殘留溶劑分析方法驗(yàn)證方案

***訓(xùn) 驗(yàn)證目 辦法介紹與確認(rèn)范 原則品、供試 風(fēng)險(xiǎn)評(píng) 驗(yàn)證的可接受原 驗(yàn)證環(huán) 系統(tǒng)適應(yīng) 專(zhuān)屬 定量限與檢測(cè) 線(xiàn) 精確 精密 范 耐用 樣品測(cè) 偏 風(fēng)險(xiǎn)的接受與評(píng) 再驗(yàn) 確認(rèn)成果評(píng)審和結(jié) 更改歷 附 SPD無(wú)333中初次使用前，對(duì)專(zhuān)屬性進(jìn)行限無(wú)333中對(duì)該辦法的定差333中初次使用前，對(duì)精密度進(jìn)行致無(wú)333中初次使用前，對(duì)精確度進(jìn)行無(wú)333中初次使用前，對(duì)線(xiàn)性進(jìn)行驗(yàn)證無(wú)333中初次使用前，對(duì)范疇進(jìn)行驗(yàn)證無(wú)333中初次使用前，對(duì)耐用性進(jìn)行1.5LOD&LOQ乙醇LOD&LOQ乙酸乙酯LOD&LOQ丙酮LOD&LOQ四氫呋喃LOD&LOQ二氯甲烷L(zhǎng)OQ70~130%精密度：兩組數(shù)據(jù)平均檢測(cè)成果的相對(duì)偏差200mg200mg24mg200mg、四氫呋喃28.8mg10ml50ml量瓶中，用二甲基亞砜溶解并稀釋至刻度，5ml100ml量瓶中，用二甲基亞砜5ml20ml6份，持續(xù)頂空進(jìn)樣，R1.5，各組份峰面積的相對(duì)原則偏差(RSDA)10%。5ml20ml頂空瓶中，密封。頂空進(jìn)樣，統(tǒng)計(jì)色(200μg/ml)5ml20ml頂空瓶中，密封。頂空進(jìn)樣，統(tǒng)計(jì)色1.5。1.5。1.0ml10ml量瓶中，用二甲基亞砜稀釋至刻度(含四氫呋喃約1.5。200mg200mg24mg28.8mg、200mg10ml50ml量瓶中，用二甲基亞砜溶解并稀釋20ml頂空瓶中，密封。頂空進(jìn)樣，統(tǒng)計(jì)色譜圖，確認(rèn)相鄰組份之間的分離度應(yīng)不不1.5。0.2g20ml頂空瓶中，精密加二甲基亞砜5ml，密封。頂1.5。樣品+0.2g20ml5ml1.53~5倍，則此時(shí)溶液的濃度即為組份的檢測(cè)限。10~20倍，則此時(shí)溶液的濃度即為組份的定量限。15%。LOQ精確度（以回收率計(jì)算）：0.2g20ml5ml33個(gè)溶液。LOQ0.2g20ml頂空瓶中，5ml3個(gè)溶液。3.0m.0l.0l.0ml100mlL2、L3、L4、L5儲(chǔ)藏溶液。L15mlLOQ20ml3個(gè)溶液，頂空進(jìn)L2~L55mlL2~L520ml頂空瓶中，用二甲亞砜稀釋至3個(gè)溶液，頂空進(jìn)樣，統(tǒng)計(jì)色譜圖。0.99Y30%5ml20ml5ml20ml3份。樣品空白：取樣品0.200g20ml5ml，3份。（LOQ精確度測(cè)試項(xiàng)下回收率測(cè)試溶液及成果）3份。123分別頂空進(jìn)樣，統(tǒng)計(jì)色譜圖，以外標(biāo)法分別計(jì)15%。0.2g20ml5ml二甲基亞砜，6份。15%15%。20%。120%范疇內(nèi)。1.50h20%。40℃，設(shè)立柱溫為：3545℃，配制對(duì)照液和供試品溶液頂空進(jìn)樣，3（1）（2）確認(rèn)實(shí)驗(yàn)成果與否符合原則規(guī)定？偏差及對(duì)偏差闡明與否合理？與否需要進(jìn)一步補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)？1附錄 ***產(chǎn)品殘留溶劑分析辦附錄 ***產(chǎn)品殘留溶劑分析辦乙 分析純或色譜 丙酮分析純或色譜 儀器：氣相色譜儀(配有頂空進(jìn)樣器)，氫火焰離子化檢測(cè)器（GC氣相色譜AOC5000頂空進(jìn)樣器。色譜柱：用6%氰丙基苯基