方法。實(shí)驗(yàn)原理

高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液體在流動(dòng)時(shí)存在著內(nèi)摩擦。如果高聚物分子的分子量愈大，則它與溶劑間的接觸表面也愈大，摩擦就大，表現(xiàn)出的特性粘度也大。特性粘度和分子量之間的經(jīng)驗(yàn)關(guān)系式為:

(1)M為粘均分子量;K為比例常數(shù);α是與分子形狀有關(guān)的經(jīng)驗(yàn)參數(shù)。K和α值與溫度、聚合物、溶劑性質(zhì)有關(guān)，也和分子量大小有關(guān)。

K值受溫度的影響較明顯，而α值主要取決于高分子線團(tuán)在某溫度下，某溶劑中舒展的程度，其數(shù)值介于0.5～1之間。

K與α的數(shù)值可通過其它絕對(duì)方法確定，例如滲透壓法、光散射法等，從粘度法只能測(cè)定得［η］。

實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理—基本概念純?nèi)軇┱扯龋害?:溶劑分子與溶劑分子間的內(nèi)摩擦表現(xiàn)出來的粘度溶液粘度：η:溶劑分子與溶劑分子之間、高分子與高分子之間和高分子與溶劑分子之間，三者內(nèi)摩擦的綜合表現(xiàn)相對(duì)粘度：ηr:ηr=η/η0溶液粘度對(duì)溶劑粘度的相對(duì)值增比粘度：ηsp:ηsp=(η-η0)/η0=η/η0-1=ηr-1高分子與高分子之間，純?nèi)軇┡c高分子之間的內(nèi)摩擦效應(yīng)比濃粘度：ηsp/C:單位濃度下所顯示出的增比粘度特性粘度：［η］:反映高分子與溶劑分子之間的內(nèi)摩擦實(shí)驗(yàn)原理—基本概念實(shí)驗(yàn)原理特性粘度:［η］反映高分子與溶劑分子之間的內(nèi)摩擦，在無限稀釋條件下

用外推法求［η］:方法有二種:一種是以ηSP/C對(duì)C作圖，外推到C→0的截距值;另一種是以lnηr/C對(duì)C作圖，也外推到C→0的截距值

實(shí)驗(yàn)原理比濃粘度相對(duì)粘度ηr

特性粘度［η］實(shí)驗(yàn)原理測(cè)定粘度的方法主要有毛細(xì)管法、轉(zhuǎn)筒法和落球法。在測(cè)定高聚物分子的特性粘度時(shí)，以毛細(xì)管流出法的粘度計(jì)最為方便。若液體在毛細(xì)管粘度計(jì)中，因重力作用流出時(shí)，可通過泊肅葉公式計(jì)算粘度。實(shí)驗(yàn)原理η為液體的粘度;ρ為液體的密度;L為毛細(xì)管的長(zhǎng)度;r為毛細(xì)管的半徑;t為流出的時(shí)間;h為流過毛細(xì)管液體的平均液柱高度;V為流經(jīng)毛細(xì)管的液體體積;m為毛細(xì)管末端校正的參數(shù)(一般在r/L<<1時(shí)，可以取m=1)。對(duì)于某一只指定的粘度計(jì)而言，可以寫成下式

實(shí)驗(yàn)原理當(dāng)溶液的密度和溶劑的密度近似相等，因此可將ηr寫成:t為溶液的流出時(shí)間;t0為純?nèi)軇┑牧鞒鰰r(shí)間。通過溶劑和溶液在毛細(xì)管中的流出時(shí)間，求得ηr，再由圖求得［η］。儀器和試劑A:加液體B:毛細(xì)管,測(cè)流出時(shí)間C:通大氣(連接乳膠管,并用止水夾夾注)。打氣，使溶液混合均勻a-b:液體流經(jīng)a-b之間的時(shí)間即為流出時(shí)間烏貝路德粘度計(jì)

2.藥品：聚乙二醇

1.儀器

實(shí)驗(yàn)步驟1.先用洗液將粘度計(jì)洗凈，再用自來水、蒸餾水分別沖洗幾次，洗好后烘干備用。恒溫25℃。

2.溶液流出時(shí)間的測(cè)定：(1)加原始濃度的溶液:用移液管吸取已知濃度()的聚乙二醇溶液10mL/

15mL

，由A管注入粘度計(jì)中;(2)混合均勻:在C管處用洗耳球打氣，使溶液混合均勻，濃度記為C1，進(jìn)行測(cè)定。(3)．讀取流出時(shí)間:測(cè)定方法如下:將C管用夾子夾緊使之不通氣，在B管用洗耳球(吸氣)將溶液從F球經(jīng)D球、毛細(xì)管、E球抽至G球1/2處，拿走洗耳球后，再解去C管夾子，讓C管通大氣，此時(shí)D球內(nèi)的溶液即回入F球，使毛細(xì)管以上的液體懸空。毛細(xì)管以上的液體下落，當(dāng)液面流經(jīng)a刻度時(shí)，立即按停表開始記時(shí)間，當(dāng)液面降至b刻度時(shí)，再按停表，測(cè)得刻度a、b之間的液體流經(jīng)毛細(xì)管所需時(shí)間,即為流出時(shí)間.3次，相差不大于0.3s，取平均值。實(shí)驗(yàn)步驟(4)．然后依次由A管用移液管加入5mL、5mL、10mL、10mL蒸餾水，將溶液稀釋（稀釋后濃度分別為2/3，1/2，1/3，1/4），使溶液濃度分別為C2、C3、C4、C5，用同法測(cè)定每份溶液流經(jīng)毛細(xì)管的時(shí)間t2、t3、t4、t5。應(yīng)注意每次加入蒸餾水后，要充分混合均勻，并由B管抽氣,抽洗粘度計(jì)的E球和G球，使粘度計(jì)內(nèi)溶液各處的濃度相等（淋洗2-3次）。實(shí)驗(yàn)步驟3.溶劑流出時(shí)間的測(cè)定：將粘度計(jì)內(nèi)的溶液倒掉后,用蒸餾水洗凈粘度計(jì)，尤其要反復(fù)流洗粘度計(jì)的毛細(xì)管部分。然后由A管加入約10mL蒸餾水。用同法測(cè)定溶劑流出的時(shí)間t0，3次，取平均值。實(shí)驗(yàn)步驟1.將所測(cè)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及計(jì)算結(jié)果填入下表中。原始溶液濃度C0

(g·cm-3);恒溫溫度

25℃.數(shù)據(jù)處理2.作ηSP/C—C及l(fā)nηr/C—C圖，并外推到C→0由截距求出［η］。3.由公式(1)計(jì)算聚乙二醇的粘均分子量，K，α值查附錄二。聚乙二醇：25℃K=1.56×10-1dm3·Kg-1,α=0.5030℃K=1.26×10-2dm3·Kg-1,α=0.78數(shù)據(jù)處理

注意事項(xiàng):1.粘度計(jì)必須潔凈，高聚物溶液中若有絮狀物不能將它移入粘度計(jì)中。2.每加入一次溶劑進(jìn)行稀釋時(shí)必須混合均勻，并抽洗E球和G球。4.粘度計(jì)要垂直放置，實(shí)驗(yàn)過程中不要振動(dòng)粘度計(jì)。思考題1.烏貝路德粘度計(jì)中支管C有何作用？除去支管C是否可測(cè)定粘度?2.粘度計(jì)的