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第第17頁深圳市環(huán)境監(jiān)測社會檢測機(jī)構(gòu)人員扯證上崗考核試卷無機(jī)分析類〔原子熒光法〕一、填空題原子熒光光譜儀主要由 激發(fā)光源 、原子化器和檢測系統(tǒng) 三局部組成。二、推斷題原子熒光的猝滅主要影響熒光量子效率,降低原子熒光的強(qiáng)度〔√〕原子熒光光譜儀中原子化器的作用是將樣品中被分析元素轉(zhuǎn)化成自由離子〔×〕三、單項選擇題原子熒光法中一般用 作為載氣〔C〕氮?dú)?B.氧氣 C.氬氣 D.氦氣原子熒光常用的光源是 〔C〕氫燈 B.氘燈 C.高強(qiáng)度空心陰極燈 D.高壓汞燈原子熒光法測量的是 〔C〕溶液中分子受激發(fā)產(chǎn)生的熒光 B.蒸氣中分子受激發(fā)產(chǎn)生的熒光C.蒸氣中原子受激發(fā)產(chǎn)生的熒光 D.溶液中原子受激發(fā)產(chǎn)生的熒光原子熒光分析中常用的檢測器是 〔D〕感光板 B.示差折光檢測器 C.紫外光度監(jiān)測器 D.日盲光電倍增管不能消退原子熒光光譜中干擾光譜線的方法是 〔D〕預(yù)先化學(xué)分別干擾元素 B.選用其他的熒光分析線C.參加絡(luò)合劑絡(luò)合干擾元素 D.增加燈電流原子熒光分析中光源的作用是 〔D〕供給試樣蒸發(fā)所需的能量 B.產(chǎn)生紫外光C.產(chǎn)生具有足夠濃度的散射光 D.產(chǎn)生自由原子激發(fā)所需的輻射原子蒸發(fā)受具有特征波長的光源照耀后,其中一些自由原子被激發(fā)躍遷至較高能態(tài),然后以直接躍遷形式回復(fù)到基態(tài),當(dāng)激發(fā)輻射的波長與所產(chǎn)生的熒光波長一樣時,這種熒光稱為 〔D〕A.敏化熒光 B.直躍線熒光 C.階躍線熒光 D.共振熒光四、問答題砷原理:在酸性條件下,以硼氫化鉀為復(fù)原劑,使砷生成砷化氫,又載氣〔氬氣〕載入石英原子化器受我們常常承受原子熒光法測定As、Hg和Se這三個元素。但實質(zhì)上,這三個元素測定的原理是略有不同的,試指出其不同之處。砷原理:在酸性條件下,以硼氫化鉀為復(fù)原劑,使砷生成砷化氫,又載氣〔氬氣〕載入石英原子化器受熱分解為原子態(tài)砷,在特制砷空心陰極燈放射光的照耀下,基態(tài)砷原子被激發(fā)至高能態(tài),放射出特征波熱分解為原子態(tài)砷,在特制砷空心陰極燈放射光的照耀下,基態(tài)砷原子被激發(fā)至高能態(tài),放射出特征波長的熒光,其熒光強(qiáng)度在肯定濃度范圍內(nèi)與砷含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。高能態(tài)原子返回到基態(tài)時,伴隨著能量的釋放,放射出與激發(fā)光束一樣波長的共振熒光,次熒光經(jīng)光電倍增管接收而轉(zhuǎn)變成電信號后背測定。當(dāng)原子蒸汽濃度很低時,測得的熒光強(qiáng)度與汞原子蒸汽濃度成正比,因而可用于汞的測定。硒原理:在鹽酸和高氯酸溶液中使硒生成硒化氦,硒原子受光輻射后被激發(fā)產(chǎn)生電子躍遷,此時產(chǎn)生的熒光譜線與硒無極放電燈放射譜線產(chǎn)生共振,其熒光強(qiáng)度與試樣中硒含量成正比。長的熒光,其熒光強(qiáng)度在肯定濃度范圍內(nèi)與砷含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。高能態(tài)原子返回到基態(tài)時,伴隨著能量的釋放,放射出與激發(fā)光束一樣波長的共振熒光,次熒光經(jīng)光電倍增管接收而轉(zhuǎn)變成電信號后背測定。當(dāng)原子蒸汽濃度很低時,測得的熒光強(qiáng)度與汞原子蒸汽濃度成正比,因而可用于汞的測定。硒原理:在鹽酸和高氯酸溶液中使硒生成硒化氦,硒原子受光輻射后被激發(fā)產(chǎn)生電子躍遷,此時產(chǎn)生的熒光譜線與硒無極放電燈放射譜線產(chǎn)生共振,其熒光強(qiáng)度與試樣中硒含量成正比。無機(jī)分析類〔重量法〕一、填空題依據(jù)天平的感量〔分度值,通常把天平分為三類:感量在0.0.001g范圍的天平稱為一般天平感量在0.0001g以上的天平稱為分析天平;感量在0.01 mg以上的天平稱為微量天平。二、推斷題天平是國家規(guī)定的強(qiáng)制檢定計量量具,應(yīng)定期由計量部門檢定,并貼上校準(zhǔn)標(biāo)簽〔√〕溶解度越小,沉淀越不完全;沉淀的溶解度越大,沉淀越完全〔×〕三、單項選擇題以下關(guān)于天平使用的說法中不正確的選項是: 〔C〕試驗室分析天平應(yīng)設(shè)置特地試驗室,做到避光、防塵、防震、防腐蝕氣體和防止空氣對流。揮發(fā)性、腐蝕性、吸潮性的物質(zhì)必需放在密封加蓋的容器中稱量。剛烘干的物質(zhì)應(yīng)準(zhǔn)時稱量。天平載重不得超過其最大負(fù)荷。以下關(guān)于重量分析對沉淀式的要求中說法不正確的: 〔C〕沉淀的溶解度必需很小〔一般要求小于1-mol/,以保證被測組分沉淀完全。沉淀式要便于過濾盒洗滌。沉淀式和稱量式應(yīng)保持全都。沉淀力求純潔,盡量避開其他雜質(zhì)的玷污,以保證獲得準(zhǔn)確的分析結(jié)果。四、問答題在使用重量法時,常常進(jìn)展“枯燥”或“恒溫恒重”這一步驟〔“恒重”這個概念的〔、常常使用的“恒溫”枯燥溫度是多少,并說明理由?!病澈阒兀簶悠愤B續(xù)兩次枯燥后質(zhì)量之差小于0.3m?!病?〕105℃S答:0.45μm的濾膜、定量濾紙、玻璃纖維濾膜、玻璃纖維濾筒。電化學(xué)法一、填空題玻璃膜電極之全部能夠測量溶液的pH是由于玻璃膜電勢與試樣溶液中的pH成線性關(guān)系。常用的參比電極有甘汞電極和銀–氯化銀電極。膜電勢的產(chǎn)生不是由于電子的得失,而是由于離子的交換。二、推斷題電化學(xué)分析法大致可分為5類:電位分析法、電導(dǎo)分析法、電解分析法、庫倫分析法、伏安法和極〔√〕玻璃電極法測定水的pH值時,溫度影響電極的電位和水的電離平衡。需留意調(diào)整儀器的補(bǔ)償裝置與溶液的溫度全都,并使被測樣品與校正儀器用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液溫度誤差在±1〔√〕電化學(xué)分析是利用物質(zhì)的電化學(xué)性質(zhì)測定物質(zhì)成分的分析方法,它以電導(dǎo)、電位、電流和電量等電化學(xué)參數(shù)與被測物質(zhì)含量之間的關(guān)系作為計量的根底〔√〕三、單項選擇題〔A〕A.離子選擇電極法 B.電導(dǎo)法 C.電解法。A. 0 B. 1 C. 2玻璃電極法測定水的pHpH10數(shù)〔B〕A.偏高 B. 偏低 C. 不變四、問答題水質(zhì)監(jiān)測工程中有很多是應(yīng)用電化學(xué)分析方法進(jìn)展測定的。試寫出3個分別應(yīng)用不同電化學(xué)分析方法進(jìn)展測定的水質(zhì)監(jiān)測工程名稱以及電化學(xué)方法名稱。答:pH,玻璃電極法;氟化物,離子選擇電極法;電導(dǎo)率,電導(dǎo)率儀法;化學(xué)需氧量,庫侖法;酸堿度,電位滴定法;銅鉛鋅鎘,陽極溶出伏安法;銅鉛鋅鎘,極譜法。無機(jī)分析類〔火焰、石墨原子吸取分光光度法〕一、填空題1霧化器和燃燒器2枯燥、灰化、原子化、和凈化4個階段。3、火焰原子吸取光度法常見的銳線光源有空心陰極燈3種。火焰原子吸取光度法分析過程中主要干擾有:物理干擾、化學(xué)干擾、電離干擾、光譜干擾等。石墨爐原子吸取分析階段,灰化的含義在于基體和干擾物的灰化去除、保存分析元素。6、火焰原子吸取光度法中扣除背景干擾的主要方法有:雙波長法、氘燈法、賽曼效應(yīng)法和自吸取法。二、推斷題〔正確的打√,錯誤的打X〕7、火焰原子吸取光譜儀中,分光系統(tǒng)單色器所起的作用是將待分析的共振線與光源中的其他放射線分〔√〕8、火焰原子吸取光譜儀原子化器的效率對分析敏感度具有重要的影響〔√〕9、火焰原子吸取光度法分析樣品時,為避開稀釋誤差,在測定含量較高的水樣時,可選用次靈敏線測〔√〕10、石墨爐原子吸取分光光度儀檢出限不但與儀器的靈敏度有關(guān)、還與儀器的穩(wěn)定性〔噪聲〕有關(guān),說明白測定的牢靠程度〔√〕11、石墨爐原子吸取光度法測定時,參加基體改進(jìn)劑的作用是對基體進(jìn)展改進(jìn),提高待測元素靈敏度?!病痢?2〔×〕三、單項選擇題13、原子吸取光度法用的空心陰極燈是一種特別的輝光放電管,它的陰極是由 制成〔A〕A.待測元素的純金屬或者合金 B.金屬銅或者合金 C.任意純金屬或者合金14、焰原子吸取光度法測定時,當(dāng)空氣與乙炔比大于化學(xué)計量時,稱為 火焰〔A 〕A.貧燃型 B.富燃型 C.氧化型 D.復(fù)原型15、火焰原子吸取光度法測定時,氘燈背景校正適合的校正波長范圍為 nm〔A〕A.220~350 B.100~200 C.200~500 D.400~80016、火焰原子吸取光度計法測定時,化學(xué)干擾是一種 干擾,對試樣中各元素的影響各不一樣〔A〕A.選擇性 B.非選擇性17、 不是原子吸取光譜法中進(jìn)展背景校正的主要方法。( C )A.氘燈法 B.賽曼法 C.標(biāo)準(zhǔn)參加法 D.雙波長法18、火焰原子光譜法的霧化效率與 無關(guān)〔D 〕A.試液密度 B.試液黏度 C.外表張力 D.試液濃度四、問答題19、為何原子吸取光譜法必需用銳線光源?0.001~0.002nm波長的特征波長的輻射產(chǎn)生吸取,假設(shè)用產(chǎn)生連續(xù)光譜的燈光源,基態(tài)原子只對其中極窄的局部有吸取,致使靈敏度極低而無法測定。假設(shè)用銳線光源,就能滿足原子吸取的要求。20、簡述火焰原子吸取和石墨原子吸取分光光度法的異同?不同點:不同點:1.1%左右,石墨爐的原子化效率接近100%;2.用石墨爐進(jìn)展原子化時,基態(tài)原子在吸取區(qū)內(nèi)的停留時間較長;檢測靈敏度高,火焰法稍差;3.火焰法測試的元素多,石墨爐法相對少;6.進(jìn)樣量石墨爐小分析速度火焰快。7.火焰原子吸取的檢測是PPM,石墨爐則是PPB級,石墨爐的檢測靈敏度較高。9.石墨爐原子化程度高,可以測定固體及粘稠試樣。10.石墨爐是電熱原子化器用電極加熱石墨管,火焰用的是氣體燃燒使試樣原子化;11.石墨爐所需樣品極少,火焰法相對需要更多樣品量;石墨爐瞬間溫度極高,最高到3000度,火焰的溫度相對低的多,所以石墨爐被用來測量痕量的或者高溫元素;〔分光光度法〕一、填空題1波長校正、吸光度校正、雜散光校正、比色皿校正。2肯定要充分洗滌,可用相應(yīng)的溶劑刷洗,或用1+3硝酸侵泡。時間不宜過長,以防比色皿脫膠損壞。二、推斷題〔,錯誤的打X〕3、應(yīng)用分光光度法進(jìn)展試樣測定時,由于不同濃度下的測定誤差不同,因此選擇最適宜的測定濃度可削減測定誤差。一般來說,透光度在20%~65或吸光度值在0.2~0.7之間時。測定誤差相對較小〔〕4、應(yīng)用分光光度法進(jìn)展樣品測定時,同一組比色皿之間的差值應(yīng)小于測定誤差〔X〕三、單項選擇題5、分光光度計吸光度的準(zhǔn)確性是反映儀器性能的重要指標(biāo),一般常用 標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)展吸光度校正〔A〕A.堿性重鉻酸鉀 B.酸性重鉻酸鉀 C.高錳酸鉀6、分光光度計通常使用的比色皿具有 性,使用前應(yīng)做好標(biāo)記〔B〕A.選擇 B.方向 C.滲透7、朗博比爾定律A=kcL中摩爾吸光系數(shù)k值 表示該物質(zhì)對某波長光的吸取力量愈合強(qiáng),比色測定的靈敏度就愈高〔A〕 A.愈大 B.愈小 C.大小一樣用紫外分光光度法測定樣品時,比色皿應(yīng)選擇 材質(zhì)的〔B〕玻璃 B.石英一般把 nm波長的光稱為可見光〔B〕A.200~800 B.400(或380)~800〔或780〕 C.400~86010、一般分光光度計的讀數(shù)最多 有為有效數(shù)字〔B〕A.2 B.3 C.4四、問答題11、簡述分光光度計測定樣品時,選用比色皿應(yīng)當(dāng)考慮的主要因素。答:(1)370nm370nm以下時必需使用石英比色皿;(2)光程。比色皿有不同光程長度,通常多用10.0mm的比色皿,選擇比色皿的光程長度應(yīng)視所測溶液的吸光度而定,以使其吸光度在0.1~0.7之間為宜。12、簡述在光度分析中引起偏離光吸取定律的緣由。答:(1)由于入射光單色性差而引起偏離:(2)由于溶液中的化學(xué)變化而引起偏離(待測物質(zhì)離解、締合);(3)由于介質(zhì)的不均勻性而引起偏離?!踩萘糠ā骋弧⑻羁疹}1、容量分析法是將準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴加到被測物質(zhì)的溶液中,直到所加的標(biāo)準(zhǔn)溶液與被測物質(zhì)按化學(xué)計量反響為止,然后依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量計算被測物質(zhì)的含量。2、標(biāo)準(zhǔn)溶液從滴定管滴入被測溶液中,二者到達(dá)化學(xué)反響所表示的化學(xué)計量關(guān)系時的點,叫做理論終點,在滴定過程中,指示劑正好發(fā)生顏色變化的轉(zhuǎn)變點,叫做滴定終點。3、滴定管度數(shù)時,無論在滴定架上還是在手續(xù)滴定管,都要保證滴定管垂直向下 。二、推斷題〔正確的打√,錯誤的打X〕4、滴定終點與滴定反響的理論終點不肯定完全相符〔√〕5、酸式滴定管主要用于盛裝酸式溶液、氧化復(fù)原溶液和鹽類稀溶液〔√ 〕三、單項選擇題6、在我國化學(xué)制劑等級中,優(yōu)級純〔保證試劑〕的表示符號為 〔B 〕A.R B. G.R C. S.R D. L.R7、以下物質(zhì)中可用稱量法直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的是 〔B〕A.固體NaOH(G.R) B.固體K2Cr2O7(基準(zhǔn)) C.濃鹽酸〔G.R〕8、容量分析法的誤差來源與 無關(guān)〔C 〕A.滴定終點與理論終點不完全符合 B.操作者的習(xí)慣C.是否是酸式滴定管或者堿式滴定管 D.滴定條件9進(jìn)展滴定操作時,滴定速度以 為宜,切不行成直線放下〔A 〕A.每秒3~4滴或8~10ml/min B.每秒5~6滴或10~12ml/minC.每秒4~5滴或6~8ml

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