《鎂砂灰皿》規(guī)范

3YS/TXXX－202X鎂砂灰皿本文件規(guī)定了鎂砂灰皿的產(chǎn)品分類、原材料質(zhì)量保證、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存及質(zhì)量證明書(shū)和訂貨單（或合同）內(nèi)容。本文件適用于鉛試金灰吹用鎂砂灰皿。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB175-2007通用硅酸鹽水泥GB/T2273-2007燒結(jié)鎂砂GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T10326定形耐火制品尺寸、外觀及斷面的檢查方法GB/T18930-2020耐火材料術(shù)語(yǔ)YB/T5266-2004電熔鎂砂3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T18930界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1鎂砂magnesia天然或合成的碳酸鎂巖或氫氧化鎂在電弧中熔融或經(jīng)煅燒后所制得的耐火級(jí)氧化鎂原料。[來(lái)源：GB/T18930-2020，2.1.11，有修改]3.2鎂砂灰皿magnesitecupel以鎂砂為主要原料，與水泥、水按一定比例混合壓制成型的耐腐蝕耐火器皿。4產(chǎn)品分類4.1類別、形狀、尺寸規(guī)格及產(chǎn)品代號(hào)鎂砂灰皿的類別、形狀、尺寸規(guī)格及產(chǎn)品代號(hào)見(jiàn)表1。4YS/TXXX－202X表1鎂砂灰皿的類別、形狀、尺寸規(guī)格及產(chǎn)品代號(hào)圖1圓柱形鎂砂灰皿示意圖YS/TXXX－202X圖2錐形鎂砂灰皿示意圖a）正視圖b）剖視圖圖3板狀鎂砂灰皿示意圖4.2標(biāo)記及示例鎂砂灰皿的標(biāo)記按照產(chǎn)品名稱、本文件編號(hào)、產(chǎn)品代號(hào)、尺寸規(guī)格的順序表示。標(biāo)記示例如下：6YS/TXXX－202X5質(zhì)量保證5.1鎂砂質(zhì)量應(yīng)不低于GB/T2273-2007中牌號(hào)MS95和YB/T5266-2004中電熔鎂砂FM980的要求。5.2鎂砂灰皿用水泥應(yīng)不低于GB175-2007中強(qiáng)度等級(jí)為42.5的硅酸鹽水泥和普通水泥。5.3鎂砂灰皿用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水及以上的規(guī)定。6技術(shù)要求6.1尺寸規(guī)格及偏差鎂砂灰皿的典型尺寸規(guī)格及允許偏差見(jiàn)表2、表3，需方需要其他尺寸規(guī)格時(shí)，由供需雙方協(xié)商確定，并在訂貨單（或合同）中注明。表2單體鎂砂灰皿尺寸規(guī)格及允許偏差上口外徑D1上口內(nèi)徑d底部外徑D2凹面深度h高度h表3多體鎂砂灰皿尺寸規(guī)格及允許偏差單孔內(nèi)徑d凹面深度h高度h長(zhǎng)L寬W間距t6.2吸鉛量、回收率及除雜能力鎂砂灰皿的吸鉛量、回收率及除雜能力要求見(jiàn)表4。表4吸鉛量、回收率及除雜能力g%%%9996.3灼燒質(zhì)量灼燒后應(yīng)不出現(xiàn)開(kāi)裂、粉碎現(xiàn)象。6.4外觀質(zhì)量7YS/TXXX－202X表面光滑，應(yīng)無(wú)裂紋和缺棱。7試驗(yàn)方法7.1尺寸規(guī)格尺寸規(guī)格及允許偏差的檢測(cè)按GB/T10326的規(guī)定進(jìn)行。7.2吸鉛量吸鉛量的檢測(cè)按附錄A的規(guī)定進(jìn)行。7.3回收率金、銀回收率的檢測(cè)按照附錄B的規(guī)定進(jìn)行。7.4除雜能力除雜能力的檢測(cè)按附錄C的規(guī)定進(jìn)行。7.5灼燒質(zhì)量將鎂砂灰皿置于950℃±20℃的馬弗爐中灼燒0.5h后，取出后目視觀察。7.6外觀質(zhì)量外觀質(zhì)量采用目視法檢查。8檢驗(yàn)規(guī)則8.1檢查和驗(yàn)收8.1.1產(chǎn)品應(yīng)由供方或第三方進(jìn)行檢驗(yàn)，保證產(chǎn)品質(zhì)量符合本文件及訂貨單（或合同）的規(guī)定，并填寫質(zhì)量證明書(shū)。8.1.2需方可對(duì)收到的產(chǎn)品按本文件的規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)。檢驗(yàn)結(jié)果與本文件及訂貨單（或合同）的規(guī)定不符時(shí)，應(yīng)以書(shū)面形式向供方提出，由供需雙方協(xié)商解決。屬于外觀質(zhì)量及尺寸偏差的異議，應(yīng)在收到產(chǎn)品之日起一個(gè)月內(nèi)提出，屬于其他性能的異議，應(yīng)在收到產(chǎn)品之日起三個(gè)月內(nèi)提出。如需仲裁，可委托供需雙方認(rèn)可的單位進(jìn)行，并在需方共同取樣。8.2組批產(chǎn)品應(yīng)成批提交驗(yàn)收，每批應(yīng)由相同產(chǎn)品代號(hào)、尺寸規(guī)格的產(chǎn)品組成。8.3檢驗(yàn)項(xiàng)目及工藝保證項(xiàng)目產(chǎn)品的檢驗(yàn)項(xiàng)目分為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目和型式檢驗(yàn)項(xiàng)目，見(jiàn)表5。出現(xiàn)下列任一情況時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a）首次供貨或新產(chǎn)品試制時(shí)；b）產(chǎn)品的原料、工藝有較大改變，可能影響產(chǎn)品性能時(shí)；e）連續(xù)生產(chǎn)一年時(shí)；d）需方需求時(shí)（在訂貨單中注明）。表5產(chǎn)品檢驗(yàn)項(xiàng)目及工藝保證項(xiàng)目√√--√√8YS/TXXX－202X√√-8.4取樣取樣應(yīng)符合表6的規(guī)定。表6鎂砂灰皿的取樣規(guī)定8.5檢驗(yàn)結(jié)果判定8.5.1任一試樣的尺寸規(guī)格不合格時(shí)，判該批次不合格。但允許逐件檢驗(yàn)，合格者交貨。8.5.2任一試樣的吸鉛量不合格時(shí)，判該批次不合格。8.5.3任一試樣的回收率不合格時(shí)，判該批次不合格。8.5.4任一試樣的除雜能力不合格時(shí)，判該批次不合格。8.5.5任一試樣的灼燒質(zhì)量不合格時(shí)，應(yīng)從該批產(chǎn)品中另取雙倍數(shù)量的試樣進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn)，重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果全部合格，則判該批產(chǎn)品合格。若重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果中仍有試樣性能不合格時(shí)，判該批次不合格。8.5.6任一試樣的外觀質(zhì)量不合格時(shí)，判該件不合格。9標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存及質(zhì)量證明書(shū)9.1標(biāo)志應(yīng)在檢驗(yàn)合格的鎂砂灰皿外包裝箱上，標(biāo)記如下內(nèi)容：a)供方名稱和地址；b)產(chǎn)品名稱；c)產(chǎn)品代號(hào)及尺寸規(guī)格；d)供方技術(shù)監(jiān)督部門的檢?。籩)生產(chǎn)日期或批號(hào)；f)本文件編號(hào)。9.2包裝包裝應(yīng)對(duì)產(chǎn)品有良好的防護(hù)作用，宜用硬紙箱或木箱包裝。9.3運(yùn)輸產(chǎn)品在運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)不與帶腐蝕性物質(zhì)混裝，應(yīng)防摔、防雨淋、防激烈震動(dòng)。9.4貯存產(chǎn)品的貯存場(chǎng)地應(yīng)防腐蝕、陰涼干燥，產(chǎn)品應(yīng)不與其它化學(xué)物質(zhì)混貯，堆積應(yīng)限高防止產(chǎn)品被壓碎。YS/TXXX－202X9.5質(zhì)量證明書(shū)每批產(chǎn)品應(yīng)附有產(chǎn)品質(zhì)量證明書(shū)，其上注明：a)供方名稱；b)產(chǎn)品名稱；c)產(chǎn)品代號(hào)及尺寸規(guī)格；d)產(chǎn)品批號(hào)或生產(chǎn)日期；e)數(shù)量；f)分析檢驗(yàn)結(jié)果；g)供方質(zhì)檢部門的檢??；h)包裝日期（或出廠日期i)本文件編號(hào)。10訂貨單（或合同）內(nèi)容訂購(gòu)本文件所列產(chǎn)品的訂貨單（或合同）應(yīng)包括下列內(nèi)容：a)供方名稱：b)產(chǎn)品名稱；c)產(chǎn)品代號(hào)；d)尺寸規(guī)格；e)數(shù)量；f)交貨時(shí)間；g)包裝方式；h)其他特殊要求；i)本文件編號(hào)。YS/TXXX－202X附錄A（規(guī)范性）吸鉛量的測(cè)定重量法A.1方法概述將鎂砂灰皿置于一定溫度的馬弗爐中灼燒至恒重，加入一定質(zhì)量的鉛箔進(jìn)行灰吹，鎂砂灰皿吸收鉛后增加的質(zhì)量即為吸鉛量。A.2試劑鉛箔：wPb≥99.9%。A.3儀器設(shè)備A.3.1分析天平：感量為0.01g。A.3.2馬弗爐：最高加熱溫度不低于1000℃,控溫精度±1℃。A.4試驗(yàn)分析步驟A.4.1將鎂砂灰皿置于900±20℃的馬弗爐中灼燒，在干燥器中冷卻至室溫，稱重，并重復(fù)灼燒直至恒重，記為m0，精確到0.01g。A.4.2將已恒重的鎂砂灰皿置于900±20℃的馬弗爐中，根據(jù)不同形狀在鎂砂灰皿中加入大于表4要求的鉛箔量，關(guān)閉爐門，待熔鉛脫膜后，稍開(kāi)爐門并于880±20℃灰吹，灰吹結(jié)束后取出，放入干燥器中冷卻至室溫，稱重，記為m1，精確到0.01g。A.5結(jié)果表示A.5.1按公式（A.1）計(jì)算鎂砂灰皿的單次吸鉛量W(X)，數(shù)值以克（g）表示：(X)=m1-m0……..……………...……（A.1）式中：m0——鎂砂灰皿灼燒至恒重的質(zhì)量，單位為克（gm1——鎂砂灰皿吸鉛后的質(zhì)量，單位為克（g）。 計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后1位，數(shù)值修約按GB/T8170中的規(guī)定進(jìn)行，并采用修約值比較法判定。 A.5.2按公式（A.2）計(jì)算所取樣品的平均吸鉛量（X數(shù)值以克（g）表示：式中：n——每個(gè)鎂砂灰皿的單次吸鉛量，單位為克（gn——試驗(yàn)次數(shù)。 計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后1位,數(shù)值修約按GB/T8170中的規(guī)定進(jìn)行，并采用修約值比較法判定。 A.5.3以平均吸鉛量（X）作為鎂砂灰皿的吸鉛量，數(shù)值以克（g）表示。A.6試驗(yàn)報(bào)告YS/TXXX－202X試驗(yàn)報(bào)告中應(yīng)包含以下內(nèi)容：a）試驗(yàn)設(shè)備及型號(hào)；b）產(chǎn)品代號(hào)；c）鎂砂灰皿的吸鉛量；d）試驗(yàn)日期；e）測(cè)試人員。YS/TXXX－202X附錄B（規(guī)范性）回收率的測(cè)定B.1方法概述通過(guò)加入一定量的純金、純銀，包于鉛箔中在高溫熔融狀態(tài)下進(jìn)行灰吹，得到金銀合粒，清除合粒表面黏附雜質(zhì)，稱得金銀合粒的質(zhì)量，經(jīng)硝酸分金，重量法測(cè)金量和銀量，根據(jù)加入的金量和銀量，計(jì)算金、銀的回收率。B.2試劑與材料除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682中規(guī)定的蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。B.2.1金：wAu≥99.99%。B.2.2銀：wAg≥99.99%。B.2.3鉛箔：wPb≥99.99%，厚度0.1mm～0.15mm，質(zhì)量3g～5g，方形，不應(yīng)含有貴金屬和鉍。B.2.4硝酸(ρ1.42g/mL）。B.2.5硝酸（1+1不含氯離子。B.2.6硝酸（1+7不含氯離子。B.2.7硝酸（2+1不含氯離子。B.3儀器和設(shè)備B.3.1分析天平：感量為0.001g。B.3.2分析天平：感量為0.001mg。B.3.3馬弗爐：最高加熱溫度不低于1200℃,控制精度±1℃。B.3.4瓷坩堝（低型容積為30mL。B.4試驗(yàn)步驟B.4.1稱取金、銀根據(jù)鎂砂灰皿的產(chǎn)品代號(hào)，按表B.1的規(guī)定稱取一定質(zhì)量的金、銀。表B.1金、銀加入量及灰吹溫度g加入金量m℃9YS/TXXX－202XB12-165×120、B24-1656B.4.2空白試驗(yàn)隨同試樣做空白試驗(yàn)（平行測(cè)定三份，取其平均值）。B.4.3灰吹B.4.3.1對(duì)于Y-40或Z-40鎂砂灰皿，根據(jù)使用需求按表B.1選擇一組金、銀含量稱取金（B.2.1）、銀（B.2.2包于鉛箔（B.2.3）中，將包好的鉛箔按順序放入已在900±20℃馬弗爐（B.3.3）內(nèi)預(yù)熱30min的鎂砂灰皿中，關(guān)閉爐門1min～2min，待熔鉛脫膜后，稍開(kāi)爐門，于880±20℃進(jìn)行灰吹，當(dāng)合粒出現(xiàn)閃光后，關(guān)閉爐門并保溫2min，溫度降至750℃后取出，冷卻。B.4.3.2對(duì)于Y-30、B12-165×120或B24-165×120鎂砂灰皿，按表B.1稱取金（B.2.1）、銀（B.2.2包于鉛箔（B.2.3）中，將包好的鉛箔按順序放入已在950±20℃馬弗爐（B.3.3）內(nèi)預(yù)熱30min的鎂砂灰皿（B12-165×120或B24-165×120鎂砂灰皿僅檢測(cè)單孔）中，關(guān)閉爐門1min～2min，待熔鉛脫膜后，稍開(kāi)爐門，于950±20℃進(jìn)行灰吹，當(dāng)合粒出現(xiàn)閃光后，關(guān)閉爐門并保溫2min，溫度降至750℃后取出，冷卻。B.4.4分金B(yǎng).4.4.1用鑷子取出金銀合粒（B.4.3.1置于30mL瓷坩堝（B.3.4）中，加入20mL乙酸（B.2.8）清洗，加熱微沸3min，洗滌至表面無(wú)附著物，傾出溶液，用50℃~60℃溫水洗滌合粒3次，洗滌液棄去。放在電爐上烤干，取下冷卻，稱重，即為金銀合粒的質(zhì)量m2。將合粒錘成薄片，放回原瓷坩堝中，加入10mL熱硝酸（B.2.6在水浴中加熱，反應(yīng)停止后，傾出分金液，再加入10mL熱硝酸（B.2.5再于水浴中加熱30min，倒出分金液，用熱水洗滌二次，于冷卻后，稱重，即為金粒的質(zhì)量m3。B.4.4.2用鑷子取出金銀合粒（B.4.3.2置于30mL瓷坩堝（B.3.4）中，加入20mL乙酸（B.2.8）清洗，加熱微沸3min，洗滌至表面無(wú)附著物，傾出溶液，用50℃~60℃溫水洗滌合粒3次，洗滌液棄去。在電爐上烤干，稱重，即為金銀合粒的質(zhì)量m2。用手錘輕敲合粒兩側(cè)，使之呈扁圓形，放入瓷舟中，在馬弗爐（B.3.3）800±20℃退火5min，取出瓷舟，將金銀合粒碾成厚度為0.12mm～0.20mm左右，在馬弗爐（B.3.3)700±20℃退火，卷成空心卷，并依次放入分金籃中。將分金籃放入預(yù)熱至90℃的硝酸（B.2.5）中分金30min，倒出硝酸溶液，繼續(xù)加入經(jīng)加熱的硝酸（B.2.7）分金40min，倒出硝酸溶液，用熱水洗滌5次，于電爐上烤干，移入700±20℃高溫爐中退火3min，冷卻后，稱重，即為金粒的質(zhì)量m3。B.5結(jié)果表示B.5.1按公式（B.1）、公式（B.2）分別計(jì)算金、銀的單次回收率以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω（Au）、ω(Ag)計(jì)，數(shù)值以百分?jǐn)?shù)（%）表示：YS/TXXX－202X式中：m01——加入金的質(zhì)量，單位為毫克（mgm02——加入銀的質(zhì)量，單位為毫克（mgm2——金銀合粒質(zhì)量，單位為毫克（mgm3——金粒的質(zhì)量，單位為毫克（mg）。 計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位,數(shù)值修約按GB/T8170中的規(guī)定進(jìn)行，并采用修約值比較法判定。 數(shù)值以百分?jǐn)?shù)（%）表示：…..….……（B.4）式中：幼（Au）——每個(gè)鎂砂灰皿的單次金回收率（%n幼（Ag）——每個(gè)鎂砂灰皿的單次銀回收率（%nn——試驗(yàn)次數(shù)。 計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后2位,數(shù)值修約按GB/T8170中的規(guī)定進(jìn)行，并采用修約值比較法判定。 B.6試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告中應(yīng)包含以下內(nèi)容：a）試驗(yàn)設(shè)備及型號(hào)；b）產(chǎn)品代號(hào)；c）鎂砂灰皿的金、銀的回收率；d）試驗(yàn)日期；e）測(cè)試人員。YS/TXXX－202X附錄C（規(guī)范性）除雜能力的測(cè)定C.1方法概述取一定量的金、銀和銅，包于鉛箔中，加入到鎂砂灰皿中，在高溫熔融狀態(tài)下進(jìn)行灰吹，得到金銀合粒，金銀合粒用硝酸、鹽酸溶解，于原子吸收光譜儀上測(cè)定銅量，以銅殘余量計(jì)算除雜能力。C.2試劑與材料除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑及以上純度試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)及以上純度的水。C.2.1金：wAu≥99.99%。C.2.2銀：wAg≥99.99%。C.2.3銅：wCu≥99.99%。C.2.4鉛箔：wPb≥99.99%，厚度0.1mm～0.15mm，不應(yīng)含有貴金屬和鉍。C.2.5硝酸(ρ1.42g/mL）。C.2.6鹽酸(ρ1.19g/mL）。C.2.7硝酸（1+1）。C.2.8鹽酸（1+1）。C.2.9銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g金屬銅（wCu≥99.99%）置于100mL燒杯中，用20mL硝酸（C.2.7）溶解完全，加熱煮沸驅(qū)除氮的氧化物，取下冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，補(bǔ)加50mL硝酸（C.2.7用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg銅。C.2.10銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取25.00mL銅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（C.2.9）置于1000mL容量瓶中，加入20mL鹽酸（C.2.8用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含25μg銅。C.3儀器和設(shè)備C.3.1原子吸收光譜儀，附銅空心陰極燈。在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用：——特征濃度：在與測(cè)量溶液的基體相一致的溶液中，銅的特征質(zhì)量濃度應(yīng)不大于0.04μg/mL；——精密度：用最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)平均吸光度的1.0%；用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不是“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液）測(cè)量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%；——工作曲線線性：將工作曲線按濃度等分為五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比，應(yīng)不小于0.80。C.3.2分析天平：感量0.001g。C.3.3分析天平：感量0.001mg。C.3.4馬弗爐：最高加熱溫度不低于1200℃,控制精度±1℃。C.4試驗(yàn)步驟YS/TXXX－202XC.4.1稱量根據(jù)鎂砂灰皿的尺寸規(guī)格及類型按表C.1規(guī)定稱取一定質(zhì)量的金、銀、銅。表C.1金、銀、銅加入量及灰吹溫度gg℃9B12-165×120、B24-165×16獨(dú)立進(jìn)行（至少）三次測(cè)定，取其平均值。C.4.2空白試驗(yàn)隨同試樣進(jìn)行雙份空白試驗(yàn)。C.4.3灰吹和銅（C.2.3包于鉛箔（C.2.4）中，將包好的鉛箔按順序放入已在900±20℃馬弗爐（C.3.4）內(nèi)預(yù)熱30min的鎂砂灰皿中，關(guān)閉爐門1min～2min，待鉛液表面黑色膜脫去后，稍開(kāi)爐門并于880±20℃進(jìn)行灰吹，當(dāng)合粒出現(xiàn)閃光后。取出灰皿冷卻。C.4.3.2對(duì)于Y-30、B12-165×120或B24-165×120鎂砂灰皿，按表C.1稱取金（C.2.1）、銀（C.2.2）和銅（C.2.3包于鉛箔（C.2.4）中，將包好的鉛箔按順序放入已在950℃馬弗爐（C.3.4）內(nèi)預(yù)熱30min的鎂砂灰皿（B12-165×120或B24-165×120鎂砂灰皿僅檢測(cè)單孔）中，關(guān)閉爐門1min～2min，待鉛液表面黑色膜脫去后，稍開(kāi)爐門，于950±20℃進(jìn)行灰吹，當(dāng)合粒出現(xiàn)閃光后，關(guān)閉爐門并保溫2min，溫度將至750℃后取出，冷卻。C.4.4溶解用鑷子取出金銀合粒，刷凈表面附著物，碾成薄片，置于150mL燒杯中，加入10mL硝酸（C.2.7加熱溶解，用水調(diào)整溶液體積約50mL，置于電熱板上加熱，在不斷攪拌下滴加3mL鹽酸（C.2.8定容至100mL容量瓶中，搖勻，靜置，至溶液澄清。C