聚酰胺酰亞胺實驗報告

實用文檔天恒達(dá)中試試驗室實驗報告實驗日期：2014年4月27日交報告日期：2014年4月29日參與人員：高繼仕、宋孝飛、王小青、李忠良實驗名稱： 聚酰胺酰亞胺漆包線漆的合成一、實驗?zāi)康?.根據(jù)聚酰胺酰亞胺工藝配方合成聚酰胺酰亞胺漆包線漆。2.以偏苯三酸酐（TMA）和二異氰酸酯（MDI）為原料，N一甲基吡咯烷酮（NMP）和二甲苯為溶劑，控制反應(yīng)溫度、時間，適時添加苯甲酸、苯甲醇等助劑控制反應(yīng)進(jìn)程、聚合度等，制備性能優(yōu)良的耐高溫聚酰胺酰亞胺絕緣漆。二、反應(yīng)機理以偏苯三酸酐(TMA)和二異氰酸酯(MDI)為原料，在N一甲基吡咯烷酮(NMP)和二甲苯混合液中進(jìn)行縮合反應(yīng)，適時添加苯甲酸、苯甲醇等助劑，生成聚酰胺酰亞胺。反應(yīng)機理如下：三、儀器與試劑1.儀器儀器名稱規(guī)格反應(yīng)釜300L鍋爐YDW-120DR旋轉(zhuǎn)粘度計NDJ-79萬分位電子天平FA2004電熱鼓風(fēng)干燥箱DHG-9070B立式電子臺秤HK-300W磅秤500KG恒溫水浴箱CH1006托盤天平250g

2.試劑試劑名稱產(chǎn)地性能指標(biāo)數(shù)量/kg苯甲酸西隴化工含量99.8%，熔點121.7-122.61.17TMA鎮(zhèn)江正丹熔點167.2℃.酐含量98.03%43.52MDI日本聚氨酯純度99.8%，NCO含量38.757.27苯甲醇西隴化工含量99.94%8.43NMP日本聚氨酯含量≧99.9%，含水率≦1%152.83二甲苯西隴化工沸程139.1-141.6℃59.64四、實驗裝置圖及步驟向反應(yīng)釜中加入NMP（80%左右），預(yù)留部分NMP（20%左右）洗泵，取樣測含水率（含水率≦1%），含水率合格后加入TMA，升至70-75℃。取樣檢查TMA是否溶解，一旦TMA完全溶解，降溫。當(dāng)溫度降至60℃時，加苯甲酸，繼續(xù)降溫。5分鐘后，加MDI，加完后用預(yù)留的NMP洗泵，繼續(xù)降溫。當(dāng)溫度降至40℃時降低攪拌速度（轉(zhuǎn)數(shù)10-15rpm左右）。自加MDI始計時，降溫維持16小時。16小時后，加快攪拌速度，一小時內(nèi)升溫至85℃（25-30rpm左右）。85℃維持3小時。注意觀察釜中反應(yīng)情況，必要時在維持結(jié)束后取樣測粘度。9、升溫至120℃。加快攪拌速度（40-45rpm左右），當(dāng)溫度至120℃時，取樣測粘度。粘度合格值為85-90S（20-25℃,4號杯）?！綝DJ-79測粘度合格標(biāo)準(zhǔn)700cp-1100cp】10、若粘度不合格，則根據(jù)測得的粘度值來確定在120℃下應(yīng)維持多長時間然后再測，120℃維持的總時間為3小時。若粘度仍不合格，則升溫至135℃，加快攪拌速度（40-45rpm左右），取樣測粘度，若不合格，維持一段時間再測，直至粘度合格為止。11、若粘度合格，則攪拌速度至最大，加二甲苯，降溫至90℃。12、加苯甲醇，在90℃維持1小時。13、降溫至70℃，放料至稀釋釜。14、向稀釋釜中加NMP和二甲苯，攪拌8小時后，取樣測粘度和固含量。15、根據(jù)實驗室檢測結(jié)果，以及進(jìn)一步的稀釋建議，向釜中補加稀釋劑。如此反復(fù)直至粘度和固含量合格為止。五、性能指標(biāo)成品經(jīng)公司絕緣材料化驗室檢測，漆的理化指標(biāo)如下：外觀與機械雜質(zhì)，均符合要求；固含量，28％；粘度，600cp。樣品為200度級聚酯亞胺／聚酰胺酰亞胺復(fù)合漆包銅圓線，型號規(guī)格Q(ZY／XY)-2／2000.500mm.采用GB／T6109—2008，檢測結(jié)果見表1。表1漆包線指標(biāo)項目標(biāo)準(zhǔn)值檢測結(jié)果單項判定外觀光潔、色勻、無影響性能缺陷OK合格導(dǎo)體尺寸/mm完成外徑≤0.5660.559合格導(dǎo)體直徑±0.0050.501合格導(dǎo)體不圓度≤0.0050.002合格漆膜厚度≥0.0450.058合格卷繞1D卷繞后漆膜不開裂OK合格急拉斷急拉斷后漆膜不應(yīng)失去附著性O(shè)K合格伸長率/%≥25%38合格回彈角≤47度34合格刮漆F≥7.50NFmin≥6.35NF=12.34Fmin=12.00合格軟化擊穿320℃±5℃,2min應(yīng)不擊穿OK合格熱沖擊伸長%，1.120mm棒卷繞220℃30min不開裂OK合格耐溶劑≥1HOK合格耐冷凍劑萃取物≤0.58%0.30合格擊穿電壓≥4.6KV5.7合格注：實驗底漆由上海晟然絕緣材料有限公司（耐熱聚酯漆（200級SSIM258/36）提供。結(jié)果與討論5.1、溫度控制反應(yīng)前期溫度不宜過高，否則會出現(xiàn)副反應(yīng)，影響漆的質(zhì)量，由于第一次投入的偏苯三酸酐量較大，且該反應(yīng)為放熱反應(yīng)，故此階段微加熱。反應(yīng)后期由于投入的MDI量較小和增大分子量的需要，應(yīng)升高反應(yīng)溫度。5.2、助劑投加及時間控制本實驗采用TMA和二異氰酸酯為原料，通過在反應(yīng)過程中加入適量的封閉劑(苯甲酸)制備出適當(dāng)聚合度的一端為封閉異氰酸酯另一端為酸酐的預(yù)聚體，使用時高溫下封閉端解封，預(yù)聚體在催化劑（苯甲醇）作用下進(jìn)一步擴(kuò)鏈形成高聚合度的PAI。【本次試驗制得的PAI漆粘度大，固含量小。主要原因在于PAI預(yù)聚體后續(xù)擴(kuò)鏈時間較長，導(dǎo)致聚合度較大。下次試驗應(yīng)控制PAI預(yù)聚體的擴(kuò)鏈反應(yīng)時間】結(jié)論嚴(yán)格執(zhí)行采用符合標(biāo)準(zhǔn)的原料、使用數(shù)量和投加時間，合理控制反應(yīng)過程的溫度、時間和投料方式，即能得到穩(wěn)定性、粘合性和加工性能俱佳的耐高溫聚酰胺酰亞胺絕緣漆。整個反應(yīng)中反應(yīng)過程的控制是該實驗的重要環(huán)節(jié)。中試試驗操作相關(guān)操作規(guī)程反應(yīng)釜升降溫操作步驟反應(yīng)釜升溫閥門開啟步驟：先開啟熱油出閥門，然后再開熱油進(jìn)閥門，關(guān)閉循環(huán)閥。反應(yīng)釜降溫閥門開啟步驟：打開循環(huán)閥，關(guān)閉熱油進(jìn)閥門，然后關(guān)閉熱油出閥門，開啟冷油出閥再開啟冷油進(jìn)閥。真空泵抽料操作規(guī)程打開緩沖罐排空閥，開啟冷卻水，啟動真空泵。緩慢關(guān)閉排空閥，直到達(dá)到要求真空度。開泵前先檢查系統(tǒng)閥門是否啟閉正常。正常后開啟吸料