DB37-T 4664-2023 海洋沉積物中有機碳的測定 重鉻酸鉀氧化-分光光度法

13.020.40CCS

Z

1737 DB37/T

4664—2023海洋沉積物中有機碳的測定重鉻酸鉀氧化-分光光度法

of

sediments—

dichromate

oxidation-spectrophotometric

山東省市場監(jiān)督管理局 發(fā)

布DB37/T

4664—2023 本文件按照GB/T

—《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由山東省海洋局提出并組織實施。本文件由山東省海洋標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。DB37/T

4664—20231范圍本文件描述了海洋沉積物中重鉻酸鉀氧化-分光光度法測定有機碳含量的方法原理、干擾消除、試和質(zhì)量控制、廢物處置。

g0.010%干重計），測定下限為（以干重計）。當(dāng)取樣量為0.03

g時，本方法的測定上限為（以干重計）。2 規(guī)范性引用文件文件。GB/T

6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB

17378.1 海洋監(jiān)測規(guī)范

第1部分：總則GB

17378.3海洋監(jiān)測規(guī)范

第3部分：樣品采集、貯存與運輸GB

17378.5 海洋監(jiān)測規(guī)范

第5部分：沉積物分析3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4 方法原理光光度計在

波長處測定重鉻酸鉀未被還原的六價鉻和被還原產(chǎn)生的三價鉻兩種鉻離子的總吸光吸光度值減少值成正比例，將總吸光度值換算成樣品中的有機碳含量。5 干擾和消除5.1 氯離子會影響沉積物中有機碳的測定結(jié)果，可通過加入適量硫酸銀消除干擾。5.2 碳酸鹽可能影響有機碳的氧化率，可通過加入適量磷酸溶液消除干擾。6試劑及配制DB37/T

4664—20236.1 除非另有說明，實驗時所用試劑均為分析純試劑，水均為新制備的超純水或

GB/T

6682

級水。6.2 硫酸（H2SO4）：ρ=1.84

g/mL，優(yōu)級純。6.3 硫酸溶液（1+9）：1

9

體積的水混合。6.4 磷酸（H3PO4）：ρ=1.69

g/mL，優(yōu)級純。6.5 磷酸溶液（1+1）：1

1

體積的水混合。6.6 K2Cr2O7

120

6.7 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:

c（

K2Cr2O7）

mol/L。準(zhǔn)確稱取

9.806

2

g

重鉻酸鉀（量水中，定容至

1

mL，搖勻。6.8 硫酸銀（Ag2SO4）。6.9 硫酸銀-

g

硫酸銀（），加到

500

硫酸（6.2）中，攪拌

1

d～2

d

使之溶解，使用前小心搖勻。6.10 鄰苯二甲酸氫鉀（C8H5O4K）：基準(zhǔn)試劑。取適量鄰苯二甲酸氫鉀研細并在

℃～110

℃干燥至恒重，保存于干燥器中。6.11 有機碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=0.20

g/L。稱取

0.425

5

g

鄰苯二甲酸氫鉀（6.10）溶于適量水中，定容至

1

mL

2

8

mL

可穩(wěn)定保存一個月。也可使用市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。7 儀器和設(shè)備7.17.27.37.47.57.67.77.87.9

可見分光光度計：配有

1

石英比色皿。天平：感量

0.000

1

g。具塞比色管：50

mL。聚四氟乙烯消解管：50

，有內(nèi)塞，螺旋形外蓋和排氣孔。超級恒溫油槽：控溫范圍為室溫～

℃，溫度波動±1

℃。離心機：0

r/min～5

000

r/min

50

尖底離心管。馬弗爐：溫度波動度±5

℃。標(biāo)準(zhǔn)篩：

一般實驗室常用儀器和設(shè)備。8 樣品8.1 樣品的采集與保存樣品的采集與保存按照

17378.1、GB

的規(guī)定執(zhí)行。8.2 樣品制備8.2.1 空白樣品制備經(jīng)

500

℃左右焙燒

2

h

積物樣品經(jīng)

500

℃左右焙燒

2

h，磨細至

80

目后作為空白樣品）。8.2.2 測試樣品制備測試樣品制備按照

的規(guī)定執(zhí)行。0.000.200.50

0.250.100.03DB37/T

4664—20239 分析步驟9.1 校準(zhǔn)曲線的繪制9.1.1 分別量取

0

mL、1.00

mL、2.00

、3.00

、4.00

和

5.00

mL

有機碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液（6.11）于50

mL

0

mg、0.20

、0.40

mg、0.60

mg、0.80

mg

和1.00

，再分別加入

5.00

mL、4.00

、3.00

mL、2.00

mL、1.00

和

0

mL

純水，搖勻。加入

4

磷酸溶液（）并搖勻，

min

5

硫酸銀-硫酸溶液（6.9）并搖勻,

密封避光常溫放置過夜。9.1.2 分別加入

3.00

重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.7），蓋上內(nèi)蓋，塞緊外蓋。9.1.3將聚四氟乙烯消解管插入鐵絲籠并置于超級恒溫油槽中，升溫至

195

40min，取出鐵

50

線，搖勻，靜置

3h。警告：高溫作業(yè)時，應(yīng)當(dāng)加強安全防護措施，防止?fàn)C傷或灼傷。9.1.4 取約

mL

上清液至離心管中，以

3

500

r/min

離心分離

min。9.1.5 取上清液，在

1

比色皿，以水為參比，分別測量吸光度。9.1.6 以零濃度校正吸光度為縱坐標(biāo)，以對應(yīng)的有機碳質(zhì)量（mg）為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線，測試結(jié)果按附錄

A

記錄。9.2 樣品測定9.2.1 按照表

1

8.2.2）于

mL

5

mL

4

mL

30

后加入

5

mL

硫酸銀-封避光常溫放置過夜。表1樣品稱樣量9.2.2 按照步驟

9.1.2～9.1.5

進行消解、冷卻、定容、測試，記錄測試樣品的吸光度表1樣品稱樣量9.3 空白試驗準(zhǔn)確稱取適量空白樣品（8.2.1），按照步驟9.2.1、9.2.2進行測定，記錄空白樣品的吸光度A0。10 結(jié)果計算按公式（1）計算沉積物樣品中有機碳的含量，測試結(jié)果按附錄A記錄。??×??×（H2O??×??×（H2O）

×100%(1)

??0??????式中：??oc ——沉積物干樣中有機碳含量，質(zhì)量分數(shù)（%A ——空白樣品的吸光度；A ——測試樣品的吸光度；a ——校準(zhǔn)曲線的截距；m ——沉積物樣品的取樣量，單位為克（g）；DB37/T

4664—2023b ——校準(zhǔn)曲線的斜率；??H2O

——沉積物干樣的含水率，質(zhì)量分數(shù)（%），其測定按照GB

17378.5的規(guī)定執(zhí)行。11 結(jié)果表示當(dāng)測定結(jié)果小于0.1%時，保留到小數(shù)點后三位；當(dāng)測定結(jié)果大于等于0.1%時，保留三位有效數(shù)字。12 精密度和準(zhǔn)確度12.1 精密度三家實驗室分別對有機碳含量為0.50±0.06%的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行測定，實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.70%～4.63%，實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.58%，重復(fù)性限為1.15%，再現(xiàn)性限為0.33%。同一實驗室對含量為0.14%的實際樣品進行測定，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.70%。12.2 準(zhǔn)確度三家實驗室分別對有機碳含量為0.50±0.06%0.00%～1.40%，相對誤差均值為，相對誤差最終值為±0.46%。13 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制13.1 每批樣品至少做一個空白試驗，測試結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限。13.2 每批樣品應(yīng)至少做

10%的平行樣品測定，樣品量不足

10

個時，每批樣品應(yīng)至少做一個平行樣品

1%量大于

1%時，平行樣測定結(jié)果的相對偏差小于等于

10.0%。13.3每批樣品測定時應(yīng)分析不少于樣品總量

20

個有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測定值應(yīng)在保證值范圍內(nèi)。13.4 校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于等于

0.995。13.5相對誤差應(yīng)不超過

。14 廢物處置實驗中產(chǎn)生的廢棄物應(yīng)分類收集，集中保管，并做好相應(yīng)標(biāo)識，依法委托有資質(zhì)的單位處理。mg

（

）DB37/T

4664—2023附錄A（資料性）測定分析記錄表海洋沉積物中有機碳校準(zhǔn)曲線記錄表見表A.1，海洋沉積物中有機碳分析記錄表見表A.2。表

A.1

海洋沉積物中有機碳校準(zhǔn)曲線記錄表