快速消解分光光度法測COD

快速消解分光光度法測COD一、分光光度法COD檢測分光光度法是以經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法為基礎(chǔ)，重鉻酸鉀氧化有機(jī)物，六價(jià)鉻生成三價(jià)鉻，通過六價(jià)鉻或三價(jià)鉻的吸光度值與水樣COD值建立的關(guān)系，來測定水樣COD值。采用上述原理，國外最主要代表方法是美國環(huán)保局EPA.Method0410.4《自動手動比色法》、美國材料與試驗(yàn)協(xié)會ASTM:D1252-2000《水的化學(xué)需氧量的測定方法B-密封消解分光光度法》和國際標(biāo)準(zhǔn)IS015705-2002《水質(zhì)化學(xué)需氧量(COD)的測定小型密封管法》。我國是原國家環(huán)?？偩纸y(tǒng)一方法《快速密閉催化消解法(含分光度法)》。二、快速消解法經(jīng)典的標(biāo)準(zhǔn)方法是回流2h法，人們?yōu)樘岣叻治鏊俣?，提出各種快速分析方法。上述方法同經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法相比，消解體系硫酸酸度由9.0mg/l提高到10.2mg/l，反應(yīng)溫度由150℃提高到165℃，消解時(shí)間由2h減少到10min-15min。此外改變傳統(tǒng)的靠導(dǎo)熱輻射加熱消解的方式，而采用微波消解技術(shù)提高消解反應(yīng)速度的方法。由于微波爐種類繁多，功率不一，很難試驗(yàn)出統(tǒng)一功率和時(shí)間，以求達(dá)到最好的消解效果。微波爐的價(jià)格也很高，較難制訂統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)方法。三、快速消解分光光度法化學(xué)需氧量(COD)測定方法無論是回流容量法、快速法還是光度法，都是以重鉻酸鉀為氧化劑，硫酸銀為催化劑，硫酸汞為氯離子的掩蔽劑，在硫酸酸性條件測定COD消解體系為基礎(chǔ)的測定方法。在此基礎(chǔ)，人們?yōu)檫_(dá)到節(jié)省試劑減少能耗、操作簡便、快速、準(zhǔn)確可靠為目的開展了大量研究工作。該方法具有占用空間小，能耗小，試劑用量小，廢液減到最小程度，能耗小，操作簡便，安全穩(wěn)定，準(zhǔn)確可靠，適宜大批量測定等特點(diǎn)，彌補(bǔ)了經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法的不足。目前我國也出臺了快速消解分光光度法的國家標(biāo)準(zhǔn)，HJT399-2007《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定快速消解分光光度法》。四、快速消解分光光度法測試步驟快速消解分光光度法一般使用COD測定儀和消解器及配套的預(yù)制試劑消解管搭配使用，預(yù)制試劑是耗材，可以直接向廠家采購。(1)試劑、水樣的準(zhǔn)備每支COD預(yù)制試劑消解管中已含有COD分析所需的試劑成分，擰開瓶蓋后，加入2mL水樣，擰緊瓶蓋（當(dāng)使用0-15000mg/L的COD預(yù)制試管時(shí)，只需加入0.2mL的水樣）。(2)水樣消解將已加入水樣的COD預(yù)制試管放入COD消解器中，根據(jù)試劑的要求選擇合適的消解溫度及時(shí)間進(jìn)行加熱回流，消解過程結(jié)束后，消解器可自動關(guān)閉。從消解器中取出COD測試管，冷卻至室溫。(3)COD比色法測定開啟COD測定儀，在主菜單中選擇相應(yīng)的COD測試程序，無需建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，只需將測試管放入儀器中即可讀出以濃度單位表示的COD值，記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果。五、常見COD測定儀品牌（1）哈希公司哈希公司（HACH）成立于1947年，總部位于美國科羅拉多州的Loveland市，是水質(zhì)分析解決方案的提供商。HACH公司制定的分光光度法測定COD的方法是得到美國環(huán)保局認(rèn)可的COD測定方法。但HACH儀器及試劑較貴，且需使用進(jìn)口的已加入試劑的反應(yīng)瓶，分析成本較高。（2）連華科技連華科技是一家創(chuàng)新型實(shí)體，總部位于北京，在全國16個(gè)地區(qū)設(shè)立分公司及辦事處。1980年左右，連華科技創(chuàng)始人紀(jì)國梁先生主導(dǎo)了研制化學(xué)耗氧量（COD）快速測定儀的課題，并于1987年成功通過技術(shù)鑒定，填補(bǔ)了COD水質(zhì)快速分析儀器生產(chǎn)的空白。此外還有默克化學(xué)、LABII等品牌。六、節(jié)約成本方法廠家購買的預(yù)制試劑成本較高，為了降低成本可以考慮兩種方式：一是購買大容量規(guī)格的預(yù)制試劑，或者第三方兼容試劑。

二是自行配置兼容試劑，使用原廠消解器和COD測定儀。七、注意事項(xiàng)不論是購買大容量規(guī)格預(yù)制試劑，還是自行配置試劑都需要重復(fù)使用消解管，因此有一些注意事項(xiàng)：（1）消解管的磨損會影響測量結(jié)果，要盡量減輕磨損，磨損嚴(yán)重的消解管應(yīng)及時(shí)淘汰。（2）在清洗時(shí)，切忌用試管刷摩擦洗滌消解管，容易造成劃痕影響比色。建議消解管將廢液倒入廢液缸后，用自來水沖洗消解管清潔，再用超聲波進(jìn)行清洗。如果消解管內(nèi)壁殘留HgSO4粉末，則用稀鹽酸或稀硫酸浸泡2-4小時(shí)，外壁殘留污垢則用酒精棉擦拭。清洗的消解管在去離子水浸泡幾小時(shí)后，置60-70℃烘箱過夜烘干。（3）體系的溫度對測定有影響，一定要冷卻到室溫后再比色。溶液冷卻到室溫應(yīng)及時(shí)測定，消解后放置時(shí)間過長會影響測定。（4）由于本測定為比色法，水樣本身的色度，渾濁度對測定結(jié)果有很大的影響，因此印染廢水、造紙廢水等色度、渾濁度較大的廢水不適合用本方法測