蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥檢測(cè)現(xiàn)場(chǎng)考核操作指南

第六屆河南省高職院校技能大賽暨河南省高職組農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)技能大賽蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥檢測(cè)現(xiàn)場(chǎng)考核操作指南本項(xiàng)目操作規(guī)程在參考國(guó)標(biāo)辦法《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥多殘留的測(cè)定》（NY/T761-）基礎(chǔ)上，考慮到競(jìng)賽的時(shí)間規(guī)定以及公平公正的原則，考核內(nèi)容略有改動(dòng)。操作規(guī)程中每位選手做兩個(gè)平行樣。樣品預(yù)解決完畢后，由組委會(huì)統(tǒng)一提供數(shù)據(jù)，計(jì)算被測(cè)農(nóng)藥殘留量、回收率、RSD值。組委會(huì)為每個(gè)選手提供的玻璃器皿均干凈干燥，無(wú)需洗滌。1制樣黃瓜兩根去皮，切小塊，放入攪拌機(jī)中，打漿。2樣品提取：2.1精確稱取10.00（±0.05）g黃瓜勻漿于50mL離心管中，由指定裁判加入標(biāo)液100μL。2.2精確移入20.0mL乙腈；2.3于旋渦振蕩器上混勻2min；2.4過(guò)濾，收集濾液20mL左右到裝有2～3g氯化鈉的50mL具塞量筒中；2.5激烈震蕩1min，在室溫下靜置30min，使乙腈相和水相分層。3凈化：3.1移取4.0mL乙腈相溶液于10mL刻度試管中；3.2氮吹儀溫度設(shè)為80℃3.3加入丙酮2.0mL，混勻；3.4用0.22μm濾膜過(guò)濾，移入自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣瓶中，做好標(biāo)記，供色譜測(cè)定。4分析根據(jù)給定條件進(jìn)行殘留量、回收率和RSD的數(shù)據(jù)分析。蔬菜中有機(jī)磷殘留的檢測(cè)成果分析選手編號(hào)有機(jī)磷殘留量計(jì)算公式：式中：ρ--原則溶液農(nóng)藥的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；A--樣品溶液中被測(cè)農(nóng)藥的峰面積；As--農(nóng)藥原則溶液中被測(cè)農(nóng)藥的峰面積；V1--提取溶劑總體積，單位為體積（mL）V2--吸取出用于檢測(cè)的提取溶液的體積，單位為毫升（mL）V3--樣品溶液定容體積，單位為毫升（mL）m--試樣的質(zhì)量，單位為克（g）已知：平行樣1峰面積值：A1―120；平行樣2峰面積值：A2―122；對(duì)照溶液峰面積值：As―220；對(duì)照溶液中敵敵畏的濃度：ρ―10ng/mL，裁判加入0.6μg/mL敵敵畏100μL。其它數(shù)據(jù)根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)獲得。規(guī)定：計(jì)算