儀器分析教程1017章答案

化學(xué)電池由哪幾局部組成？答：構(gòu)成電化學(xué)電池的兩個(gè)根本要求：兩個(gè)電極〔金屬、碳類電極等〕由外接導(dǎo)線聯(lián)接電解質(zhì)溶液什么是液體界接點(diǎn)位？鹽橋的作用是什么？鹽橋中的電解質(zhì)溶液應(yīng)有什么要求？〔〕位，它不是電極反響所產(chǎn)生，因此會(huì)影響電池電動(dòng)勢的測定，實(shí)際工作中應(yīng)消退。鹽橋作用：接通電路，保持電中性的作用，消退或減小液接電位〔1~2mV〕又不使兩邊溶液混合還可以削減直接的氧化復(fù)原反響〔可能構(gòu)成的原電池?zé)崮埽岣唠娏餍?。鹽橋中電解質(zhì)溶液要求：a.b.電解質(zhì)的正負(fù)離子的遷移率應(yīng)當(dāng)根本相等。c.要保持鹽橋內(nèi)離子濃度的離子強(qiáng)度5～10倍于被測溶液。常用作鹽橋的電解質(zhì)有：KCl，NH4Cl，KNO3等電極電位是如何產(chǎn)生的？電極電位φ的數(shù)值是如何得到的？答：電極電位的產(chǎn)生：把金屬極板浸入水中,金屬原子受水分子作用有變成正離子進(jìn)入溶液的傾向,溶劑化離子受極板上電子吸引沉積到極板上,兩者建立平衡M(s)-ne-=M+(aq),平衡建立后在極板內(nèi)側(cè)有過剩負(fù)電荷,外側(cè)有過剩正電荷,形成了“雙電層”,產(chǎn)生電極電位(勢)電極電位φ的數(shù)值：:C+ne=B φ=φoC、B C,BB + n e = A φ0 =φoB、A B,A則反響C+(n+n)e=A的電極電位為:C、B B、Aφ

n B.A

n C.B

C.BC.A

nB.A

nC.B為什么原電池的端電壓、電解池的外加電壓都不等于相應(yīng)可逆電池的電動(dòng)勢？其差值哪幾局部組成？〔不確定〕答：受到離子強(qiáng)度，溶液pH，組分的溶劑化，離解，締合和協(xié)作等因素的影響。正極是陽極、負(fù)極是陰極的的說法對嗎？陽極和陰極，正極和負(fù)極的定義是什么？答：此種說法不正確。正負(fù)極是針對電位凹凸而言的；陰、陽極是相對于電極反響說的。定并非正極就是陽極，負(fù)極就是陰極。標(biāo)準(zhǔn)電極電位和條件電位的含義是什么？答：標(biāo)準(zhǔn)電極電位：在298.15K時(shí)，以水為溶劑，當(dāng)氧化態(tài)和復(fù)原態(tài)的活度等于1時(shí)的電極電位稱為標(biāo)準(zhǔn)電極電位。條件電位：分析化學(xué)中，在肯定條件下氧化型和復(fù)原型的分析濃度都為1mol/L時(shí)(或氧化型1)的電位，稱為條件電位。什么是電極的極化？什么是超電位？答：電極的極化：當(dāng)有較大電流通過電池時(shí)，電極電位將偏離可逆平衡電位，或者當(dāng)電極電位轉(zhuǎn)變較大而電流轉(zhuǎn)變較小的現(xiàn)象稱為極化。η。電化學(xué)分析方法的特點(diǎn)和分類是什么？1〕電化學(xué)儀器裝置較為簡潔，操作便利應(yīng)用廣泛分類：按IUPAC的推舉，可分為三類:不涉及雙電層，也不涉及電極反響。如電導(dǎo)分析。涉及雙電層，但不涉及電極反響。如微分電容，非法拉第阻抗涉及電極反響。電解、庫侖、極譜、伏安分析等。習(xí)慣分類方法〔按測量的電化學(xué)參數(shù)分類〕:電導(dǎo)分析法：測量電導(dǎo)值；電位分析法：測量電動(dòng)勢；電解分析法：在恒電流或掌握電位條件下，使被測物質(zhì)在電極上析出，實(shí)現(xiàn)定量分別測定目的的方法。電重量分析法：電解過程中在陰極上析出的物質(zhì)量通常可以用稱重的方法來確定。庫侖分析法：依據(jù)法拉第電解定律，由電解過程中電極上通過的電量確定電極上析出的物質(zhì)量的分析方法。伏安分析：測量電流與電位變化曲線；極譜分析：使用滴汞電極時(shí)的伏安分析。電位分析法的依據(jù)是什么？它可以分成哪兩類？答：〔1〕依據(jù)：通常是由指示電極、參比電極和待測溶液構(gòu)成原電池，直接測量電池電動(dòng)勢并利用Nernst公式來確定物質(zhì)含量的方法?！?〕Nernst方程直接構(gòu)成電位分析法的化學(xué)電池中的兩極分別稱為什么？各自的特點(diǎn)是什么？答：指示電極、參比電極。指示電極：用來指示溶液中待測離子活度的電極。它的電極電位值要隨著溶液中待測離子活度的變化而變化，其電極電位值可指示出溶液中待測離子的活度。參比電極：與被測物質(zhì)無關(guān)、電位且穩(wěn)定，供給測量電位參考的電極。金屬基電極的共同特點(diǎn)是什么？答：電極上有電子交換的反響，電極上有氧化復(fù)原反響的存在。薄膜電極的電位是如何形成的？外表消滅界面電位。氣敏電極在構(gòu)造上與一般的離子選擇性電極的不同之處是什么？上已經(jīng)構(gòu)成一個(gè)電池，這點(diǎn)是它同一般電極的不同之處。什么是離子選擇電極的選擇性系數(shù)？它是如何測得的？z答：z2.303RT zi K lga

Kpot

(a)jzF ii

ij j Kpotiｊ:電極的選擇性系數(shù)αi與干擾離子活度αj的比值.

K

i az/zaai jj通過分別溶液法、混合溶液法測得。pH玻璃電極測量得到的溶液pHpH的理論定義有何關(guān)系？RT〔不確定〕答：pH玻璃電極：E SCE G

常數(shù)F

lna〔H〕E常數(shù)2.303RTpHF電解分析〔電重量法〕和庫倫分析的共同點(diǎn)是什么？不同點(diǎn)是什么？是以測量電解過程中被測的物質(zhì)直接或間接在電極上發(fā)生電化學(xué)反響所消耗的電量為根底100%。電解分析中，一般使用的工作電極面積較大，而且需要攪拌電解液，這是為什么？有時(shí)還要參加惰性電解質(zhì)、pH緩沖液和協(xié)作劑，這又是為什么？發(fā)生變化陽極電位也不完全恒定。庫倫分析的根本原理是什么？根本要求又是什么？掌握電位和掌握電流的庫倫分析是如何到達(dá)根本要求的？有100%的電流效率，電量全部消耗在被測物上，掌握電位的庫倫是掌握工作電極電位保持中恒定值得被測物質(zhì)以100%的電流效應(yīng)進(jìn)展電解，掌握電流的庫倫分析是在恒定電流下具100%的電流效率且設(shè)法指示終點(diǎn)到達(dá)。為什么恒電流昆侖分析法又稱庫倫滴定法又稱為庫倫滴定法？答：該法類似于Ge+4滴定Fe2+的滴定法，其滴定劑由電解產(chǎn)生，所以又稱庫倫滴定法。極譜分析是特別狀況下的電解，請問特別性是指什么？答：一、電極的特別性：承受一大一小的電極：大面積的去極化電極——參比電極；小面積的極化電極——滴汞電極。二、電解條件的特別性：電解是參加大量支持電解質(zhì)、靜置、不斷攪拌的狀況下進(jìn)展。電解過程完全由被測物質(zhì)從溶液本體向滴汞電極外表集中的過程所掌握。三、測量方法的特別性:它是依據(jù)電解過程的電流-電壓〔電位〕曲線進(jìn)展定性、定量分析的。電解電流很小，經(jīng)電解后溶液的組成和濃度沒有顯著變化，課反復(fù)屢次測定。Ilkovic方程式的數(shù)學(xué)表達(dá)式是什么？各項(xiàng)的意義是什么？i 708zD12m23t16cdi 1tidt607zD12m23t16cd t0did為最大極限集中電流Dz為電極反響的電子轉(zhuǎn)移數(shù)，m為公的流速，t為汞滴壽命，c為本體溶液物質(zhì)的量濃度13.4Φ?的含義是什么？它有什么特點(diǎn)？它有什么用途？ic=(id)c/2Φ?途;可做極譜定性分析的依據(jù)。13.3什么是極譜分析的低液？它的組成是什么？各自的作用是什么？答：低液:為了改善波形，極譜分析的試液中參加一些關(guān)心試劑，這種含有各種試劑的溶液除氧劑：消退氫波或氧波的干擾，絡(luò)合劑：消退其他共存離子的干擾。如何通過協(xié)作物極譜波方程求協(xié)作物的z，p，在不同協(xié)作劑濃度下測定ΔΦΔΦ?對lgLb

(RTlzFlnKd2.303p(RT/zF)。由此即可求得協(xié)作物的z，p，k。經(jīng)典直流極譜的局限性是什么？單掃描極譜、溝通極譜、方波極譜和脈沖極譜在這方面有什么改進(jìn)？敏度、檢測限和區(qū)分率均提高。溝通極譜;在直流電壓上疊加一個(gè)幾十毫伏的小振幅低頻正干擾可不考慮。方波極譜;將頻率為225-250Hz，振幅為10-30mv的方波電壓疊加到直流線性掃描電壓上，從而使得靈敏度提高，區(qū)分率較好。脈沖極譜：對工作電極事假緩慢掃描的直流電壓上，疊加一個(gè)小振幅，低頻率的方波脈沖電壓，提高了不行逆體系的測量靈敏度，解決了方波技術(shù)的三點(diǎn)缺乏。極譜催化波有哪幾種類型？各類催化波產(chǎn)生的過程有何不同？答：平行催化波：氧化復(fù)原反響型 氫催化波;氫在汞電極上有很高的超電位，某些化合物在酸性緩沖溶液中能降低氫的超電位使H+在比正常氫波較正的電位復(fù)原產(chǎn)生催化波。溶出伏安法的特點(diǎn)和原理是什么?答：恒電位電解富集與伏安分析相結(jié)合的一種技術(shù)，其靈敏度高，一般可達(dá)107~1011mol.L1。色譜法作為分析法的最大特點(diǎn)是什么？答：具有能同時(shí)進(jìn)展分別和分析的特點(diǎn)在色譜分析中，試驗(yàn)室之間可用的定性參數(shù)是什么？答：相對保存值衡量色譜柱柱效能的指標(biāo)是什么？衡量色譜柱選擇性指標(biāo)是什么？答：理論塔板數(shù)；選擇因子〔相對保存值〕a、b、c、de480、360、490、496473。試問哪一個(gè)組分最先流精彩譜柱？答：定溫定壓下，安排系數(shù)K值大的組分，在柱內(nèi)移動(dòng)速度慢，滯留在固定相時(shí)間長，后流出柱子，反之，則先流出柱子。b組分的安排系數(shù)最小，所以最先流精彩譜柱。答:氣象色譜主機(jī)答:氣象色譜主機(jī)溫度掌握區(qū)鋼瓶載氣進(jìn)樣口色譜柱檢側(cè)器數(shù)據(jù)熱導(dǎo)、火焰離子檢測器是依據(jù)何種原理制成的？答：熱導(dǎo)檢測器原理：不同的氣體有不同的熱導(dǎo)系數(shù)。生的電信號(hào)強(qiáng)度，檢測被色譜柱分別出的組分。在氣象色譜法中，調(diào)整保存值實(shí)際上反映了哪幾種分子間的相互作用？答：在GC中，調(diào)整保存值實(shí)際上反映了組分與固定相之間的分子相互作用。答：在GC中，可利用文獻(xiàn)記載的保存數(shù)據(jù)定性，最有價(jià)值的是相對保存值和保存指數(shù)。16.5.在氣液色譜中色譜柱使用上限溫度取決于什么？使用下限溫度又取決于什么？答：在GC中，色譜柱使用上限溫度取決于固定液最高使用溫度，下限溫度應(yīng)超過固定液的熔點(diǎn)。30ml·min-11.34×105Pa當(dāng)時(shí)的大氣壓為1.01×105Pa，色譜柱溫為127℃，室溫為27℃〔在此溫度下，水的飽和蒸汽壓為3.51P，則載氣柱中的平均流速為多少？答：33mL·min-1對氣相色譜柱分別度影響的最大因素是什么？答：對GC柱的分別度影響最大的是柱溫在液相色譜中，實(shí)行什么措施可轉(zhuǎn)變柱子的選擇性？答：轉(zhuǎn)變流淌相或固定相的種類?，F(xiàn)需分別分析一氨基酸試樣，擬實(shí)行用哪種色譜？答：需承受液相色譜法〔反向色譜或離子色譜〕提高液相色譜中柱效的最有效途徑是什么？答：減小填料粒度何謂反相液相色譜？何謂正相液相色譜？答：反相色譜：流淌相的極性大于固定相的極性正相色譜：流淌相的極性小于固定相的極性在液相色譜法中，梯度淋洗適用于分別合眾試樣？答：適用于安排比變化范圍寬的簡單式樣在液相色譜中，范氏方程中的那一項(xiàng)對柱效能的影響可以無視不計(jì)？答：分子集中項(xiàng)對以下試樣，用液相色譜分析，應(yīng)承受何種檢測器：長鏈飽和烷烴的混合物；水源中多環(huán)芳烴化合物。答：示差折光檢測器：長鏈飽和烷烴熒光檢測器：水源中的多環(huán)芳烴化合物對聚苯乙烯相對分子質(zhì)量進(jìn)展分級(jí)分析，應(yīng)承受哪一種液相色譜法？答：尺寸排阻色譜什么是化學(xué)鍵合固定相？它的突出優(yōu)點(diǎn)是什么？答：什么叫梯度淋洗？它與氣相色譜中的程序升溫有何異同？答：.梯度淋洗是指將兩種或兩種以上不同極性但可互溶的溶劑，隨著時(shí)間的轉(zhuǎn)變而按肯定比例混合。以連續(xù)轉(zhuǎn)變色譜柱中淋洗液的極性，離子強(qiáng)度或pH等，從而轉(zhuǎn)變被測組分的相對保存值、提高分別效率、加快分別速度的一種洗脫方式。液相色譜中梯度淋洗和氣象色譜中程序升溫作用一樣。轉(zhuǎn)變流淌相極性來到達(dá)目的。17.11指出以下各種色譜法中最適宜分別物質(zhì)。氣液色譜：適宜分別氣體或易揮發(fā)性液體和固體〔或可轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)性液體和固體〕正相色譜：適宜分別極性化合物反相色譜：適宜分別多環(huán)芳烴等低極性化合物離子交換色譜：適宜分別離子型和可離解化合物凝膠色譜：適宜分別大分子化合物〔200物大分子氣固色譜：適宜分別永久性氣體及烴類化合物液固色譜：適宜分別極性不同的化合物，或一樣極性具有不同質(zhì)量的樣品，特別適合分別異構(gòu)體17.