石油產(chǎn)品閃點(diǎn)測定法 閉口杯法 開口杯法

石油產(chǎn)品閃點(diǎn)測定法閉口杯法開口杯法1石油產(chǎn)品閃點(diǎn)測定法（閉口杯法）本方法適用于石油產(chǎn)品用閉口杯法在規(guī)定條件下加熱到它的蒸汽與空氣的混合接觸火焰發(fā)生閃火時(shí)的最低溫度，稱為閉口杯法閃點(diǎn)。試樣在連續(xù)攪拌下用很慢的恒定的速率加熱。在規(guī)定的溫度周期，同時(shí)中斷攪拌的情況下，將一小火焰引入杯內(nèi)。試驗(yàn)火焰引起試驗(yàn)上的蒸汽閃火時(shí)的最低溫度作為閃點(diǎn)。1.2儀器1.3準(zhǔn)備工作℃時(shí)不必加溫，閃點(diǎn)估計(jì)高于100℃時(shí)，可以加熱到50---80℃。脫水后，取試樣的上層澄清部分供試驗(yàn)使用?！娴脑嚇訒r(shí)，應(yīng)預(yù)先將空氣浴冷卻到室溫（20±5℃）。使用燈芯的點(diǎn)火器之前，應(yīng)向器中加入輕質(zhì)潤滑油（細(xì)縫紉機(jī)油、變壓器油等）作為燃料。1.4試驗(yàn)步驟℃的試樣時(shí)，從試驗(yàn)開始到結(jié)束要不斷在進(jìn)行攪拌，并使式樣溫度每分鐘升高1℃。℃的試樣時(shí)，開始加熱速度要均勻上升，并定期進(jìn)行攪拌，到預(yù)計(jì)閃點(diǎn)前40℃時(shí)，調(diào)整加熱速度，使在預(yù)計(jì)閃點(diǎn)前20℃時(shí)，升溫速度控制在每分鐘2---3℃，并還要不斷進(jìn)行攪拌?！鏁r(shí)，對于閃點(diǎn)低于104℃的試樣每經(jīng)1℃進(jìn)行點(diǎn)火試驗(yàn)；對于閃點(diǎn)104℃的試樣每經(jīng)2℃進(jìn)行點(diǎn)火試驗(yàn)。試樣在試驗(yàn)期間要轉(zhuǎn)動攪拌器進(jìn)行攪拌；只有在點(diǎn)火時(shí)才停止攪拌。點(diǎn)火時(shí)，使火焰在0.5秒內(nèi)降到杯上含蒸汽的空間中，留在這個(gè)位置1秒即迅速回到原位。如果看不到閃點(diǎn)，就繼續(xù)攪拌試樣，并按本條的要求重復(fù)進(jìn)行點(diǎn)火試驗(yàn)。1.5大氣壓力對閃點(diǎn)影響的修正Δt=0.25(101.3-P)Δt=0.0345(760-P)式中P實(shí)際大氣壓力。式中的單位為千帕斯卡；式中的單位為毫米汞柱。表C2修正數(shù)Δt(℃)大氣壓力修正數(shù)Δt,℃毫米汞柱(mmHg)630-----658659-----687688------716717------745775------803+4+3+2+1—11.6精密度用以下規(guī)定來判斷結(jié)果的可靠性（95%置信水平）。同一操作者重復(fù)測定兩個(gè)結(jié)果之差，不應(yīng)超過表數(shù)值。閃點(diǎn)范圍，℃允許差數(shù)℃104或低于1042高于1046由兩試驗(yàn)室提出兩個(gè)結(jié)果之差，不應(yīng)超過表數(shù)值閃點(diǎn)范圍℃允許差數(shù)℃104或低于1044高于10481.7報(bào)告取重復(fù)測定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試驗(yàn)的閃點(diǎn)。2石油產(chǎn)品閃點(diǎn)測定法（開口杯法）2.1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了開口杯測定閃點(diǎn)的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用與測定潤滑油和深度石油產(chǎn)品。2.2方法概要把試樣裝入內(nèi)坩堝中到規(guī)定的刻線。首先迅速升高試樣的溫度，然后緩慢升溫，當(dāng)接近閃點(diǎn)時(shí)，恒溫升溫，在規(guī)定的溫度周期。用一個(gè)小的點(diǎn)火器，火焰按規(guī)定通過試樣表面，以點(diǎn)火器火焰使試樣表面上的蒸汽發(fā)生閃火的最低溫度，作為開口杯閃點(diǎn)。繼續(xù)進(jìn)行試驗(yàn)，直到用點(diǎn)火器火焰使試樣發(fā)生點(diǎn)燃并至少燃燒時(shí)的最低溫度，作為開口杯法燃點(diǎn)。2.3.儀器與材料℃試樣時(shí)，必須使用電爐）。溶劑油：符合要求2.4準(zhǔn)備工作閃點(diǎn)低于100℃的試樣脫水時(shí)不必加熱；其他試樣允許加熱至50-----80℃時(shí)用脫水劑脫水。脫水后，取試樣的上層澄清部分供試驗(yàn)使用?！嬉陨系脑嚇舆M(jìn)行測定時(shí)，兩只坩堝底部之間的砂層厚度允許酌量減薄，但在試驗(yàn)時(shí)必須保持規(guī)定的升溫溫度?！婧?10℃以下的試樣，液面距離口部邊緣為18mm（即內(nèi)坩堝內(nèi)的下刻線處）。試樣向內(nèi)坩堝注入時(shí)，不應(yīng)濺出，而且液面以上的坩堝壁不應(yīng)沾有試樣。2.4將裝好試樣的坩堝平穩(wěn)地放置在支架上的鐵環(huán)（或電爐）中，再將溫度計(jì)垂直地固定在溫度夾上，并使溫度計(jì)的水銀球位于內(nèi)坩堝中央，與坩堝底部或試樣液面的大致相等。2.5測定裝置應(yīng)放在避風(fēng)和較暗的地方并用防護(hù)屏圍著，使閃點(diǎn)現(xiàn)象能夠看的清楚。2.5試驗(yàn)步驟℃時(shí)，調(diào)整加熱速度，使試樣達(dá)到閃點(diǎn)前40℃時(shí)能控制升溫速度為每分鐘升高4±1℃?！鏁r(shí)，將點(diǎn)火器的火焰放到距離試樣液面10----14mm處，并在該水平面上沿著坩堝內(nèi)徑作直線移動，從坩堝的一邊移至另一邊所經(jīng)過的時(shí)間為2----3s。試樣溫度每升高2℃應(yīng)重復(fù)一次點(diǎn)火試驗(yàn)。點(diǎn)火器的火焰長度，應(yīng)預(yù)先調(diào)整為3---4mm。注：試樣蒸汽的閃點(diǎn)同點(diǎn)火器火焰的閃光不應(yīng)混淆，升高212時(shí)繼續(xù)點(diǎn)火證實(shí)。如果閃點(diǎn)現(xiàn)象不明顯，必須在試樣升高2℃時(shí)繼續(xù)點(diǎn)火證實(shí)。2.6大氣壓力對閃點(diǎn)影響的修正?！妫┐送猓拚龜?shù)還可以從表查出在下列大氣壓力時(shí)的修正數(shù)閃點(diǎn)或燃點(diǎn)72（540）74.6（560）77.3（580）80.0（600）82.6（620）85.3（640）88.0（660）90.6（680）93.3（700）96.0（720）98.6（740）10012515017520022525027530091011121314141516991011121213141588910101111121378891010111112677889910105666778894555667773444555662333444442222223331111111112.7精密度閃點(diǎn)，℃重復(fù)性，℃