材料研究測試方法透射電鏡的基本成像方式及原理

二、透射電鏡的成像方式及原理HNU-ZLP12/18/20191第二節(jié)

透射電子顯微鏡光學(xué)顯微鏡及掃描電鏡均只能觀察物質(zhì)表面的微觀形貌，它無法獲得物質(zhì)內(nèi)部的信息。而透射電鏡由于入射電子透射試樣后，將與試樣內(nèi)部原子發(fā)生相互作用，從而改變其能量及運(yùn)動(dòng)方向。不同結(jié)構(gòu)有不同的相互作用。HNU-ZLP12/18/20192電子束透過試樣所得到的透射電子束的強(qiáng)度及方向均發(fā)生了變化，由于試樣各部位的組織結(jié)構(gòu)不同，因而透射到熒光屏上的各點(diǎn)強(qiáng)度是不均勻的，這種強(qiáng)度的不均勻分布現(xiàn)象就稱為襯度，所獲得的電子象稱為透射電子襯度象。HNU-ZLP12/18/20193透射電鏡的成象方式及原理衍射成象(由結(jié)構(gòu)決定)

電子衍射花樣在物鏡后焦面上形成顯微成象(顯微形貌、缺陷)

電子顯微圖象在物鏡象平面上形成HNU-ZLP12/18/2019412/20/2019HNNUU--ZZLLPP

5顯微圖象調(diào)節(jié)物鏡線圈電流，使中間鏡物平面與物鏡象平面重合,則通過中間鏡,投影鏡觀察的是試樣電子顯微圖象(a)物鏡像平面形成電子顯微圖象HTTP://WWW.ITBOKE.NETHTTP://WWW.ITBOKE.NETHTTP://WWW.ITBOKE.NET這頁無用這頁無用12/20/2019

HHNNUU--ZZLLPP10電子衍射調(diào)節(jié)物鏡線圈

電流，使中間

鏡物平面與物

鏡后焦面重合，則通過中間鏡，投影鏡觀察放

大的衍射花樣

(b)物鏡后焦面形成電子衍射花樣成像系統(tǒng)高性能的透射電鏡大都采用5級(jí)透鏡放大，即中間鏡和投影鏡有兩級(jí)，分第一中間鏡和第二中間鏡，第一投影鏡和第二投影鏡。HNU-ZLP12/20/201911產(chǎn)生機(jī)制相位襯度：透射束與散射束相互干涉引起振幅襯度：質(zhì)厚襯度:是非晶試樣中各部分厚度和密度差別導(dǎo)致對(duì)入射電子的散射程度不同引起的.衍射襯度:晶體薄膜內(nèi)各部分滿足衍射條件的程度不同而引起的HNU-ZLP12/20/20191312/20/201914（一）電子顯微圖象的襯度原理襯度是電子與固體相互作用時(shí)，發(fā)生散射造成的。概述HNU-ZLP12/20/201915

襯度：是指試樣不同部位由于對(duì)入射電子作用不同，經(jīng)成像放大系統(tǒng)后，在顯示裝置上（圖像）顯示的強(qiáng)度差異。振幅襯度：振幅襯度是由于入射電子通過試樣時(shí)，與試樣內(nèi)原子發(fā)生相互作用而發(fā)生振幅的變化，引起反差。振幅襯度主要有散射襯度（質(zhì)量厚度襯度）和衍射襯度兩種相位襯度：如果透射束與衍射束可以重新組合，從而保持它們的振幅和位相，則可直接得到產(chǎn)生衍射的那些晶面的晶格象，或者一個(gè)個(gè)原子的晶體結(jié)構(gòu)象。僅適于很薄的晶體試樣(≈100?)。HNU-ZLP12/20/201916透射電鏡圖象襯度包括：

研究晶體內(nèi)部缺陷及界面，就要把晶體制成電子束透明的薄膜試樣進(jìn)行直接觀察，在所觀察的微小區(qū)域內(nèi)，試樣的厚度相差不多，密度基本一致，對(duì)電子散射作用大致相同，所以不能以質(zhì)厚襯度觀察晶體缺陷的圖象。

晶體的衍射強(qiáng)度與其內(nèi)部缺陷和界面結(jié)構(gòu)有關(guān)，可用來研究晶體。HNU-ZLP12/20/201917特別是高性能電鏡的出現(xiàn)，為晶體缺陷（如位錯(cuò)、層錯(cuò)等）的直接觀察創(chuàng)造了條件。A、衍射襯度成像原理HNU-ZLP12/20/201918

與復(fù)型技術(shù)相比，它的最大優(yōu)點(diǎn)在于不僅可以分析晶體樣品的微觀組分和沉淀物的形狀、大小、分布等形貌方面的特征，而且直接提供了組分的晶體結(jié)構(gòu)和各組分之間晶體學(xué)關(guān)系等信息。A、衍射襯度成像原理HNU-ZLP12/20/201919

在透射電子顯微鏡下觀察晶體薄膜樣品所獲得的圖像，其襯度特征與該晶體材料同入射電子束交互作用產(chǎn)生的電子衍射現(xiàn)象直接有關(guān)，此種襯度被稱為衍射襯度，簡稱“衍襯”。晶晶體體中中各各部部分分因因滿滿足足衍衍射射條條件件的的程程度度不不同同而而引引起起的的襯襯度度衍射襯度像----觀察晶體缺陷最佳方式要求試樣厚度＜100nmHNU-ZLP12/20/201920衍射襯度主要是由于晶體試樣滿足布拉格反射條件程度差異以及結(jié)構(gòu)振幅不同而形成電子圖象反差，是利用電子衍射效應(yīng)來產(chǎn)生晶體樣品像襯度的一種方法。它僅屬于晶體結(jié)構(gòu)物質(zhì)，對(duì)于非晶體試樣是不存在的。觀察晶粒界面、晶格缺陷等。如晶界、層錯(cuò)、位錯(cuò)……衍射襯度像基本類型：明場像暗場像

偏心暗場像中心暗場像HNU-ZLP12/20/201921用用透透射射束束形形成成的的電電子子圖圖像像最最清清晰晰\明明鏡鏡,稱稱為為明明場場像像暗場像用物鏡光欄擋住透射束及其余衍射束，而只讓一束強(qiáng)衍射束通過光欄參與成像的方法，稱為暗場成像，所得圖象為暗場像。實(shí)現(xiàn)暗場象的方法有兩種：使光闌孔偏離透鏡軸(偏心暗場像)使入射電子束傾斜(中心暗場像)HNU-ZLP12/20/201923B.使入射電子束傾斜(中心暗場像)HNU-ZLP12/20/201925中心暗場像

用束偏轉(zhuǎn)裝置使透射束偏至光欄孔以外（傾斜照射

法），而使衍射束通過光欄在像平面成像，即所謂中心暗場法，擋去透射束，讓衍射束成像，強(qiáng)衍射亮像，不衍射暗像。HNU-ZLP12/20/2019261.理想晶體的常見的特征像(在材料薄膜試樣中，會(huì)出現(xiàn)與晶體缺陷毫無關(guān)聯(lián)的兩種像)：a.等厚條紋（厚度條紋）衍射強(qiáng)度隨樣品厚度的變化，同一亮線(或暗線)所對(duì)應(yīng)的樣品位置具有相同的厚度。HNU-ZLP12/20/201927衍射襯度像分析等傾條紋HNU-ZLP12/20/201929b.等傾條紋（彎曲消光條紋），是由于制樣或過熱造成平整試樣彎曲，隆起或凹陷所形成的一種附加條紋。若平整的試樣晶面與試樣表面垂直，即晶面與電子束入射方向平行，不會(huì)產(chǎn)生條紋圖象但當(dāng)試樣向上彎曲時(shí)，入射電子束不再與晶面平行，其夾角增大到滿足布拉格方程時(shí)，則產(chǎn)生衍射現(xiàn)象在明場像中出現(xiàn)黑色條紋，由等傾條紋可判斷試樣的彎曲方向。等傾條紋

同一亮線或暗線所對(duì)應(yīng)的樣品位置，晶面有相同

的位向。HNU-ZLP12/20/2019302.非理想晶體的衍射HNU-ZLP12/20/201931上面討論了理想的，無缺陷的完整晶體的衍襯象，但在實(shí)際中，由于熔煉，加工和熱處理等原因，晶體或多或少存在著不完整性，并且較復(fù)雜，這種不完整性包括三個(gè)方向：1.由于晶體取向關(guān)系的改變而引起的不完整性，例如晶界、孿晶界等等。具具有有以以上上不不完完整整性性的的晶晶體體，，稱稱為為不不完完整整晶晶體體。。晶體缺陷引起，主要有點(diǎn)缺陷，線缺陷、面缺陷及體缺陷。相轉(zhuǎn)變引起的晶體不完整性：a.成分不變組織不變；b.組織改變成分不變；c.相界面HNU-ZLP12/20/201932

如果晶體試樣為一厚度完全均勻、沒有任何彎曲和缺陷的完整晶體薄膜，某晶面在各處滿足布拉格條件程度相同，衍射強(qiáng)度相同，無論用透射束或衍射束成像，均看不到襯度。

但如果晶體中存在缺陷---層錯(cuò)、位錯(cuò)時(shí)，位錯(cuò)周圍的晶面畸變，晶面在樣品的不同部位滿足布拉格條件不同，衍射強(qiáng)度不同，得到位錯(cuò)線的衍襯像。

透射電鏡可得到由層錯(cuò)和位錯(cuò)圖象可研究位錯(cuò)的種類和密度，在金屬和合金相變與形變研究中是很重要的。HNU-ZLP12/20/201933在在明明場場像像中中，，位位錯(cuò)錯(cuò)是是一一條條稍稍稍稍偏偏離離其其實(shí)實(shí)際際位位置置的的黑黑線線.TEM用聚焦電子束作照明源，使用對(duì)電子束透明的薄膜試樣，以透過試樣的透射電子束或衍射電子束所形成的圖像來分析試樣內(nèi)部的顯微組織結(jié)構(gòu)。12/20/2019

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34位錯(cuò)—是一種線缺陷，位錯(cuò)線兩側(cè)發(fā)生了方向相反的局部畸變，在畸變的部分晶體內(nèi)，總有可能在某個(gè)位置恰巧符合布拉格衍射條件，出現(xiàn)特強(qiáng)衍射束。位錯(cuò)襯度HNU-ZLP12/20/201936堆積層錯(cuò)（面缺陷）表現(xiàn)為一系列平行于層錯(cuò)面與薄膜表面交線的規(guī)則條紋HNU-ZLP12/20/201938堆垛層錯(cuò)的襯度HNU-ZLP12/20/201939層錯(cuò)是晶體中最簡單的平面型缺陷，是晶體內(nèi)局部區(qū)域原子面的堆垛順序發(fā)生了差錯(cuò)，即層錯(cuò)面兩側(cè)的晶體發(fā)生了相對(duì)位移R。

晶界是一個(gè)約幾個(gè)原子到幾百個(gè)原子厚度的過渡區(qū)，原子排列由一個(gè)晶粒的位置過渡到另一個(gè)晶粒的原子排列，即不符合第一個(gè)晶粒的排列，也不符合另一晶粒的排列，處于兩者之間。HNU-ZLP12/20/201942B、相位襯度像（高分辨率像--幾nm厚)HNU-ZLP12/20/201945

位相襯度是由于散射波和透射波在像平面上干涉而引起的襯度。當(dāng)試樣厚度小于10nm時(shí)，樣品細(xì)節(jié)在1nm左右，這時(shí)相位襯度是主要的。試樣厚度<10nm觀察一維或二維晶格條紋像

晶體結(jié)構(gòu)中原子或分子配置情況的結(jié)構(gòu)像

當(dāng)波長為λ的電子射到具有周期d的薄晶試樣上時(shí)，受到試樣原子散射，分成透射波和散射波兩部分，在離開試樣L處發(fā)生了透射電子和衍射電子的干涉，散射波與透射波產(chǎn)生合成波。HNU-ZLP12/20/201946用途HNU-ZLP12/20/201947

晶格像——可直接觀察脫溶、孿生、晶粒間界等；

結(jié)構(gòu)像——反映晶體結(jié)構(gòu)中原子或分子配置情況的結(jié)構(gòu)像反映單個(gè)重金屬原子的原子像。碳纖維的晶格條紋像，其晶面間距為

0.34nmHNU-