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文檔簡介
××學院
煤的發(fā)熱量測定一、實驗目的1、熟悉自動恒溫量熱儀的結構和工作原理。2、掌握煤發(fā)熱量的測量原理和方法。3、初步具備獨立完成煤發(fā)熱量測量的能力。二、實驗原理一定量的分析煤樣在氧彈熱量計中,在充有過量氧氣的氧彈內燃燒,煤的發(fā)熱量是在氧彈熱量計中測定的,取一定量的分析試樣放于充有過量氧氣的氧彈熱量計中完全燃燒,氧彈筒浸沒在盛有一定量水的容器中。煤樣燃燒后放出的熱量使氧彈熱量計量熱系統(tǒng)的溫度升高,測定水溫度的升高值即可計算氧彈彈筒發(fā)熱量QDT。熱量計的熱容通過在相近條件下燃燒一定量的基準物苯甲酸來確定,根據(jù)試樣燃燒前后量熱系統(tǒng)產(chǎn)生的溫升,并對點熾熱等附加熱進行校正后即可求得試樣的彈筒發(fā)熱量。從發(fā)熱量中扣除硝酸形成和硫酸校正熱即得高位發(fā)熱量。三、主要儀器主要儀器設備如下:1、熱量計2、壓力表和氧氣導管3、壓餅機4、秒表5、分析天平:感量0.1mg6、點火裝置:點火采用12~24V的電源三、主要儀器熱量計外觀及結構示意圖三、主要儀器壓力表和氧氣導管外觀四所需耗材1、氧氣:高于99.5%純度,不含可燃成分,不允許使用電解氧。2、苯甲酸:經(jīng)計量機關檢定并標明熱值的苯甲酸,使用前應在40~50C的溫度下烘烤3~4h。3、棉線。粗細均勻不涂蠟的白棉線。4、點火絲:直徑0.1mm左右的鐵、銅、鎳鉻絲或其他熱值的金屬絲。各種點火絲的燃燒熱為:鐵絲:6700J/g;鎳鉻絲:6000J/g;銅絲:2599J/g;棉線:17500J/g;5、試樣:粒徑小于0.2mm的煤樣約1g。6、酸洗石棉絨:使用前在800C下灼燒30min。7、擦鏡紙:使用前先測定其燃燒熱,方法是將3~4張擦鏡紙,用手團緊,精確稱量,放入燃燒皿,按常規(guī)方法測量其發(fā)熱量。取兩次結果的平均值作為標定值。五實驗步驟1、天平校正調節(jié)天平水平,使水準泡居中即可。天平使用前,先預熱40分鐘。按“校正〞鍵,屏幕顯示“CAL〞,放入標準砝碼,天平自動校正。2、安裝充氧儀〔1〕充氧儀安裝前仔細檢查各部件是否緊固,外觀是否有損傷和破壞的痕跡?!?〕用充氧導管將充氧器與氧氣減壓閥連接,并緊固所有螺母?!?〕翻開氧氣瓶總閥,調節(jié)減壓閥,使出氣壓表顯示為2.8~3.0MPa,此時整個氣路應無漏氣現(xiàn)象否那么應檢查,直至正常為止?!?〕進行試充氧實驗,此時應不漏氣且操作自如,充氧器上的壓力表指示應與減壓閥上的出去壓力表的壓力相一致。五實驗步驟3、熱容量標定〔1〕稱取苯甲酸重量。將坩堝放置在天平上,按天平的“去皮〞鍵。用鑷子將苯甲酸片放入坩堝內,記錄所稱量的苯甲酸重量,重量約1g?!?〕準備氧彈。卸下氧彈帽,將彈頭局部置于彈頭支架上,點火絲的兩端分別接在氧彈的兩個電極柱上,注意保持良好接觸,并注意務使點火絲接觸燃燒皿或彈筒外壁,以免形成短路,導致點火失敗,甚至燒毀燃燒皿,在點火絲中間位置系上棉線,與坩堝內的苯甲酸接觸〔苯甲酸片壓住棉線〕。首先在彈杯內參加10ml蒸餾水,小心將彈頭放入彈杯中,旋緊彈帽。然后用自動充氧儀進行充氧。直到壓力到達3MPa,持續(xù)25s。把氧彈放入裝好水的內筒中,如果氧彈內無氣泡冒出,說明氣密性良好,即可把內筒放在外筒的絕緣架上;如果氧彈內有氣泡冒出,那么說明有漏氣處,此時應找出原因,加以糾正并重新充氧。五實驗步驟〔3〕進行標定按“標定〞鍵,輸入稱取的苯甲酸的重量,再按“標定〞鍵。儀器開始進入測試狀態(tài),自動開啟攪拌、自動點火、自動計算,打印測試結果。重復以上步驟三次,標定三次樣的最大值與最小值之差為40J范圍內可用,將三次標定的均值輸入。按“設定〞鍵,選擇“熱容量〞,輸入均值即可。當室內溫度超過±5℃的范圍,那么需進行重新標定。4、煤樣制備將需測定的煤樣過0.2mm的標準篩,取粒徑0.2mm以下的煤樣。5、稱取試樣重量將坩堝放置在天平上,按天平的“去皮〞鍵。用藥匙將0.2mm以下的試樣放入坩堝內,記錄所稱量的試樣重量,重量約1g。6、準備氧彈〔同步驟5〕7、進行測試按“發(fā)熱量〞鍵,輸入稱取的試樣的重量,再按“發(fā)熱量〞鍵。儀器開始進入測試狀態(tài),自動開啟攪拌、自動點火、自動計算,打印測試結果。8、實驗結束,取出氧彈,開啟放氣閥,放出燃燒廢氣,翻開氧彈仔細觀察彈筒和燃燒皿內部,如果有試樣燃燒不完全的跡象〔如試樣有飛濺〕或有炭黑存在,試驗應作廢。用蒸餾水充分沖洗氧彈內各局部、放氣閥、燃燒皿內外和燃燒殘滇,并晾干,以備下次使用。
五實驗步驟六本卷須知〔1〕充氧過程一定要在老師監(jiān)督指導下進行,嚴禁擅自操作。當鋼瓶中氧氣壓力降低5.0Mpa以下時,充氧時間應酌量延長;壓力降低到4.0Mpa以下時,應更換新的鋼瓶氧氣。〔2〕充氧和放氣應緩慢進行。充氧時間可不少于30s,放氣時間不少于60s。〔3〕金屬點火絲不得與燃燒皿接觸,以防短路?!?〕氧彈進氣口禁止接觸油脂?!?〕氧彈放入內桶前,用手或毛巾擦拭底部,防止金屬絲等雜物帶入內桶?!?〕如不連續(xù)作試驗,需將筒中水放掉,保持內部清潔干凈。〔7〕實驗結束后,翻開氧彈,取出彈芯,
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