第4章 2 化學(xué)毒物檢測(cè) 竇 趙講_第1頁
第4章 2 化學(xué)毒物檢測(cè) 竇 趙講_第2頁
第4章 2 化學(xué)毒物檢測(cè) 竇 趙講_第3頁
第4章 2 化學(xué)毒物檢測(cè) 竇 趙講_第4頁
第4章 2 化學(xué)毒物檢測(cè) 竇 趙講_第5頁
已閱讀5頁,還剩131頁未讀, 繼續(xù)免費(fèi)閱讀

下載本文檔

版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請(qǐng)進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)

文檔簡介

第四章2

食品化學(xué)毒物檢測(cè)浙江工商大學(xué)食品與生物工程學(xué)院趙廣英竇文超2017.114.氰化物的檢測(cè)方法食品中氰化物的來源:污染、人為投毒和誤食等。氰化物種類:化學(xué)試劑:氰化鈉或氰化鉀植物氰苷:有些植物本身含有氰苷,如木薯、苦杏仁、銀杏果、枇杷仁等。氰苷經(jīng)酶、酸或加熱分解后產(chǎn)生劇毒的具揮發(fā)性氰化氫或氫氰酸。毒性:氰化物屬于烈性毒物。氫氰酸的致死量約60mg,氰化鈉或氰化鉀的致死量在200~300mg,苦杏仁的成人致死量平均50粒、兒童平均為11粒。

氰化物的檢測(cè)方法:

大型儀器方法:色譜法、光譜法的分光光度計(jì)測(cè)定法、電化學(xué)法、用FS-IV型分段流動(dòng)分析儀的流動(dòng)注射法;

化學(xué)方法(GB方法):硝酸銀滴定法;異煙酸-吡唑啉酮光度法;還有吡啶-巴比妥酸光度法和電極法等。吡啶本身的惡臭氣味對(duì)人的神經(jīng)系統(tǒng)產(chǎn)生影響,也很少使用。

快速檢測(cè):化學(xué)法和快速檢測(cè)儀器法。氰化物的快速檢測(cè)方法4.1氰化物測(cè)定儀:多種品牌、多種型號(hào)、多種價(jià)格。價(jià)格在幾千到幾萬之間,檢測(cè)對(duì)象有水和多種材質(zhì)的。如上海茸研智能型氰化物測(cè)定儀水中氰化物快速測(cè)定儀氰化物分析儀,4200元。

杭州艾普的6B-IV型氰化物在線分析儀,氰化物速測(cè)儀,氰化物快速測(cè)定儀85000元

工作原理:儀器依據(jù)GB7485-87水質(zhì)氰化物的測(cè)定的分光光度法原理,采用蠕動(dòng)泵進(jìn)樣并結(jié)合光學(xué)定量,再把定量好的樣品或試劑注入反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)完畢后直接計(jì)算測(cè)量結(jié)果。測(cè)試量程:(0.1-5)ug/l,(0-200)ug/l,(0-3.0)mg/l三檔量程可選4.2氰化物的快速檢測(cè)試劑盒/卡/紙片法

方法一(苦味酸試紙法)

GB/T5009.36

原理:氰化物遇酸產(chǎn)生氫氰酸,氫氰酸與苦味酸(2,4,6-三硝基苯酚

)作用生成玫瑰紅色異氰紫酸鈉。苦味酸:2,4,6-三硝基苯酚

氰化物氫氰酸+苦味酸異氰紫酸鈉酸玫瑰紅色試劑:苦味酸試紙:(苦味酸試劑需要當(dāng)?shù)毓膊块T的批準(zhǔn)才能買到)取普通定性濾紙浸入飽和苦味酸乙醇溶液中,數(shù)分鐘后取出,在空氣中陰干,剪成條備用。

碳酸鈉飽和溶液:臨用時(shí)配制。取無水碳酸鈉試劑少許,用少量水溶解成飽和狀態(tài)溶液。酒石酸固體試劑檢測(cè)操作(避免陽光直射操作,苦味酸炸藥)取1支檢氰玻璃管,插入一片苦味酸試紙條,在試紙條上滴加1滴碳酸鈉飽和溶液使試紙條濕潤,將檢氰玻璃管插入帶孔橡膠塞中。取切碎的固體樣品10g和50ml蒸餾水或純凈水于100ml三角瓶中,充分振搖盡量溶解;如果是液體樣品,直接取50ml不再加水,加固體酒石酸約1g,立即塞上裝有檢氰管的橡皮塞,輕輕搖動(dòng)使酒石酸溶解,將三角瓶放入75~85℃水浴中加熱20分鐘后觀察管內(nèi)試紙變色情況,如果試紙出現(xiàn)玫瑰紅色,表示有氰化物存在。在10克樣品中,苦味酸試紙對(duì)氰化物的檢出限為0.15mg,相當(dāng)于15mg/kg。我國國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,糧食(原糧)中氰化物含量(以HCN計(jì))應(yīng)小于5mg/kg。蒸餾酒及配制酒中,以木薯為原料者氰化物含量應(yīng)小于5mg/L,以代用品為原料者應(yīng)小于2mg/L。當(dāng)用本方法在現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)糧食或以木薯為原料的酒時(shí),可取4g樣品不應(yīng)出現(xiàn)陽性反應(yīng)。當(dāng)取樣量更少或進(jìn)一步稀釋后的樣品仍顯陽性反應(yīng)時(shí),可推斷氰化物中毒的可能性。并將樣品送實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行定量測(cè)定。注意:接觸過陽性樣品的三角瓶和試管,應(yīng)充分清洗,防止下次使用時(shí)產(chǎn)生干擾。方法二

(對(duì)-鄰試紙法)原理:氰離子與對(duì)-硝基苯甲醛能夠縮合為苯偶姻(yīn)。在堿性條件下,苯偶姻使鄰二硝基苯還原,產(chǎn)生典型的紫色反應(yīng)。氰離子+對(duì)-硝基苯甲醛苯偶姻還原鄰二硝基苯紫色反應(yīng)縮合堿性試劑:試紙:取1.5g對(duì)—硝基苯甲醛和1.7g鄰二硝基苯溶于100ml95%乙醇中,用普通定性濾紙浸泡5min后取出晾干,剪成條備用。醋酸鉛棉花:用10%醋酸鉛溶液將脫脂棉浸透后,壓除多余水份,100℃以下干燥備用。碳酸鈉飽和溶液:臨用時(shí)配制。取無水碳酸鈉試劑少許,用少量水溶解成飽和狀態(tài)溶液。

酒石酸固體試劑檢測(cè)操作操作方法與方法一相同,只是在檢氰玻璃管下方松軟地塞入醋酸鉛棉花。實(shí)驗(yàn)中,如果醋酸鉛棉花變?yōu)楹谏?,說明樣品中含有硫化物,應(yīng)重新試驗(yàn)加大醋酸鉛棉花的放入量,排除硫化氫的干擾。本方法的靈敏度高于方法一,在10克樣品中。對(duì)┅鄰試紙對(duì)氰化物的檢出限為0.02mg,相當(dāng)于2mg/kg。氰化物的含量越高,試紙顯色的時(shí)間越快,顏色越深,色澤保留的時(shí)間也越長。其他檢測(cè)卡/試紙方法有多種,原理各異。5食用油脂酸價(jià)和過氧化值的快速檢測(cè)

酸價(jià)測(cè)試方法編號(hào):CDC/SB113

過氧化值測(cè)試方法編號(hào):CDC/SB114評(píng)價(jià)食用油是否符合國家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn),常用的理化指標(biāo)是酸價(jià)和過氧化值。過氧化值超標(biāo):油脂不新鮮或開始酸?。凰醿r(jià)超標(biāo):油脂已酸敗。由酸敗油脂引起的食物中毒其酸價(jià)和過氧化值都會(huì)很高。反應(yīng)原理利用食用油脂酸敗所產(chǎn)生的游離脂肪酸或食用油脂氧化所產(chǎn)生的過氧化物與試紙中的藥劑發(fā)生顯色反應(yīng),以此反應(yīng)出油脂酸敗或油脂被氧化的程度。

實(shí)驗(yàn)材料速測(cè)卡:密封包裝,4℃~10℃干燥保存。使用的最佳環(huán)境溫度為25±5℃,環(huán)境濕度應(yīng)在20%以上。從包裝中取出的試紙條應(yīng)在10min內(nèi)使用,開封后的試紙條應(yīng)在1個(gè)月內(nèi)使用完。酸價(jià)紙片上如帶有紅色痕跡、過氧化值紙片上如帶有灰色痕跡,說明該紙片已被污染或已失效。

過氧化值測(cè)試紙的反應(yīng)計(jì)時(shí)時(shí)間視環(huán)境溫度而定,見下表。環(huán)境溫度(℃)0~45~910~1920~2930~36反應(yīng)時(shí)間(秒)90±575±560±550±540±5當(dāng)計(jì)時(shí)到達(dá)要求的反應(yīng)時(shí)間,將試紙顏色與包裝盒上的比色板進(jìn)行比較。

結(jié)果判定酸價(jià)紙片的測(cè)試范圍在0~5.0mgKOH/g,過氧化值的測(cè)試范圍在0~50mmol/Kg。顏色相同色塊下的標(biāo)記數(shù)值即為樣品的檢測(cè)值。如試紙顏色在兩色塊之間,則取兩者的中間值。如中間值恰巧介于衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值時(shí),應(yīng)慎重處理。

我國食用油脂酸價(jià)和過氧化值衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)品

名酸價(jià)(mgKOH/g)過氧化值(mmol/Kg)花生油、菜子油、大豆油、葵花油、胡麻油、茶油、麻油、玉米胚芽油、米糠油≤4

棉籽油≤1

色拉油≤0.3≤10花生油、葵花油、米糠油

≤20菜子油、大豆油、胡麻油、玉米胚芽油、茶油、麻油、棉籽油

≤12食用煎炸油≤5

食用豬油≤1.5≤16人造奶油≤1≤12品

名酸價(jià)(mgKOH/g)過氧化值(mmol/Kg)食用植物油≤0.6≤10食用豬油≤1.3≤10精練豬油≤2.5≤16人造黃油≤2.5≤16食用牛脂≤2.5≤16棕櫚油≤0.6≤10

國際食品法典委員會(huì)規(guī)定的食用油脂酸價(jià)和過氧化值衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)食用油脂酸價(jià)和過氧化值的快速檢測(cè)儀附:礦物油的快速檢測(cè)

方法編號(hào):CDC/SB118礦物油來源于石油分餾的產(chǎn)物,屬于較高級(jí)的直鏈烷烴,對(duì)人體有害。而食用油脂系高級(jí)脂肪酸的甘油酯,盡管兩者外觀有某些相似,但其化學(xué)性質(zhì)有很大的差別。礦物油污染食用油的情況常見于機(jī)器潤滑油溢入,盛裝過礦物油的瓶、桶又裝食用油,摻雜使假等。方法一濁度法取1滴油樣于比色管中,加5滴“礦物油鑒別試劑(強(qiáng)堿溶液,謹(jǐn)慎操作)”和5ml無水乙醇,不加蓋,于80~100℃水中加熱(或?qū)㈤_水倒入燒杯中,將比色管放入水中)10分鐘,加熱過程中隨時(shí)輕輕搖動(dòng),取出時(shí)乙醇容量不要少于4ml,加入5ml蒸餾水或純凈水,若發(fā)生混濁為陽性,其濁度隨礦物油的濃度增加而加大。其最低檢出量為0.1%。如果油中混有硬度較大的水時(shí),也會(huì)發(fā)生混濁,久放產(chǎn)生沉淀;混有礦物油時(shí)久放析出透明油滴浮于液面。操作中可用礦物油陰性樣品作對(duì)照試驗(yàn)。6食品中常見有害添加物快速檢測(cè)原理與技術(shù)非法食品添加物:即違法添加非食用物質(zhì)):是指為了改變食物的色香味質(zhì)量或者體積,人為加入的國家食品安全標(biāo)準(zhǔn)未經(jīng)允許使用的物質(zhì)。易濫用的食品添加劑:量和添加對(duì)象名稱可能添加的食品品種檢測(cè)方法1吊白塊腐竹、粉絲、面粉、竹筍GB/T21126-2007小麥粉與大米粉及其制品中甲醛次硫酸氫鈉含量的測(cè)定2蘇丹紅辣椒粉、含辣椒類的食品(辣椒醬、辣味調(diào)味品)GB/T19681-2005食品中蘇丹紅染料的檢測(cè)方法高效液相色譜法3王金黃、塊黃腐皮4蛋白精、三聚氰胺乳及乳制品GB/T22388-2008原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測(cè)方法GB/T22400-2008原料乳中三聚氰胺快速檢測(cè)液相色譜法5硼酸與硼砂腐竹、肉丸、涼粉、涼皮、面條、餃子皮無6硫氰酸鈉乳及乳制品無7玫瑰紅B調(diào)味品無8美術(shù)綠茶葉無9堿性嫩黃豆制品10工業(yè)用甲醛海參、魷魚等干水產(chǎn)品、血豆腐SC/T3025-2006水產(chǎn)品中甲醛的測(cè)定表一食品常見違法添加的非食用物質(zhì)

違法添加非食用物質(zhì)的判斷標(biāo)準(zhǔn)不屬于傳統(tǒng)上認(rèn)為是食品原料的;不屬于批準(zhǔn)使用的新資源食品的不屬于衛(wèi)生部公布的食藥兩用或作為普通食品管理物質(zhì)的未列入我國食品添加劑(《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》及衛(wèi)生部食品添加劑公告)、營養(yǎng)強(qiáng)化劑品種名單(《食品營養(yǎng)強(qiáng)化劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》)的其他我國法律法規(guī)允許使用物質(zhì)之外的物質(zhì)6.1甲醛的快速測(cè)定檢測(cè)意義:甲醛是原生質(zhì)毒,具有較強(qiáng)的毒性,屬細(xì)胞毒物,可以破壞生物細(xì)胞蛋白的物質(zhì),

能對(duì)肝、腎和中樞神經(jīng)產(chǎn)生損害,可引起人體過敏、腸道刺激反應(yīng),

影響人體的新陳代謝,并有致癌作用。適用范圍干制品水發(fā)的水產(chǎn)品(水發(fā)海參、水發(fā)魷魚、水發(fā)墨魚、水發(fā)干貝等),水浸泡銷售的解凍水產(chǎn)品(解凍蝦仁、解凍銀魚等)香菇、牛筋、牛肚、鴨肚、鴨腸、鴨血、鴨舌、鵝掌、豬蹄筋等水發(fā)產(chǎn)品或血制品中人為添加造成的甲醛殘留面粉、粉絲、竹筍等固體食品中加入甲醛次硫酸鈉的篩選測(cè)定病死豬肉浸泡甲醛銅仁查處浸泡甲醛牛蹄筋、牛肚、牛蹄萬余斤樣品處理鮮活水產(chǎn)品、干水產(chǎn)品取可食部分、冷凍水產(chǎn)品經(jīng)半解凍直接取樣,不可水洗。樣品搗碎后加水震蕩離心。水發(fā)水產(chǎn)品,直接將其浸泡液滴加到檢測(cè)管。檢測(cè)方法氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定食品中的甲醛快速檢測(cè)儀器法:多款多家化學(xué)試劑盒法間苯三酚法亞硝基鐵氰化鈉法AHMT法三氯化鐵法食品中甲醛快速檢測(cè)儀:多款多家間苯三酚法甲醛在NaOH堿性條件下與間苯三酚發(fā)生縮合反應(yīng)生成橘紅色化合物,因此含有甲醛的樣品隨加入甲醛量的不同會(huì)呈現(xiàn)不同程度的橙紅色,未加入甲醛的樣品不變色,呈原本色。根據(jù)顏色的變化可定量地檢測(cè)出樣品中摻入甲醛的量。

甲醛+

間苯三酚

橘紅色化合物

NaOH堿性

甲醛含量越高,顯色越深,顯色時(shí)間越長。結(jié)果判定溶液若呈橙紅色,則有甲醛存在,且甲醛含量較高,若呈淺紅色,則含有甲醛,且甲醛含量較低,若無顏色變化,甲醛未檢出。當(dāng)甲醛含量10mg/L時(shí),在試劑與樣品接觸的局部會(huì)出現(xiàn)橙紅色,并很快褪色。40mg/L時(shí),試劑與樣品接觸的局部顏色會(huì)較深,整體樣品溶液都變?yōu)槌燃t色,顯色時(shí)間可達(dá)30min。甲醛含量越高,顯色越深,顯色時(shí)間越長。注意事項(xiàng)該法操作時(shí)顯色時(shí)間短,應(yīng)在2min內(nèi)觀察顏色的變化。水發(fā)魷魚、水發(fā)蝦仁等樣品的制備液因帶淺紅色,不適合此法本方法(間苯三酚法間苯三酚法)可結(jié)合紫/紅外分光光度計(jì)檢測(cè)甲醛亞硝基鐵氰化鈉法檢測(cè)甲醛原理:在堿性條件下,甲醛與亞硝基鐵氰化鈉反應(yīng)后使溶液出現(xiàn)藍(lán)色特征,本法為農(nóng)業(yè)部頒布標(biāo)準(zhǔn)方法。操作步驟:將樣品5ml加入10ml納氏比色管中,然后加入1mL4%鹽酸苯肼、3-5滴新配的5%亞硝基鐵氰化鈉溶液,再加入3-5滴10%氫氧化鉀溶液。樣品甲醛+鹽酸苯肼+亞硝基鐵氰化鈉藍(lán)色堿性條件藍(lán)色越深,甲醛含量越高。注意:該方法顯色時(shí)間短,應(yīng)在5min內(nèi)觀察顏色的變化。5min內(nèi)觀察AHMT法檢測(cè)甲醛堿性溶液中4-氨基-3-聯(lián)氨-5-疏基-1,2,4-三氮雜茂(AHMT)與甲醛發(fā)生反應(yīng),經(jīng)高碘酸鉀氧化成紅色化合物,半定量地快速檢測(cè)液體樣品中人為加入的甲醛含量。該方法優(yōu)點(diǎn)是抗干擾能力強(qiáng),缺點(diǎn)是顏色隨時(shí)間逐漸加深,要求標(biāo)準(zhǔn)比色卡顯色標(biāo)注時(shí)間和樣品溶液的顯色反應(yīng)時(shí)間必須嚴(yán)格統(tǒng)一。樣品甲醛+AHMT

+高碘酸鉀氧化氫氧化鉀紅色化合物時(shí)間必須嚴(yán)格統(tǒng)一3min/15min時(shí)間點(diǎn)酚酞—亞硫酸鈉法測(cè)定甲醛甲醛和亞硫酸鈉反應(yīng)會(huì)生成NaOH而使樣品呈微堿性,以酚酞為酸堿指示劑,樣品會(huì)顯紫紅色,根據(jù)樣品含有甲醛的不同,樣品會(huì)呈現(xiàn)不同程度的紫紅色。根據(jù)顏色的變化可定性地檢測(cè)出牛奶中甲醛的含量。甲醛+亞硫酸鈉NaOH+酚酞紫紅色顏色越深,甲醛含量越高HCHO+Na2SO2+H2O—→H2C(OH)–SO2Na+NaOH

AgNO3—NaOH法測(cè)定甲醛在堿性溶液中,AgNO3可被甲醛還原為金屬銀,摻有甲醛的樣品根據(jù)其加入甲醛量的不同會(huì)呈現(xiàn)不同程度的咖啡色,樣品顏色變化由淡咖啡色到深咖啡色不等。依據(jù)樣品最終反應(yīng)顏色的變化可定性定量的測(cè)出樣品中甲醛的含量。2AgNO3+HCHO→2Ag↓+2HNO3+CO甲醛+AgNO3

NaOH

顏色越深,甲醛含量越高

金屬銀+硝酸咖啡色

操作準(zhǔn)確吸取3mL待檢樣乳置于15mL比色試管中,先加入1mL0.4%的AgNO3

溶液搖勻,再加入1mL0.4%NaOH溶液搖勻,在沸水中水浴45s左右取出試管觀察顏色變化,顯色效果最佳,可檢出的最低下限為7.2μg/mL鹽酸苯肼法實(shí)驗(yàn)原理甲醛與鹽酸苯肼在酸性情況下經(jīng)氧化生成紅色化合物,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

,樣品甲醛+鹽酸苯肼+氰化鉀+鹽酸紅色置20min置4min吸取經(jīng)攪碎的樣品20g加水至50ml,浸泡半小時(shí),過濾,取濾液2ml于10ml比色管中,加1ml鹽酸苯肼溶液,搖勻,放置20分鐘,加鐵氰化鉀溶液0.5ml,放置4分鐘,加2.5ml鹽酸,再加水至刻度。同時(shí)做空白和陽性對(duì)照。結(jié)果判斷:空白管無色,陽性管顯紅色,樣品管若顯紅色為檢出甲醛,不顯色為陰性6.2吊白塊的快速測(cè)定

甲醛次硫酸氫鈉俗稱吊/雕白塊,白色塊狀或結(jié)晶性粉末,溶于水。有強(qiáng)還原性,是紡織和橡膠工業(yè)原料,用作印染撥染劑,有機(jī)物的脫色和漂白劑等。禁止用于食品生產(chǎn),但是有人使用吊白塊掩蓋食品腐敗變質(zhì)和增加色度、韌性、保質(zhì)期等。吊白塊加熱會(huì)分解出致癌物(如甲醛),會(huì)引起胃痛、嘔吐和呼吸困難,并對(duì)肝臟、腎臟、中樞神經(jīng)造成損害,嚴(yán)重的還會(huì)導(dǎo)致癌變和畸形病變??赡苡玫醢讐K處理較常見的食品2013年5月溫州市蒼南縣公安局靈溪中心派出所查獲2個(gè)添加“吊白塊”的濕米面黑作坊,抓獲5名嫌疑人員,查扣多個(gè)品種的成品濕米面約2噸。AHMT+DTNB組合試劑法檢測(cè)原理:

樣品甲醛次硫酸氫鈉+AHMT+高碘酸鉀氫氧化鉀氫氧化鈉二氧化硫檢測(cè)液+取0.5mL含吊白塊含甲醛不含吊白塊其他顏色黃色紫紅色操作步驟樣品剪碎后用純凈水浸泡,取1ml樣品處理后的上清液,加入4滴氫氧化鉀溶液,再加入4滴AHMT鹽酸溶液,蓋蓋后混勻,1min后加2滴高碘酸鉀的氫氧化鈉溶液,混勻。3min后觀察,不變色或呈紫紅色外的其他顏色表示所測(cè)樣品中不含有吊白塊如呈紫紅色,另取一檢測(cè)管,吸取0.5ml樣品液,再滴加二氧化硫檢測(cè)液2滴,蓋蓋混勻。2min后呈黃色表示所測(cè)樣品含吊白塊,不變色或呈黃色以外其他顏色表示含有甲醛不含吊白塊。注意事項(xiàng)甲醛次硫酸氫鈉具有惡臭味,加熱分解后惡臭消失,用本方法檢出甲醛時(shí)就預(yù)示著樣品中可能含有吊白塊(其他快速檢測(cè)甲醛方法也適用)長期存放的試劑,先用純凈水做空白樣,如空白樣加入試劑后呈紫色,則應(yīng)停止使用醋酸鉛試紙法甲醛次硫酸氫鈉在酸性介質(zhì)中與原子態(tài)氫生成H2S,使醋酸鉛試紙變黑;甲醛與乙酰丙酮及銨離子反應(yīng)生成黃色化合物。甲醛次硫酸氫鈉+鹽酸+鋅粒

H2S

乙酰丙酮+乙酸銨黃色醋酸鉛紙變黑操作步驟稱2g樣品,加十倍水混勻,再加入5ml鹽酸溶液,加2-3粒鋅粒,迅速在瓶口包一張濕潤的醋酸鉛試紙,放置數(shù)分鐘;同時(shí)做對(duì)照實(shí)驗(yàn),觀察試紙顏色變化。不變色則不含吊白塊,若試紙由黃色變?yōu)樽厣梁谏?,則證明測(cè)試樣品可能含有吊白塊,應(yīng)做甲醛定性實(shí)驗(yàn)另取樣品液10ml加入0.5乙酰丙酮,2ml20%乙酸銨溶液混勻,在沸水中加熱5min如果溶液顏色變?yōu)辄S色,則說明樣品中含有甲醛次硫酸氫鈉;如果不變色則不含。注意事項(xiàng)樣品處理液有顏色,可以參考其他甲醛的快速測(cè)定方法。吊白塊檢測(cè)儀多種型號(hào),多個(gè)廠家6.3蘇丹紅(油溶性非食用色素)快速檢測(cè)蘇丹紅為黃色粉末,是親脂性偶氮化合物,主要包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ四種類型。不溶于水,微溶于乙醇,易溶于油脂,礦物油,丙酮和苯。乙醇溶液呈紫紅色,在濃硫酸中呈品紅色,稀釋后成橙色沉淀。主要用于溶劑、油、蠟、汽油的增色以及鞋、地板等增光方法。ⅣⅡⅠⅢ毒理學(xué)研究表明,蘇丹紅據(jù)有致突變和致癌性,蘇丹紅Ⅰ號(hào)在人類肝細(xì)胞研究中顯現(xiàn)可能致癌的特性,在我國禁止使用于食品中。蘇丹紅是蘇丹的一種植物蘇丹紅是蘇丹的一種植物,又稱沙漠中的玫瑰花、葉可以泡茶喝,功能多的很,強(qiáng)身健體、提神、增加免疫力、降脂降壓、緩解緊張、抗衰老等檢測(cè)意義:蘇丹紅加入辣椒中:蘇丹紅不易褪色,可以彌補(bǔ)辣椒久置后變色的現(xiàn)象;一些企業(yè)將玉米等粉末用蘇丹紅染色后混在辣椒粉中牟利。蘇丹紅的檢測(cè)方法大型儀器分析技術(shù):高效液相色普法,液相色普法,氣相色譜法,電化學(xué)分析等;小型檢測(cè)儀、檢測(cè)試劑盒、免疫膠體金、ELISA等。檢測(cè)原理快速紙色譜測(cè)定法:根據(jù)蘇丹紅等油脂性非食用色素的化學(xué)極性不同,通過展開劑在試紙上的展開距離不同來確定組分的存在。操作步驟樣品用乙酸乙酯浸泡。取一張濾紙,在端低向上約1cm、平行相隔約1cm用鉛筆畫出將要點(diǎn)樣的十字線或五個(gè)小點(diǎn)。用毛細(xì)管點(diǎn)樣,用正丁醇:無水乙醇:氨水=20:1:1做展開劑結(jié)果判斷樣品提取液為無色或顯紅色或橙紅色以外的其他顏色,可以排除被檢樣品不含蘇丹紅如果樣品展開軌跡中出現(xiàn)斑點(diǎn),其斑點(diǎn)展開的距離與那個(gè)標(biāo)準(zhǔn)品一致就說明含有這一色素。水溶性色素很難展開。注意事項(xiàng)本方法檢出限為點(diǎn)樣量10微升,0.08微克目視可見;最低檢出濃度8微克/毫升。檢測(cè)樣多的話可以一張濾紙點(diǎn)幾個(gè)樣品,等出現(xiàn)斑點(diǎn)后再做加入對(duì)照液實(shí)驗(yàn)。6.4水溶性非食用色素的快速檢測(cè)檢測(cè)意義:色素(著色劑)分為水溶性色素和油溶性色素。我國允許使用的人工合成色素有9種,全部為水溶性色素;允許使用的天然色素有40余種,其中有水溶性的也有油溶性的。已知的非食用色素有3000多種,作為盲樣,要想鑒別含有哪種色素是很困難的。而現(xiàn)實(shí)生活中,將非食用色素用于食品中的現(xiàn)象屢屢發(fā)生,對(duì)人體健康構(gòu)成隱患。幾類有名的非食用色素孔雀石綠:殺菌,隱身,用于魚類養(yǎng)殖和運(yùn)輸,增加魚類存活時(shí)間。具有高毒性高殘留致癌致突變等,在體內(nèi)可積蓄。結(jié)晶紫:抗真菌劑,抗外生性寄生蟲藥和消毒劑,用于魚類養(yǎng)殖業(yè)中,對(duì)哺乳動(dòng)物具有高毒性羅丹明B:用于調(diào)味品的著色劑,易透過皮膚,引起皮下組織生肉瘤,致癌,高濃度對(duì)人有劇毒。重慶查處大批添加了羅丹明花椒堿性嫩黃O:非法用于糖果、腌黃蘿卜、酸菜、面條、油面、黃豆加工食品及其他欲染黃色食物,腐竹檢出較多。對(duì)皮膚黏膜有輕度刺激,可引起結(jié)膜炎、皮炎和上呼吸道刺激癥狀;堿性橙Ⅱ:比檸檬黃、日落黃等更易在豆腐以及鮮海魚上染色且不易褪,用于豆腐皮、黃魚染色,會(huì)引起慢性中毒和癌變;酸性橙Ⅱ:色澤鮮艷,著色穩(wěn)定,價(jià)格低廉,燒煮和高溫不褪色,添加到鹵味增加賣相。具有強(qiáng)烈致癌性。該染料中的化學(xué)助劑會(huì)造成不孕或者畸形兒。Tobecontinued奶油黃:非法用于酸菜、腌菜蘿卜、面條、飲料、糖果、臭豆腐制作湯料等,容易導(dǎo)致肝癌。對(duì)位紅:結(jié)構(gòu)蘇丹紅Ⅰ相似,毒性也相似。主要用于辣椒醬、辣椒油和咖喱調(diào)味料等。脫脂棉染色法檢測(cè)原理:利用食用色素對(duì)試棉不吸附,水溶性非食用色素在脫脂棉上染色后難以洗脫的原理,快速篩查食物中是否含有如孔雀石綠、俾士麥棕、羅丹明等上千種的水溶性非食用色素。樣品處理液體食品如汽水、飲料、色酒等:取約30ml樣品置于燒杯中,加熱除去酒精或二氧化碳,樣液備用。固體食品:稱取已搗碎好的樣品約10克,置于燒杯中,加30ml水,搖勻后過濾,濾液備用。如果某些固體食品上的顏色不溶于水,則采用“蘇丹紅等非食用色素快速檢測(cè)試劑盒”進(jìn)行檢測(cè)。取10mL處理后的樣品液于試管中,加入10%氯化鈉溶液1mL,加入脫脂棉0.1g,將試管放入80℃以上的水浴中2分鐘,攪拌后將其取出,用1%氨水10mL,于80℃水浴上加熱3-5min,清水漂洗試棉3-5次,試棉上的顏色不退為非食用色素。

80℃水浴中2min樣品液+氯化鈉+脫脂棉攪拌取出+氨水80℃水浴4min清水漂洗試棉3-5次不退為非食用色素

6.5硼砂和硼酸的快速測(cè)定硼砂Na2B4O7·10H2O,是非常重要的含硼礦物及硼化合物。通常為含有無色晶體的白色粉末,易溶于水。硼砂有廣泛的用途,可用作清潔劑、化妝品、殺蟲劑。硼砂毒性較高,然而硼砂及其鈉鹽可在人體內(nèi)蓄積引起急性或慢性中毒。世界各國多禁用為食品添加物。國家食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB27600—36明確規(guī)定,食品中禁止使用硼砂、硼酸。硼砂、硼酸很早以前就被人們用作乳或乳制品、肉、豆制品的防腐劑。特別是硼砂,為使食品口感滑爽,在某些食物制品中如腐竹、腐皮、豬肉丸、牛肉丸、米粉、河粉、腸粉等作為膨松劑使用。有不法廠家繼續(xù)在豆、肉、米等制品中摻入硼砂。硼砂的檢測(cè)方法檢測(cè)原理:感官和姜黃試紙檢驗(yàn)感官檢驗(yàn):凡加入硼砂的糧食,用手摸有滑爽的感覺,并能聞到輕微的堿性味。姜黃試紙法:有硼砂或硼酸存在,姜黃試紙變成特征的紅色,用氨水使之轉(zhuǎn)變成暗藍(lán)-綠色,加酸又可使之恢復(fù)到原來的顏色。硼砂/硼酸+姜黃試紙紅色

氨水暗藍(lán)-綠色酸紅色+操作步驟感官檢驗(yàn)凡加入硼砂的糧食,用手摸有滑爽的感覺,并能聞到輕微的堿性味。姜黃試紙檢驗(yàn)取樣品加純凈水充分震蕩混勻,滴加鹽酸溶液使得溶液pH值到3以下,放置浸泡2min;用試紙尖端沾取樣品上清液,同時(shí)做一份空白實(shí)驗(yàn),晾干與硼酸鹽比色板比對(duì)。若樣品含硼酸或硼砂添加物,會(huì)產(chǎn)生紅色化合物,試紙顯紅色或橙紅色,將試紙尖端放在氨水瓶口處熏一熏即轉(zhuǎn)為綠黑色,做最終判斷。薩琪瑪中硼砂的姜黃素檢測(cè)方法6.6三聚氰胺及其檢測(cè)方法三聚氰胺俗稱三胺、蜜胺、蛋白精。是一種三嗪雜環(huán)有機(jī)化合物。毒性輕微,長期攝入會(huì)造成生殖泌尿系統(tǒng)損害,膀胱、腎部結(jié)石。與甲醛縮合聚合可制得三聚氰胺樹脂,可用于塑料、涂料、紡織物防摺、防縮處理劑、金屬涂料、防潮紙及灰色皮革鞣皮劑、防水劑的固定劑或硬化劑等。由三聚氰胺、甲醛、丁醇為原料制得三聚氰胺樹脂。作溶劑型聚氨酯涂料的流平劑,效果特佳。由尿素產(chǎn)得。在高溫下能分解產(chǎn)生高毒的氰化物氣體。警方查明,在青海省一家乳制品廠,檢測(cè)出三聚氰胺超標(biāo)達(dá)500余倍,而原料來自河北等地。三聚氰胺的檢測(cè)方法大型儀器方法、免疫標(biāo)記技術(shù)和快速檢測(cè)方法6.6.1大型儀器法:GC-MS法測(cè)定動(dòng)物食品中的三聚氰胺Spectra-Quad實(shí)現(xiàn)三聚氰胺含量在線檢測(cè)超高效液相色譜_電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定飼料中殘留的三聚氰胺反相高效液相色譜法測(cè)定飼料中三聚氰胺的含量高效液相色譜-二極管陣列法測(cè)定高蛋白食品中的三聚氰胺高效液相色譜法(HPLC)測(cè)定飼料中三聚氰胺的含量高效液相色譜-四極桿質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定飼料中三聚氰胺含量固相萃取與高效液相色譜聯(lián)用測(cè)定寵物食品中三聚氰胺液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MSMS)分析寵物食品中三聚氰胺液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定飼料中三聚氰胺殘留毛細(xì)管電泳法紅外光譜儀法三聚氰胺液相色譜圖三聚氰胺液相色譜圖6.6.2免疫標(biāo)記技術(shù)

(1)免疫酶標(biāo)記技術(shù)----競(jìng)爭法

抗體+(萃取后的待測(cè)抗原+酶標(biāo)記的已知抗原)+底物藍(lán)色顏色越淺抗原--三聚氰胺越多待測(cè)抗原抗體酶標(biāo)記的已知抗原底物底物++陽性陰性(2)三聚氰胺免疫膠體金免疫層析競(jìng)爭法:產(chǎn)品非常多三聚氰胺快速檢測(cè)儀家庭乳粉溶解度簡易測(cè)試將沖泡好的奶粉,攪勻直到不見固體塊,放入冰箱,靜置降溫。準(zhǔn)備一塊黑布一個(gè)杯子,黑布蒙在杯口作為過濾器將冷卻的牛乳倒到黑布上過濾。如果有白色固體濾出,則用清水沖洗幾次,如果還有白色晶體,晶體放入清水,沉入杯底,有可能含有三聚氰胺。無法發(fā)現(xiàn)微量的三聚氰胺。7易濫用的食品添加劑快速檢測(cè)7.1亞硝酸鹽的快速檢測(cè)7.2二氧化硫的快速檢測(cè)7.3明礬7.4過氧化苯甲酰7.1亞硝酸鹽的快速測(cè)定亞硝酸鹽主要指亞硝酸鈉,亞硝酸鈉為白色至淡黃色粉末或顆粒狀,味微咸,易溶于水。外觀及滋味都與食鹽相似,并在工業(yè)、建筑業(yè)中廣為使用,肉類制品中也允許作為發(fā)色劑限量使用。由亞硝酸鹽引起食物中毒的機(jī)率較高。硝酸鹽試紙快速檢測(cè)

2008年2月23日,深圳某工廠的員工在一間小吃店吃早餐,發(fā)生亞硝酸鹽中毒事件,2人經(jīng)搶救無效死亡,住院治療19人,醫(yī)學(xué)觀察42人。

2009年5月6日,湖南常德石門縣雁池鄉(xiāng)雁池坪村發(fā)生一起食品中毒事件,因?yàn)閺N師誤將亞硝酸鹽作為食用鹽燒烤板鴨,導(dǎo)致16人中毒,其中一名一歲多小女孩不幸死亡。

2010年10月8日,一旅行團(tuán)在四川海螺溝景區(qū)食用當(dāng)?shù)鼐频晏峁┑脑绮秃蟪霈F(xiàn)中毒癥狀,其中廣東游客譚女士經(jīng)搶救無效死亡,后查實(shí)此次事件為亞硝酸鹽中毒事件。

2010年11月30日,上海閔行區(qū)某工廠發(fā)生群體性食物中毒事件,共有100名左右的工人在午餐時(shí)出現(xiàn)腸胃不適和嘔吐、腹瀉癥狀。事后,據(jù)參與治療的醫(yī)生介紹,此次病人中毒的原因?yàn)榧毙詠喯跛猁}中毒。

2011年4月7日上午,甘肅平?jīng)鍪嗅轻紖^(qū)發(fā)生散裝奶被人惡意投入高含量的亞硝酸鹽而導(dǎo)致群體中毒事件,共造成37人中毒住院,其中3名嬰幼兒死亡。

急性中毒原因多為:(1)將亞硝酸鹽誤作食鹽、面堿等食用;(2)摻雜、使假;(3)投毒;(4)食用了含有大量亞硝酸鹽的蔬菜,尤其是不新鮮的葉類蔬菜。慢性中毒(包括癌變)原因多為:(1)飲用含亞硝酸鹽量過高的井水。(2)食用含有超量亞硝酸鹽的肉制品。因此,測(cè)定亞硝酸鹽的含量是食品安全檢測(cè)中非常重要的項(xiàng)目。更是食物中毒后主要篩選的項(xiàng)目。來源腌制香腸、臘肉、肉脯等肉制品亞硝酸鹽的作用:保持色澤殺菌使用規(guī)定最大使用量0.15g/kg殘留量:肉類罐頭≤0.05g/kg

肉制品≤0.03g/kg

鹽水火腿≤0.07g/kg部分食品中亞硝酸鹽的限量標(biāo)準(zhǔn)(以NaNO2計(jì))品

名限量標(biāo)準(zhǔn)

mg/kg食鹽(精鹽)、牛乳粉

≤2鮮肉類、鮮魚類、糧食

≤3蔬菜

≤4嬰兒配方乳粉、鮮蛋類

≤5香腸(臘腸)香肚、醬腌菜、廣式臘肉

、火腿≤20肉制品、火腿腸、灌腸類

≤30其他肉類罐頭、其他腌制罐頭

≤50西式蒸煮、煙熏火腿及罐頭、西式火腿罐頭≤70礦泉水(以NO2-計(jì))≤0.005瓶裝飲用純凈水(以NO2-計(jì))≤0.002各類蔬菜中亞硝酸含量比較

氮肥危害硝酸鹽亞硝酸鹽亞硝胺細(xì)菌特定條件缺乏Vc尿液膀胱癌

胃癌結(jié)腸癌肝癌食道癌WHO規(guī)定:

硝酸鹽日允許攝入量0-5mg/kg;

亞硝酸鹽日允許攝入量0-0.2mg/kg;

一次性攝入超過0.3g可以引起中毒;一次性攝入超過3g就可以引起死亡。深圳食物中毒,確診為亞硝酸鹽中毒亞硝酸鹽的檢測(cè)檢測(cè):國標(biāo)法和快速檢測(cè)方法國標(biāo)法:GB5009.33食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測(cè)定:離子色譜法

快速檢測(cè)法

硝酸鹽電極法硝酸鹽比色法硝酸鹽試粉法硝酸鹽試紙/便攜儀測(cè)定方法(試紙法)硝酸鹽試紙/便攜儀測(cè)定方法優(yōu)勢(shì)快捷:常規(guī)方法半天至一天,試紙法10min以內(nèi)準(zhǔn)確:與標(biāo)準(zhǔn)方法相比,相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.99經(jīng)濟(jì):硝酸鹽試紙成本只需0.8元簡便:裝置輕便,易操作省力:水樣直接測(cè),水果蔬菜直接取汁液測(cè)原理亞硝酸鹽采用鹽酸萘乙二胺法測(cè)定硝酸鹽采用鎘柱還原法測(cè)定。試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后分兩步做:亞硝酸鹽+對(duì)氨基苯磺酸+鹽酸萘乙二胺依據(jù)紫紅色深淺,外標(biāo)法測(cè)得亞硝酸鹽含量。弱酸重氮化偶合紫紅色物質(zhì)鎘柱還原硝酸鹽亞硝酸鹽,測(cè)得亞硝酸鹽總量總量-亞硝酸鹽量=試樣中硝酸鹽含量。第一步:第二步:原理NO3-N-(1-萘基)-乙烯二胺紅色偶氮化合物NO2-對(duì)氨基苯磺酸重氮鹽pH=4-5還原亞硝酸鹽含量比色法試紙條制備N-(1-奈基)-乙烯二胺水溶液對(duì)氨基苯磺酸和酒石酸水溶液PVC試樣預(yù)處理1新鮮蔬菜、水果:將試樣用去離子水洗凈,晾干后,取可食部切碎混勻。將切碎的樣品用四分法取適量,用食物粉碎機(jī)制成勻漿備用。如需加水應(yīng)記錄加水量。2肉類、蛋、水產(chǎn)及其制品:用四分法取適量或取全部,用食物粉碎機(jī)制成勻漿備用。3乳粉、豆奶粉、嬰兒配方粉等固態(tài)乳制品(不包括干酪):將試樣裝入能夠容納2倍試樣體積的帶蓋容器中,通過反復(fù)搖晃和顛倒容器使樣品充分混勻直到使試樣均一化。4發(fā)酵乳、乳、煉乳及其他液體乳制品:通過攪拌或反復(fù)搖晃和顛倒容器使試樣充分混勻。5干酪:取適量的樣品研磨成均勻的泥漿狀。為避免水分損失,研磨過程中應(yīng)避免產(chǎn)生過多的熱量。提取

稱取5g(精確至0.01g)制成勻漿的試樣(如制備過程中加水,應(yīng)按加水量折算),置于50mL燒杯中,加12.5mL飽和硼砂溶液,攪拌均勻,以70℃左右的水約300mL將試樣洗入500mL容量瓶中,于沸水浴中加熱15min,取出置冷水浴中冷卻,并放置至室溫。提取液凈化在振蕩上述提取液時(shí)加入5mL亞鐵氰化鉀溶液,搖勻,再加入5mL乙酸鋅溶液,以沉淀蛋白質(zhì)。加水至刻度,搖勻,放置30min,除去上層脂肪,上清液用濾紙過濾,棄去初濾液30mL,濾液備用。樣品提取組織搗碎機(jī)測(cè)定勻漿凈化測(cè)定硝酸鹽濃度說明在生活飲用水的限量衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中,僅有硝酸鹽的限定量≤20mg/L,未有亞硝酸鹽的指標(biāo)。當(dāng)某些還原物質(zhì)以離子形態(tài)存在較多時(shí),可將硝酸根離子還原成亞硝酸根離子,某些細(xì)菌也有這種作用。所以,生活飲用水中常存有亞硝酸鹽不能作為測(cè)定用稀釋液。若顯色后顏色很深且有沉淀產(chǎn)生或很快退色變成淺黃色,說明樣品中亞硝酸鹽含量很高,須加大稀釋倍數(shù)重新試驗(yàn),否則會(huì)得出錯(cuò)誤結(jié)論。對(duì)于陽性樣品應(yīng)重復(fù)操作加以確定。7.2二氧化硫的快速測(cè)定檢測(cè)意義食品二氧化硫來源:二氧化硫殘留量是亞硫酸鹽在食品中存在的計(jì)量形式,亞硫酸鹽主要包括亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、低亞硫酸鈉(又名保險(xiǎn)粉)、焦亞硫酸鈉、焦亞硫酸鉀和硫磺燃燒生成的二氧化硫等。作用:這些物質(zhì)于食品中解離成具有強(qiáng)還原性的亞硫酸,起到漂白、脫色、防腐和抗氧化作用。二氧化硫的三種不同形式危害:二氧化硫用量過大會(huì)破壞食品的營養(yǎng)成份并對(duì)人體產(chǎn)生危害,尤其是加入到不允許加入的食品中時(shí),其潛在的危害性就更大。滴瓶快速測(cè)定法原理:樣品中的二氧化硫以游離型和結(jié)合型存在,加入氫氧化鉀使破壞其結(jié)合狀態(tài),并使之固定。加入硫酸又使二氧化硫游離,然后用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。到達(dá)終點(diǎn)時(shí),過量的碘即與指示劑作用生成藍(lán)色碘-淀粉復(fù)合物。根據(jù)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量計(jì)算出二氧化硫的含量。游離型和結(jié)合型二氧化硫+氫氧化鉀+硫酸游離二氧化硫藍(lán)色碘-淀粉復(fù)合物指示劑+過量的碘終點(diǎn)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定根據(jù)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量計(jì)算出二氧化硫的含量+

操作步驟無色水溶性固體樣品直接稱量2.0g置于三角瓶中,加入20ml純凈水,加入5滴飽和氫氧化鉀溶液,搖勻待測(cè);非水溶性固體樣品粉碎或研磨后,同樣2.0g加50ml純凈水,加入10滴飽和氫氧化鉀溶液,搖勻,浸泡20min以上,用刻度吸管吸取上清液10ml到三角瓶中待測(cè)。加入5滴1:1的硫酸溶液,蓋塞輕輕搖動(dòng)50次,加入3-5滴1%淀粉溶液,用0.005mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液,滴定,使用滴瓶立式滴定,每滴一滴試液后搖動(dòng)幾下,滴至出現(xiàn)藍(lán)色并30s不退色為止,記錄滴定液消耗的滴數(shù)。按公式計(jì)算出樣品中二氧化硫的含量。速測(cè)管比色法*本方法采用國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.34—2003《食品中亞硫酸鹽的測(cè)定》改進(jìn)后的現(xiàn)場(chǎng)半定量快速檢測(cè)方法,操作相對(duì)簡單,最低檢出限為50mg/kg。

稀釋樣品二氧化硫+氨基磺酸銨+副品紅的濃鹽酸溶液

顯色對(duì)照色卡確定二氧化硫含量操作步驟準(zhǔn)確取樣品1g或1ml,用純凈水50倍稀釋,取稀釋液1ml到速測(cè)管中,加入3滴氨基磺酸銨溶液,加入3滴副品紅的濃鹽酸溶液,搖勻,5min后20min內(nèi)觀察顯色情況,與色卡對(duì)照,確定二氧化硫含量。7.3明礬含量的快速測(cè)定明礬化學(xué)名稱為硫酸鋁鉀

,其分子式為KAl(SO4)2·12H2O,在工業(yè)上廣泛用作沉淀劑、硬化劑和凈化劑,醫(yī)學(xué)上用作局部收斂劑和止血?jiǎng)?在食品加工行業(yè)也較常使用,國家食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)對(duì)明礬的使用范圍曾經(jīng)允許限定于油炸食品、水產(chǎn)品、豆制品、發(fā)酵粉等;因明礬含有鋁

,國家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》(GB

2760-2014)規(guī)定,油炸面制品鋁殘留量應(yīng)≤100mg/kg(干重計(jì))。國家衛(wèi)生計(jì)生委等5部門聯(lián)合發(fā)文,對(duì)含鋁添加劑使用范圍做出調(diào)整,2014年從7月1日起,小麥粉及其制品(除油炸面制品、面糊、裹粉、煎炸粉外)生產(chǎn)中不得使用硫酸鋁鉀和硫酸鋁銨。可用“碳銨”不含鋁的添加劑或快速膨松劑、慢性膨松劑,雙重膨松劑作為替代劑。過量攝入食品明礬—鋁會(huì)影響人體對(duì)鐵、鈣等成份的吸收,導(dǎo)致骨質(zhì)疏松、貧血,甚至影響神經(jīng)細(xì)胞的發(fā)育。但事實(shí)上存在限制使用量。明礬含量的快速測(cè)定----檢測(cè)原理用特征離子鑒別方法定性;用Na2EDTA絡(luò)合滴定方法定量。操作步驟—特征離子鑒別—定性檢測(cè)鋁鹽反應(yīng):取1g樣品,加入20ml純水溶解,在溶液中加入氯化銨-氨試劑1ml,陽性樣品產(chǎn)生白色絮狀沉淀,添加過量的氯化銨-氨試劑,沉淀不溶解。換成氫氧化鈉重復(fù)以上操作,沉淀最后溶解。當(dāng)可疑物溶液加入氯化銨-氨試劑僅有少量沉淀時(shí),加茜素紅S溶液5滴,陽性樣品沉淀變?yōu)榧t色。鉀鹽反應(yīng)在溶液中加新配酒石酸氫鈉溶液5ml,陽性樣品產(chǎn)生白色的酒石酸鉀結(jié)晶沉淀,沉淀離心分離,把氯化銨-氨試劑加入沉淀再加氫氧化鈉溶液或碳酸鈉溶液(10%)時(shí)沉淀溶解。硫酸鹽反應(yīng)在溶液中加入氯化鋇溶液1ml,陽性樣品產(chǎn)生白色沉淀,當(dāng)加入鹽酸或稀硝酸時(shí),沉淀不消失。操作步驟—硫酸鋁鉀定量分析將陽性樣品粉碎混勻,稱取50g加入純水100ml,邊搖動(dòng)邊于水浴中加熱,過濾,洗滌不溶物,合并洗液與濾液中,加水定容至200ml。準(zhǔn)確取此溶液50ml,加入Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(C=0.01mol/L)10ml煮沸,冷卻后加入乙酸鈉溶液(10%)7ml及無水乙醇85ml,二甲酚橙指示劑3滴,用乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(C=0.01mol/L)滴定過量的Na2EDTA,溶液的黃色變?yōu)榧t色時(shí)為終點(diǎn)。注意事項(xiàng)EDTA滴定法干擾因素少,滴定過程極穩(wěn)定,測(cè)定范圍寬,不需要對(duì)樣品做前處理。由于鋁離子與EDTA反應(yīng)較慢,不宜直接用EDTA滴定,所以采用回滴法。對(duì)于明礬含量較大的樣品,只需要加大Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入量就可解決。7.4過氧化苯甲酰的快速測(cè)定過氧化苯甲酰作為面粉增白劑已被普遍采用。過氧化苯甲??梢匝趸←湻蹆?nèi)的葉黃素,適量添加可以改善小麥粉色澤—增白,抑制微生物滋生,加強(qiáng)面粉彈性和提高面制品的品質(zhì),但過量添加過氧化苯甲酰,不僅會(huì)破壞小麥粉的營養(yǎng)成分,而且過氧化苯甲酸的分解產(chǎn)物為苯甲酸,苯甲酸的分解過程在肝臟內(nèi)進(jìn)行,長期過量食用對(duì)肝臟功能會(huì)有嚴(yán)重的損害。其最大允許添加量為0.06g/kg。過氧化苯甲酰性質(zhì)和效用過氧化苯甲酰(C14H10O4)為無色晶體/白色粉末,無味,難溶于水,是一種危險(xiǎn)的高反應(yīng)性氧化物質(zhì),經(jīng)撞擊會(huì)自動(dòng)爆炸。作為一種面粉品質(zhì)改良劑,它可以抑制面粉中一些酶的作用及微生物的生長、促進(jìn)面粉熟化,使類胡蘿卜素、葉黃素等色素破壞而增加面粉白度,并能加強(qiáng)面粉彈性和提高面制品的品質(zhì)。由于過氧化苯甲酰氧化能力極強(qiáng),不穩(wěn)定,受熱易爆炸,故市售產(chǎn)品常加入明礬、磷酸的鈣鹽、硫酸鈣、碳酸鎂和淀粉等稀釋劑,稱為稀釋過氧化苯甲酰。過氧化苯甲酰對(duì)面粉的作用(1)對(duì)面粉的漂白作用

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請(qǐng)下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請(qǐng)聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
  • 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲(chǔ)空間,僅對(duì)用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對(duì)用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對(duì)任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
  • 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請(qǐng)與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對(duì)自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

評(píng)論

0/150

提交評(píng)論