硫酸銅中銅含量的測(cè)定(碘量法)

硫酸銅中銅含量的

測(cè)定（碘量法）分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

一、掌握銅鹽中銅的測(cè)定原理和碘量法的測(cè)定方法。學(xué)習(xí)終點(diǎn)的判斷和觀察。實(shí)驗(yàn)原理

二、在酸性介質(zhì)溶液中（pH為3～4）Cu2+與過量的I-作用生成難溶的CuI沉淀并定量析出I2：

生成的I2用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以淀粉為指示劑，滴定至溶液的藍(lán)色剛好消失，即為終點(diǎn)。由于CuI沉淀表面吸附I2，故分析結(jié)果偏低，為了減少CuI沉淀對(duì)I2的吸附，可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，再加入KCN或KSCN，使CuI沉淀轉(zhuǎn)化為更難溶的CuSCN沉淀。

CuSCN吸附I2的傾向較小，因而可以提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。根據(jù)Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度、消耗的體積及試樣的重量，計(jì)算試樣中銅的含量。一般采用間接碘量法Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定的基準(zhǔn)物質(zhì)有純銅、重鉻酸鉀、碘酸鉀、溴酸鉀等。本實(shí)驗(yàn)用重鉻酸鉀作標(biāo)定的基準(zhǔn)物質(zhì)，反應(yīng)為儀器與藥品

三、

儀器：10mL量筒三只、50mL量筒一只，酸式滴定管，錐形瓶，洗耳球藥品：H2SO4（1mol·dm-3），KSCN溶液（10％），KI溶液（10％），1％的淀粉溶液，碳酸鈉（固體，Ａ.Ｒ），K2Cr2O7(基準(zhǔn)物)，Na2S2O3溶液（0.10mol·dm-3)實(shí)驗(yàn)步驟

四、（1）Na2S2O3溶液的配制和標(biāo)定稱取Na2S2O3·5H2O6.5g溶于250ml新煮沸的冷蒸餾水中，加0.05g碳酸鈉，保存于棕色瓶中，置于暗處，一周后標(biāo)定。稱取0.12~0.16g分析純K2Cr2O7于碘瓶中，加入30mL蒸餾水、15mL1mol·dm-3H2SO4、20mL10％KI溶液，于暗處放置10min，加蒸餾水70mL，用待標(biāo)定的Na2S2O3溶液滴定至黃綠色，加入2mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至亮綠色，且30s內(nèi)不返藍(lán)，即為終點(diǎn)，平行測(cè)定三次，按下式計(jì)算Na2S2O3溶液的準(zhǔn)確濃度。（2）銅含量的測(cè)定稱取0.5~0.6gCuSO4·5H2O試樣三份，分別置于錐形瓶中，加3mL1mol·dm-3H2SO4溶液和50mL水使其溶解，加入8mL10%KI溶液，立即用0.10mol·dm-3Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色，然后加入2mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴至淺藍(lán)色。再加10%KSCN10mL，搖勻后，溶液的藍(lán)色加深，再繼續(xù)用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色剛好消失為終點(diǎn)。計(jì)算試樣中銅的含量。數(shù)據(jù)記錄和處理

五、（1）Na2S2O3溶液的標(biāo)定表格類似酸堿標(biāo)定（自行設(shè)計(jì)）（2）銅含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)

六、加淀粉指示劑的時(shí)機(jī)要把握好。K2Cr2O7要溶解完全，并按順序加入各溶液。測(cè)銅時(shí)，碘化鉀于臨滴定時(shí)再加入。1.2.3.考題

七、（1）滴定到終點(diǎn)后，很快返藍(lán)，可能的原因有哪些？（2）間接碘法的誤差來源有哪些？如何減免？（3）配制Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，為什么要