用分光光度計(jì)法測(cè)定pva含量

用分光光度計(jì)法測(cè)定pva含量

1pva含量的測(cè)定聚乙烯醇（pva）用于制備織物砂漿和粘合劑的廢水中含有一定濃度的pva。在處理含PVA廢水時(shí),需要首先分析水中的PVA含量。本文利用可見(jiàn)光分光光度計(jì)和一種顯色體系,研究出定量分析方法,可推廣用于水中PVA濃度的快速測(cè)定。2實(shí)驗(yàn)部分2.1水中分離水顯色體系:H3BO3(4%):4gH3BO3溶于100g水中;I2-KI:2.5gKI溶于100ml水中,待溶解后,加入0.65gI2儀器:721分光光度計(jì),上海第三分析儀器廠2.2pva的光度法檢測(cè)根據(jù)Finley法,碘能與多羥基化合物形成典型的有色絡(luò)合物,羥基數(shù)量及其分布密度的不同,所得到的絡(luò)合物顏色不同。根據(jù)這個(gè)原料用分光光度法測(cè)定PVA的濃度。完全醇解的PVA(醇解度為99.0-99.8mol%)與碘形成的絡(luò)合物呈藍(lán)色。但當(dāng)PVA溶液的濃度低于0.1%時(shí),與碘作用沒(méi)有明顯的顏色反應(yīng),這時(shí)需要加入硼酸才能顯色。即在有硼酸存在時(shí),聚乙烯醇與碘形成蘭綠色絡(luò)合物,所以用KI-I2-H3BO3溶液顯色在721分光光度計(jì)上讀出吸光度,進(jìn)行比色測(cè)定,以吸光度A表示樣品中聚乙烯醇含量,再通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線換算出PVA的濃度。3結(jié)果與分析3.1標(biāo)準(zhǔn)液反應(yīng)時(shí)間配制一定濃度的PVA溶液,分別取10ml標(biāo)準(zhǔn)液加入到50ml容量瓶中,加入顯色劑,稀釋至刻度,搖勻并靜置10分鐘,用2cm比色皿測(cè)其吸光度。3.1.1最大波長(zhǎng)選擇用20mg/l的PVA標(biāo)準(zhǔn)液加入顯色劑,用2cm比色皿測(cè)其吸光度。3.1.2顯色劑的用量起初我們預(yù)設(shè)的顯色劑量的配比為硼酸:碘=5:1,實(shí)驗(yàn)中我們加入的顯色劑的量為10ml。用濃度為20g/l的PVA,在改變顯色劑用量的情況下,在690nm下,測(cè)其吸光度。3.1.3顯色時(shí)間的影響PVA的顯色實(shí)驗(yàn)大約5min左右就能完成,并能持續(xù)30min左右,因此實(shí)驗(yàn)放置時(shí)間我們選10min。3.2配制一系列濃度的溶液提供的藥品有三種型號(hào):PVA(1799)、PVA(1750)、PVA(124),分別配制下面一系列濃度的溶液:1g/l,2g/l……一直到20g/l。取10ml以上濃度的樣品,加入到50ml容量瓶中,再加顯色劑,稀釋到刻度,搖勻,靜置10min,在690nm處用2cm比色皿測(cè)其吸光度。3.3數(shù)據(jù)收集3.3.1波長(zhǎng)數(shù)據(jù)的影響表示由上圖可看出,在波長(zhǎng)660nm和690nm處的吸收峰最大,我們確定690nm為實(shí)驗(yàn)波長(zhǎng)。3.3.2碘用量的確定起初我們預(yù)設(shè)的顯色劑量的配比為硼酸:碘=5:1,實(shí)驗(yàn)中我們加入的顯色劑的量為10ml。由以前的結(jié)論以及我們的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,得出硼酸加入量對(duì)最大吸收波長(zhǎng)影響不大,因此我們只需確定碘的用量。實(shí)驗(yàn)時(shí)隨著碘量的增加,最大吸收波長(zhǎng)紫移,在690nm處測(cè)定的吸光度增加,但在1ml左右處變化不大,因此我們確定加入1ml碘。3.3.3顯色時(shí)間的影響PVA的顯色實(shí)驗(yàn)大約5min左右就能完成,并能持續(xù)30min左右,因此實(shí)驗(yàn)放置時(shí)間我們選10min。3.3.4紡粘料中pva含量以上三種型號(hào)的PVA的標(biāo)準(zhǔn)曲線的歸一化方程和回歸系數(shù)分別為:PVA(1799)y=0.0113x+0.0133R2=0.9992PVA(1750)y=0.0123x+0.0126R2=0.9992PVA(124)y=0.0113x+0.0194R2=0.9978由所的結(jié)論可以看出,三種型號(hào)的PVA回歸系數(shù)都達(dá)到0.99左右,線性良好,由于紡織廢水中大量使用PVA(1799),因此,我們以后就以PVA(1799)的工作曲線圖來(lái)確定PVA含量。以后實(shí)驗(yàn)中,可以通過(guò)測(cè)未知PVA濃度樣品的吸光度值,再通過(guò)查其歸一化方程,即可得出樣品的濃度。4pva濃度測(cè)定本文建立了一套比較完善的用分光光度計(jì)法測(cè)PVA含量的工作體系,在50ml容量瓶中加入10ml未知濃度的樣品,