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第六屆河南省高職院校技能大賽暨河南省高職組農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測技能大賽蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥檢測現(xiàn)場考核操作指南本項目操作規(guī)程在參考國標(biāo)辦法《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》(NY/T761-)基礎(chǔ)上,考慮到競賽的時間規(guī)定以及公平公正的原則,考核內(nèi)容略有改動。操作規(guī)程中每位選手做兩個平行樣。樣品預(yù)解決完畢后,由組委會統(tǒng)一提供數(shù)據(jù),計算被測農(nóng)藥殘留量、回收率、RSD值。組委會為每個選手提供的玻璃器皿均干凈干燥,無需洗滌。1制樣黃瓜兩根去皮,切小塊,放入攪拌機(jī)中,打漿。2樣品提?。?.1精確稱取10.00(±0.05)g黃瓜勻漿于50mL離心管中,由指定裁判加入標(biāo)液100μL。2.2精確移入20.0mL乙腈;2.3于旋渦振蕩器上混勻2min;2.4過濾,收集濾液20mL左右到裝有2~3g氯化鈉的50mL具塞量筒中;2.5激烈震蕩1min,在室溫下靜置30min,使乙腈相和水相分層。3凈化:3.1移取4.0mL乙腈相溶液于10mL刻度試管中;3.2氮吹儀溫度設(shè)為80℃3.3加入丙酮2.0mL,混勻;3.4用0.22μm濾膜過濾,移入自動進(jìn)樣器進(jìn)樣瓶中,做好標(biāo)記,供色譜測定。4分析根據(jù)給定條件進(jìn)行殘留量、回收率和RSD的數(shù)據(jù)分析。蔬菜中有機(jī)磷殘留的檢測成果分析選手編號有機(jī)磷殘留量計算公式:式中:ρ--原則溶液農(nóng)藥的質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L);A--樣品溶液中被測農(nóng)藥的峰面積;As--農(nóng)藥原則溶液中被測農(nóng)藥的峰面積;V1--提取溶劑總體積,單位為體積(mL)V2--吸取出用于檢測的提取溶液的體積,單位為毫升(mL)V3--樣品溶液定容體積,單位為毫升(mL)m--試樣的質(zhì)量,單位為克(g)已知:平行樣1峰面積值:A1―120;平行樣2峰面積值:A2―122;對照溶液峰面積值:As―220;對照溶液中敵敵畏的濃度:ρ―10ng/mL,裁判加入0.6μg/mL敵敵畏100μL。其它數(shù)據(jù)根據(jù)實驗數(shù)據(jù)獲得。規(guī)定:計算
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