《半導體級單晶硅生長用合成石英坩堝》-征求意見稿

1T/NXCLXXXX—2023半導體級單晶硅生長用合成石英坩堝本文件規(guī)定了半導體級單晶硅生長用合成石英坩堝的術語和定義、產(chǎn)品分類、技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則以及標志、包裝、運輸和貯存等方面的內(nèi)容。本文件適用于合成石英砂（成分：二氧化硅）為內(nèi)層原料，采用電弧熔融法工藝生產(chǎn)，應用于直拉法半導體級單晶硅生長的石英坩堝。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T3284石英玻璃化學成分分析方法GB/T2828.1—2012計數(shù)抽樣檢測程序第一部分：按接受質(zhì)量限（AQL）檢索的逐批檢驗抽樣計劃JC/T2205石英玻璃術語T/CEMIA004光伏單晶硅生長用石英坩堝3術語和定義JC/T2205和T/CEMIA004界定的術語及定義適用于本文件。4規(guī)格尺寸4.1石英坩堝外形及表示石英坩堝的外形示意圖見圖1。2T/NXCLXXXX—2023說明：1——石英坩堝透明層2——石英坩堝不透明層d——石英坩堝外徑h——石英坩堝高度r——石英坩堝彎弧半徑R——石英坩堝半徑t1——石英坩堝直壁厚度t2——石英坩堝彎弧厚度t3——石英坩堝底部厚度圖1石英坩堝的外形示意圖4.2石英坩堝規(guī)格按石英坩堝外徑不同分為兩種：d≤610mm、d＞610mm。具體尺寸由供需雙方確定。5技術要求5.1原料制作合成石英坩堝的外層原料主要為純度大于5N的天然石英砂，內(nèi)層原料為純度大于7N的合成石英砂，其雜質(zhì)元素含量應符合表1的規(guī)定。表1石英砂的雜質(zhì)元素含量要求NaKNi≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤砂≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤5.2尺寸偏差石英坩堝的尺寸偏差應符合表2的規(guī)定。表2尺寸偏差要求rR5.3透明層厚度石英坩堝的透明層厚度應大于等于對應部位壁厚的五分之一，小于等于對應部位壁厚的百分之七十。5.4外觀質(zhì)量石英坩堝的外觀質(zhì)量表3的規(guī)定。表3外觀質(zhì)量要求3T/NXCLXXXX—2023000022144268660000120331558885.5坩堝內(nèi)表面純度要求石英坩堝內(nèi)表面純度按坩堝底部內(nèi)表面純度和彎弧20μm層純度兩種方法進行評價，具體純度要求如表4。表4石英坩堝內(nèi)表面要求NaKNi≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤5.6抗析晶性不準許有析晶白點。5.7耐熱性石英坩堝變形率應不大于2%。6試驗方法6.1尺寸偏差4T/NXCLXXXX—20236.1.1外徑偏差和圓度偏差采用分度值不大于0.02mm的游標卡尺等同精度的測量器具測量石英坩堝端口的外徑，測量點不少于3個且均勻分布。外徑最大值減去標稱外徑所得代數(shù)差為外徑上偏差，最小值減去標稱外徑所得代數(shù)差為外徑下偏差。外徑最大值減最小值所得的差值為圓度公差。6.1.2直壁壁厚偏差和偏壁值采用精度不低于0.01mm的超聲波測厚儀等同精度的測量器具，測量石英坩堝距端口約10mm處直壁壁厚，測量點不少于4個且分布均勻。最大值減去標稱直壁壁厚所得代數(shù)差為直壁壁厚上偏差，最小值減去標稱直壁壁厚所得代數(shù)差為直壁壁厚下偏差。直壁壁厚最大值減最小值所得差值為偏壁值。6.1.3彎弧壁厚偏差采用精度值不低于0.01mm的超聲波測厚儀等同精度的測量器具，測量石英坩堝彎弧處的壁厚，測量不少于4個且分布均勻。最大值減去標定彎弧壁厚所得代數(shù)差為彎弧壁厚上偏差，最小值減去標定彎弧壁厚所得代數(shù)差為彎弧壁厚下偏差。6.1.4底部厚度偏差采用精度不低于0.01mm的超聲波測厚儀同精度的測量器具，測量石英坩堝的壁厚，測量點不少于4個。最大值減去標定底部厚度所得的代數(shù)差為底部壁厚上偏差，最小值減去標定底部壁厚所得的代數(shù)差為底部壁厚下偏差。6.1.5高度偏差采用分度值不大于1mm的高度尺或鋼直尺測量，將石英坩堝底部向上放置于準確度不低于2級的平臺上，測量石英坩堝底部最高點到平臺的距離，測量點不少于3個且分布均勻。高度最大值減去標稱高度所得代數(shù)差為高度上偏差，最小值減去標稱高度所得代數(shù)差為高度下偏差。6.1.6弧度間隙將石英坩堝端口及相同弧度的標準卡板開口朝下，卡板置于石英坩堝底部外表面上，并將卡板中心點對準石英坩堝底部中心點,使用分度值不大于0.5mm的直尺，分別測量標準卡板與石英坩堝外表面在半徑為r的圓弧和半徑為R的圓弧弧度范圍內(nèi)的弧度間隙。6.2透明層厚度采用分度值不大于0.2mm的坩堝測量儀等同精度的測量器具測量石英坩堝直壁、底部中心點、R角中心點透明層厚度，各部位測量點不少于4個，所得4個測量值誤差不大于0.5mm，最終確定測量值即為各部位透明層厚度數(shù)值。6.3外觀質(zhì)量石英坩堝的外觀以目視檢測，照明光源與石英坩堝距離不超過600mm，石英處照度不低于10001x。缺陷尺寸采用分度值不大于0.02mm的游標卡尺測量，必要時采用精度不低于0.1mm的讀數(shù)顯微鏡測量。6.4坩堝內(nèi)表面純度6.4.1坩堝底部內(nèi)表純度石英坩堝經(jīng)洗凈干燥1h，取14mL濃度為1%的稀硝酸倒入坩堝底部，輕輕搖動坩堝，使酸清洗到坩堝底部的每一個角落，但不能濺到內(nèi)壁，清洗2分鐘后，放置2分鐘，待酸液集中在底部，用移液槍收集酸液備用。用原子吸收分光光度計對溶液成份進行檢驗，1%的稀硝酸溶液作為試劑空白，通過標準曲線計算樣品濃度，依據(jù)檢驗結(jié)果判定洗凈殘酸和洗凈環(huán)境對石英坩堝內(nèi)表面純度的影響程度。具體計算公式如下：X=(C樣?C空白)×mS5T/NXCLXXXX—2023式中X——元素雜質(zhì)含量（單位：ng/cm2C樣——待測液測定雜質(zhì)含量；C空白——試劑空白測定雜質(zhì)含量；S——坩堝的底面積（1640*試驗坩堝尺寸2/182單位：cm2）m——溶解用酸液的質(zhì)量（單位：g）6.4.2坩堝彎弧20μm層純度在相同生產(chǎn)條件的同批次石英坩堝中隨機抽取樣品，將石英坩堝彎弧部位切片，尺寸約為160mm×180mm，樣片清洗、干燥后稱重，記為m1。室溫21℃左右，將14mL濃度為25%的HF溶液倒入樣片表面，保持90~100min，將樣片上氫氟酸轉(zhuǎn)移至PFA燒杯中，并用移液器加入2mL純水潤洗樣品表面，將水溶液轉(zhuǎn)移至相應的燒杯內(nèi)。將燒杯放置在200℃加熱平臺上加熱至干；補加1mL濃度為70%的HNO3，14mL純水于200℃加熱30min溶解，待溶液冷卻后將其轉(zhuǎn)移至離心管內(nèi)，潤洗三次后，定容至14mL。用純水沖洗樣片，干燥3h后，用分析天平稱量樣片的質(zhì)量，記為m2。用原子吸收分光光度計對溶液成份進行檢驗，5%的稀硝酸溶液作為試劑空白，依據(jù)檢驗結(jié)果判定洗凈程度和熔融工藝對對石英坩堝內(nèi)表面純度的影響程度。具體計)?××0.001(2)式中X——20μm層單元素雜質(zhì)含量（單位：ppb）；C樣——待測液測定雜質(zhì)含量；C空白——試劑空白測定雜質(zhì)含量。6.5抗析晶性從石英坩堝直壁上切取約50mm×50mm原壁厚試樣3塊，內(nèi)表面無外觀缺陷，切口處磨平。用±5）攝氏度恒溫6h，隨爐自然冷卻至室溫后取出試樣，目測觀察內(nèi)表面是否有析晶白點。在檢測過程中不得觸摸試樣內(nèi)表面。6.6高溫形變率從石英坩堝直壁上縱向切取180mm×20mm原壁厚試樣3塊,樣品處理方法按6.5的規(guī)定。將試樣水平置于跨距為130mm的耐熱支架上，在樣品中部放置2g±0.2g（直徑為15mm~20mm，長度為15mm~20mm）的石英半管，并使試樣與石英半管接觸面積最小，放入高溫爐中，于1500℃±10℃下恒溫1h，置高溫爐中自然冷卻至室溫后取出試樣，測量試樣的拱高變化值ΔH，并按式（3）計算高溫變形率：η=×100%6.7等效實驗允許采用等效試驗方法，但在出現(xiàn)爭議時應以本文件規(guī)定的試驗方法為準。7檢驗規(guī)則7.1檢驗分類分為出廠檢驗和型式檢驗7.2檢驗項目石英坩堝檢驗項目應包括尺寸、透明層厚度、外觀質(zhì)量和其余生產(chǎn)發(fā)貨必要條件。7.3取樣6T/NXCLXXXX—2023采用100%檢驗7.4判定規(guī)則石英坩堝的尺寸偏差、透明層厚度、外觀質(zhì)量結(jié)果均符合要求，則判該只產(chǎn)品出廠檢驗合格，任意一項不符合要求，則判定該只產(chǎn)品不合格。7.5型式檢驗7.5.1總則有下列情況之一時，必須進行型式檢驗；a)新產(chǎn)品或老產(chǎn)品轉(zhuǎn)廠生產(chǎn)試制的定型鑒定；b)正常生產(chǎn)時，每一年進行一次；c)原材料、工藝有重大改變并可能影響到產(chǎn)品性能時；d)產(chǎn)品停產(chǎn)6個月以上，重新恢復生產(chǎn)時；e)主要生產(chǎn)設備進行較大維修后。7.5.2檢驗項目型式檢驗的項目為本標準第5章的全部要求。7.5.3抽樣規(guī)則按GB/T2828.1—2012中規(guī)執(zhí)行。7.5.4判定規(guī)則不合格檢驗項目中有不合格項時，允許對其進行一次重復試驗。重復試驗后仍有不合格項，則型式檢驗不合格。不合格處理a)如果試樣未通過型式檢驗，應按下列程序進行處理；b)立即停止出廠檢驗和產(chǎn)品交付；c)查明不合格原因，制定并實施糾正措施；d)完成糾正措施后，重新進行型式檢驗,直至型式檢驗合格為止。8標志、包裝、運輸與貯存8.1標志每個包裝箱外應標明“防潮、朝上、玻璃制品、小心輕放/易碎、堆碼層數(shù)”等字樣或圖形標識，并標明：a)供方名稱或商標；b)產(chǎn)品名稱；c)產(chǎn)品標記；d)生產(chǎn)日期。8.2包裝每件產(chǎn)品采用獨立、復合包裝。采用抗靜電塑料薄膜封閉石英坩堝端口，然后放入抗靜電塑料袋內(nèi)，外包裝為無釘紙箱。內(nèi)、外包裝之間填加緩沖隔離物。8.3運輸運輸工具的選擇應保證產(chǎn)品安全、質(zhì)量不受影響。產(chǎn)品裝、卸、運過程中應防潮、輕拿輕放、避免碰撞。7T/NXCLXXXX—202