附件1 迷迭香水中微量芳香性化合物的測定 氣相色譜法（征求意見稿）20231127

DB43湖南省地方標準DB43/TXXXX-2024迷迭香水中微量芳香性化合物的測定氣相色譜法Determinationoftracearomaticcompoundsinrosemaryhydrosol,gaschromatography（報批稿）20242024-XX-XX實施湖南省市場監(jiān)督管理局發(fā)布2024-XX-XX發(fā)布前言……………………………II1范圍…………………………12規(guī)范性引用文件……………13術(shù)語和定義…………………14方法概要……………………15試劑與材料…………………16分析步驟……………………37分析結(jié)果的表述……………48精密度………………………49其他…………………………4附錄A…………………………5前言本文件依據(jù)GB/T1.1-2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》給出的規(guī)則編寫。本文件由湖南省藥品監(jiān)督管理局提出并歸口。本文件起草單位：湖南省產(chǎn)商品質(zhì)量檢驗研究院、湖南省藥品檢驗檢測研究院、湖南先偉陽光生物科技有限公司、湖南德普斯醫(yī)療科技有限公司。本文件主要起草人：何浩、石鵬途、潘小紅、殷帥、羅偉、曹文豪、劉抗、陳紅軍、李政、上官佳、胡艷君、吳海智、蔣青青、康峰、張英杰、寧靜。本文件為首次發(fā)布。迷迭香水中微量芳香性化合物的測定氣相色譜法范圍本文件規(guī)定了迷迭香水中微量芳香性化合物的測定方法。本文件適用于測定迷迭香水中24種微量芳香性化合物，包括：α-蒎烯、崁烯、β-蒎烯、月桂烯、α-松油烯、檸檬烯、1,8-桉葉素、青葉醛、γ-萜品烯、對傘花烴、萜品油烯、甲基庚烯酮、葉醇、樟腦（天然）、芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸異龍腦酯、反式石竹烯、4-萜烯醇、異龍腦、α-松油醇、馬鞭草烯酮、乙酸橙花酯、香葉醇。規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T11538精油毛細管柱氣相色譜分析通用法ISO1342Essentialoilofrosemary(RosmarinusofficinalisL)術(shù)語和定義以下術(shù)語和定義適用于本標準。3.1迷迭香水rosemaryhydrosol迷迭香水，也稱迷迭香純露，是以迷迭香（RosmarinusofficinalisL.）莖、葉、花為原料，以水蒸氣蒸餾產(chǎn)生的氣體經(jīng)過冷凝后形成液體，分層后的下層液體。方法概要調(diào)節(jié)試樣pH值至4.0-5.0后，用四氯化碳萃取微量芳香性化合物，離心分離后，用氣相色譜法測定，保留時間定性，外標法定量。試劑與材料除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，實驗室用水應(yīng)符合GB/T6682中一級水的規(guī)格。5.1試劑5.1.1氫氧化鈉（NaOH）。5.1.2鹽酸（HCl）。5.1.3精密pH試紙。5.1.4四氯化碳（CCl4）：色譜純。5.1.5丙酮（CH3COCH3）：色譜純。5.2試劑配制5.2.1氫氧化鈉溶液（1mol/L）：稱取氫氧化鈉40g，加入適量水溶解，用水定容至1000mL。5.2.2鹽酸溶液（1mol/L）：量取鹽酸90mL，注入1000mL水，混勻。5.3標準物質(zhì)5.3.1α-蒎烯（C10H16,CAS號：80-56-8），純度≥98.0%。5.3.2崁烯（C10H16,CAS號：79-92-5），純度≥96.0%。5.3.3β-蒎烯（C10H16,CAS號：18172-67-3），純度≥99.0%。5.3.4月桂烯（C10H16,CAS號：123-35-3），純度≥98.0%。5.3.5α-松油烯（C10H16,CAS號：99-86-5），純度≥98.0%。5.3.6檸檬烯（C10H16,CAS號：5989-27-5），純度≥99.0%。5.3.71,8-桉葉素（C10H18O,CAS號：470-82-6），純度≥99.5%。5.3.8青葉醛（C6H10O,CAS號：6728-26-3），純度≥98.0%。5.3.9γ-萜品烯（C10H16,CAS號：99-85-4），純度≥95.0%。5.3.10對傘花烴（C10H14,CAS號：99-87-6），純度≥99.5%。5.3.11萜品油烯（C10H16,CAS號：586-62-9），純度≥97.0%。5.3.12甲基庚烯酮（C8H14O,CAS號：110-93-0），純度≥98.0%。5.3.13葉醇（C16H12O,CAS號：928-96-1），純度≥98.0%。5.3.14樟腦（天然）（C10H16O,CAS號：464-49-3），純度≥96.0%。5.3.15芳樟醇（C10H18O,CAS號：78-70-6），純度≥98.0%。5.3.16乙酸芳樟酯（C12H20O2,CAS號：115-95-7），純度≥96.0%。5.3.17乙酸異龍腦酯（C12H20O2,CAS號：125-12-2），純度≥95.0%。5.3.18反式石竹烯（C15H24,CAS號：87-44-5），純度≥98.0%。5.3.194-萜烯醇（C10H18O,CAS號：562-74-3），純度≥98.0%。5.3.20異龍腦（C10H18O,CAS號：124-76-5），純度≥95.0%。5.3.21α-松油醇（C10H18O,CAS號：98-55-5），純度≥98.0%。5.3.22馬鞭草烯酮（C10H14O,CAS號：1196-01-6），純度≥95.0%。5.3.23乙酸橙花酯（C12H20O2,CAS號：141-12-8），純度≥95.0%。5.3.24香葉醇（C10H18O,CAS號：106-24-1），純度≥98.0%。5.4標準溶液配制5.4.1稱取α-蒎烯等24種標準物質(zhì)0.1g（精確至0.0001g），分別至5mL棕色容量瓶中，用丙酮溶解并定容。于4℃貯存，保質(zhì)期6個月。5.4.224種混合標準中間溶液（800μg/mL）：分別準確吸取24種標準儲備溶液各0.20mL至5mL棕色容量瓶中，用丙酮定容。于4℃貯存，保質(zhì)期3個月。5.4.324種混合標準系列工作溶液：準確吸取混合標準中間溶液，用丙酮逐級稀釋至質(zhì)量濃度分別為0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0、800.0μg/mL的混合標準系列工作溶液。臨用現(xiàn)配。5.5材料5.5.1塑料錐形離心管：15mL。5.5.2一次性塑料吸管：3mL。5.6儀器和設(shè)備5.6.1氣相色譜儀：配FID檢測器。5.6.2分析天平：感量為0.001g和0.0001g。5.6.3渦旋混勻器。5.6.4離心機：轉(zhuǎn)速大于6000r/min。6分析步驟6.1試樣提取準確移取10mL試樣于15mL錐形離心管中，用氫氧化鈉溶液（5.2.1）或鹽酸溶液（5.2.2）調(diào)節(jié)pH至4.0-5.0，加入四氯化碳萃取劑1.0mL，2800r/min渦旋2min，手動振搖1min，靜置3min后6000r/min離心3min，用一次性塑料吸管吸取下層有機相，待氣相色譜測定。6.2儀器參考條件6.2.1色譜柱：聚乙二醇固定相石英毛細管柱（30m×0.32mm×0.25μm），或等效色譜柱。6.2.2載氣，高純氮氣（純度≥99.999%）；恒流模式，柱流速1.0mL/min。6.2.3采用程序升溫：柱初始溫度50℃（保持3min），以4℃/min升溫至160℃（保持0min），以20℃/min升溫至240℃（保持5.5min）。6.2.4進樣口溫度：250℃。6.2.5檢測器溫度：300℃。6.2.6進樣量：1μL。6.2.7進樣方式：分流進樣，分流比20:1。6.3保留時間的確定將24種各標準儲備溶液分別注入氣相色譜儀中，以保留時間定性。6.4標準曲線的制作將混合標準系列工作溶液分別注入氣相色譜儀中，測定相應(yīng)的峰面積，以混合標準溶液的質(zhì)量濃度（μg/mL）為橫坐標，以峰面積為縱坐標，繪制標準曲線。6.5試樣溶液的測定將試樣溶液注入氣相色譜儀中，得到峰面積，根據(jù)標準曲線計算得到待測溶液中24種目標物質(zhì)的質(zhì)量濃度。如果待測試樣溶液某種目標物質(zhì)峰面積超過標準曲線線性范圍，用丙酮稀釋試樣溶液后，注入氣相色譜儀中測定。7分析結(jié)果的表述試樣中24種目標物質(zhì)的含量按式（1）計算：X=ρ×V1V0×式中：X——試樣中待測組分含量，單位為毫克每千克（mg/L）；ρ——由標準曲線得出的試樣液中待測物的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）;V1——萃取劑四氯化碳體積，單位為毫升（mL）；V0——試樣體積，單位為毫升（mL）；10001000——μ結(jié)果保留三位有效數(shù)字。8精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的15%。9其他當(dāng)取樣量為10mL時，24種目標物質(zhì)的檢出限均為0.30mg/L，定量限均為1.0mg/L。附錄A典型色譜圖24種目標物質(zhì)標準樣品溶液氣相色譜圖見圖1。圖124種標準樣品溶液（50μg/mL）氣相色譜圖注：圖1中序號代表的目標物質(zhì)和保留時間序號目標物質(zhì)保留時間（min）序號目標物質(zhì)保留時間（min）1α--蒎烯6.58913葉醇17.2982崁烯7.58114樟腦（天然）21.2483β-蒎烯8.67415芳樟醇22.1994月桂烯10.26116乙酸芳樟酯22.4015α-松油烯10